CN102888511B - 一种湿法冶金酸性浸出液的除铁方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法。将浸出液置于磁场中，加入改性磁种，然后调节溶液pH值和温度，连续搅拌，在磁场中进行水解，再加入絮凝剂和助凝剂后，在竖直磁场中进行絮凝沉降。所得铁沉降渣具有较高的品位，有利于沉降渣的综合利用。此技术，所用晶种、磁种来源广泛，廉价经济，不仅能够加速铁的沉降提高沉淀物利用率，而且所得清液含铁低，有价金属几乎没有损失。本发明首次将磁场及磁化絮凝应用于湿法冶金酸性浸出液中铁的分离与利用，设备、流程、操作简单、经济高效。

Description

一种湿法冶金酸性浸出液的除铁方法
技术领域
本发明公开了一种湿法冶金酸性浸出液的除铁方法；属于资源综合利用领域。
背景技术
在湿法冶金过程中，常常使用酸性溶液浸矿石，矿物中的铁经常是以三价或者二价离子形式进入溶液。由于铁在进行电沉积等后续工艺时存在较大危害，因此除铁是湿法冶金中最为普遍和重要的一道工序。锌冶炼过程中的沉淀除铁问题，在湿法冶金中最具代表性。硫化锌精矿一般含有5%-15％的铁，浸出过程中锌和其他有色金属进入溶液时，铁也不同程度地进入溶液。采用高温高酸浸出工艺时，可使以铁酸锌形态(ZnFe204)存在的锌浸出率达90％以上，显著提高了金属的提取率，但大量铁也会转入溶液，使浸出液中的含铁量高达30g/L以上。为了从含铁高的溶液中沉铁，自上世纪60年代末以来，黄钾铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法作为新的沉铁方法先后在工业上获得应用。
虽然这些方法基本解决了锌湿法冶金中的固液分离问题，铁的沉淀结晶好，并可取消浸出时对铁溶解量的限制，从而实现了对锌焙砂的全湿法处理。但是它们都存在各自的缺陷：黄铁矾法的缺点是渣量大，铁品位低，硫酸消耗较多；针铁矿法的要点是使溶液中三价铁离子浓度在沉淀过程中保持较低水平，如低于lg／L，该工艺效率较低，过滤的料液较大，动力消耗大，酸平衡难于掌握，酸、碱消耗较大，设备较为复杂；赤铁矿法除铁最富有吸引力的是此法除铁铁渣量少，含铁较高，但需要较高pH值，且能耗最高，蒸汽耗量约占全厂60％。它们共同的缺陷在于生成的沉淀沉降速度缓慢，陈化时间长，颗粒细小过滤困难，且生成的沉淀渣品位不够理想，综合利用困难。
因此，加速浸出液中铁的分离，提高沉淀渣的利用率要有针对性的研究出一种对高浓度铁离子的沉降行之有效的方法和工艺，使环境效益、经济效益和社会效益三统一。本发明首次将磁场和磁化絮凝引入湿法冶金酸性浸出液除铁工艺中，加速了铁的分离并提高了沉淀渣的利用率。为湿法冶金中铁的分离与利用开辟了新的思路。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、可以快速、高效沉降分离湿法冶金酸性浸出液中铁离子，并提高铁沉降渣利用率的湿法冶金酸性浸出液的除铁方法。
本发明一种湿法冶金酸性浸出液的除铁方法，包括下述步骤：
第一步：改性磁种的制备
将磁铁矿在球磨机研磨至粒度小于74um的磁铁矿粉，取磁铁矿粉在质量浓度1%的磷酸酯淀粉溶液中浸泡至少1小时，过滤分离，然后将浸泡后的磁铁矿粉加入到Fe3+浓度为2g/L、Fe2+浓度为1g/L的硫酸铁和硫酸亚铁混合溶液中，搅拌速度300r/min,温度60-70℃，向其中缓慢加入氢氧化钠调节pH为4-5,反应完全后过滤烘干，得改性磁种；所述浸泡后的磁铁矿粉的加入量按350-450g/l加入到硫酸铁和硫酸亚铁混合溶液中；
第二步：酸性浸出液还原
在湿法冶金酸性浸出液中加入还原剂，并以300-500r/min速度搅拌，使Fe3+含量降到3g/L以下，得到还原后酸性浸出液；
第三步：磁场诱导中和水解
将第二步所得还原后酸性浸出液置于磁场中,向其中添加第一步所得改性磁种，连续搅拌，控制所述还原后酸性浸出液温度在80-90℃，向还原后酸性浸出液中加入氧化剂，控制氧化剂的加入速度，使还原后酸性浸出液中Fe3+浓度保持在3g/L以内，使还原后酸性浸出液中的Fe2+氧化成为Fe3+，同时，向还原后酸性浸出液中加入碱性中和剂，控制整个过程中还原后酸性浸出液的pH值为2.0-3.0。
第四步：絮凝、快速沉降
向第三步所得溶液中加入絮凝剂和助凝剂，继续搅拌3-8分钟后；将溶液置于竖直磁场中，过滤，滤液即为湿法冶金酸性浸出液除铁后液，滤渣经烘干处理后铁品位大于50%。
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，所述湿法冶金中酸性浸出液为硫酸铜浸出液、硫酸锌浸出液、锰矿浸出液、镍钴矿浸出液等中的一种或几种。
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，所述碱性中和剂选自碳酸锌、锌焙砂、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种。
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，磁场和改性磁种诱导并促进铁的水解并影响水解产物。
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，所述改性磁种的添加量按酸性浸出液中铁离子的含量添加，一摩尔铁离子所需改性磁种用量为50-80g，铁离子的含量为酸性浸出液中Fe2+、Fe3+离子的摩尔数之和。
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，第二步：磁场诱导中和水解的搅拌速度为300-500r/min。
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，所述絮凝剂为二甲基而烯丙基氯化铵、磷酸酯淀粉、黄原酸淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉、非离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺中的一种或几种；助凝剂为聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝中的一种或几种；
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，所述絮凝剂和助凝剂的加入量按酸性浸出液中铁离子的含量添加，一摩尔铁离子所需絮凝剂为1.5-8g，一摩尔铁离子所需助凝剂的用量为25-30mg，铁离子的含量为酸性浸出液中Fe2+、Fe3+离子的摩尔数之和。
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，加入的氧化剂为空气、氧气、臭氧、双氧水、氯气中的一种；
本发明一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法中，第一步中的还原剂为ZnS精矿、SO2气体、亚硫酸锌中的一种或几种。
本发明采用上述工艺方法，引入磁场和改性磁种诱导铁的结晶析出，加入助凝剂进行絮凝，在外加磁场中实现沉淀物的快速沉降。将磁场和改性磁种引入湿法冶金酸性浸出液中铁的分离工艺中，以磁场和改性磁种促进铁的铁沉淀物的结晶析出，在助凝剂的作用下磁化絮凝，在外加磁场中快速沉降，达到高效除铁目的。从而解决目前除铁方法中铁沉降缓慢，沉降渣铁品位低、利用率低的问题。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：外加磁场诱导铁的水解并影响其水解产物，所用晶种、磁种来源广泛，廉价经济，不仅能够加速铁的沉降提高沉淀物利用率，而且所得清液含铁低，有价金属几乎没有损失，所得沉淀渣具有较高的品位，提高了资源利用率。本发明首次将磁场和磁化絮凝应用于湿法冶金酸性浸出液中铁的分离与利用，设备、流程、操作简单、经济高效。
综上所述，本发明工艺方法简单、操作方便、可以快速、高效沉降分离湿法冶金酸性浸出液中铁离子，提高铁沉降渣利用率，特别适于湿法冶金酸性浸出液中铁的分离与利用。
具体实施方式
下面结合具体事例对本发明进行详细说明。
实施例1：
利用本工艺方法处理Fe3+含量为5.6g/L的硫酸铜浸出液。首先，向浸出液中通入SO2气体，使得的Fe3+含量低于3g/L,然后将浸出液置于磁场中，加入-200目的改性磁种5g/L，搅拌速度300r/min。控制温度为85℃，调节浸出液终点pH为2.5。向浸出液中通入空气对Fe2+进行缓慢氧化，同时采取连续加入中和剂碳酸钠的方式，控制沉降过程中溶液的pH始终维持在2.0-3.0。达到沉降终点后，加入磷酸酯淀粉0.1g/L，然后加入聚合硫酸铝2.5mg/L作助凝剂，并以300r/min的速度搅拌，絮凝时间为5min。絮凝结束后，在外加磁场中进行沉降。经上述处理，沉淀物在一分钟内快速沉降，沉淀物容易过滤，且上层清液中Fe3+降至3.43mg/L。
表1为本实施例得到的沉淀渣的主要成分及澄清液中Fe3+浓度。
表1
Figure BDA00002249118100061
实施例2：
利用本工艺方法处理Fe3+含量为11.2g/L的硫酸铜浸出液。首先，向浸出液中通入SO2气体，使得的Fe3+含量低于3g/L,然后将浸出液置于磁场中，加入-200目的改性磁种10g/L，搅拌速度300r/min。控制温度为85℃，调节浸出液终点pH为2.5。向浸出液中通入空气对Fe2+进行缓慢氧化，同时采取连续加入中和剂碳酸钠的方式，控制沉降过程中溶液的pH始终维持在2.0-3.0。达到沉降终点后，加入磷酸酯淀粉0.2g/L，然后加入聚合硫酸铁5mg/L作助凝剂，并以300r/min的速度搅拌，絮凝时间为5min。絮凝结束后，在外加磁场中进行沉降。经上述处理，沉淀物在五分钟内快速沉降，沉淀物容易过滤，且上层清液中Fe3+降至2.98mg/L。
表2为本实施例得到的沉淀渣的主要成分及澄清液中Fe3+浓度。
表2
Figure BDA00002249118100062
实施例3：
利用本工艺方法处理Fe3+含量为5.6g/L的硫酸锌溶液。首先，向浸出液中通入SO2气体，使得的Fe3+含量低于3g/L,然后将浸出液置于磁场中，加入-200目的改性磁种5g/L，搅拌速度300r/min。控制温度为85℃，调节浸出液终点pH为2.5。向浸出液中通入空气对Fe2+进行缓慢氧化，同时采取连续加入中和剂碳酸钠的方式，控制沉降过程中溶液的pH始终维持在2.0-3.0。达到沉降终点后，加入磷酸酯淀粉0.1g/L，然后加入聚合硫酸铁2.5mg/L作助凝剂，并以300r/min的速度搅拌，絮凝时间为5min。絮凝结束后，在外加磁场中进行沉降。经上述处理，沉淀物在一分钟内快速沉降，沉淀物容易过滤，且上层清液中Fe3+降至1.56mg/L。
表3为本实施例得到的沉淀渣的主要成分及澄清液中Fe3+浓度。
表3
Figure BDA00002249118100071
实施例4：
利用本工艺方法处理Fe3+含量为11.2g/L的硫酸锌溶液。首先，向浸出液中通入SO2气体，使得的Fe3+含量低于3g/L,然后将浸出液置于磁场中，加入-200目的改性磁种10g/L，搅拌速度300r/min。控制温度为85℃，调节浸出液终点pH为2.5。向浸出液中通入空气对Fe2+进行缓慢氧化，同时采取连续加入中和剂碳酸钠的方式，控制沉降过程中溶液的pH始终维持在2.0-3.0。达到沉降终点后，加入磷酸酯淀粉0.2g/L，然后加入聚合硫酸铁5mg/L作助凝剂，并以300r/min的速度搅拌，絮凝时间为5min。絮凝结束后，在外加磁场中进行沉降。经上述处理，沉淀物在五分钟内快速沉降，沉淀物容易过滤，且上层清液中Fe3+降至1.58mg/L。
表4为本实施例得到的沉淀渣的主要成分及澄清液中Fe3+浓度。
表4
Figure BDA00002249118100081
实施例5：
利用本工艺方法处理Fe3+含量为5.6g/L的锰矿浸出液。首先，向浸出液中通入SO2气体，使得的Fe3+含量低于3g/L,然后将浸出液置于磁场中，加入-200目的改性磁种5g/L，搅拌速度300min。控制温度为85℃，调节浸出液终点pH为2.5。向浸出液中通入空气对Fe2+进行缓慢氧化，同时采取连续加入中和剂碳酸钠的方式，控制沉降过程中溶液的pH始终维持在2.0-3.0。达到沉降终点后，加入二甲基二烯丙基氯化铵0.1g/L，然后加入聚合硫酸铝2.5mg/L作助凝剂，并以300r/min的速度搅拌，絮凝时间为5min。絮凝结束后，在外加磁场中进行沉降。经上述处理，沉淀物在一分钟内快速沉降，沉淀物容易过滤，且上层清液中Fe3+降至3.13mg/L。
表5为本实施例得到的沉淀渣的主要成分及澄清液中Fe3+浓度。
表5
Figure BDA00002249118100082
实施例6：
利用本工艺方法处理Fe3+含量为11.2g/L的锰矿浸出液。首先，向浸出液中通入SO2气体，使得的Fe3+含量低于3g/L,然后将浸出液置于磁场中，加入-200目的改性磁种10g/L，搅拌速度300r/min。控制温度为85℃，调节浸出液终点pH为2.5。向浸出液中通入空气对Fe2+进行缓慢氧化，同时采取连续加入中和剂碳酸钠的方式,控制沉降过程中溶液的pH始终维持在2.0-3.0。达到沉降终点后，加入黄原酸淀粉0.2g/L，然后加入聚合硫酸铝5mg/L作助凝剂，并以300r/min的速度搅拌，絮凝时间为5min。絮凝结束后，在外加磁场中进行沉降。经上述处理，沉淀物在五分钟内快速沉降，沉淀物容易过滤，且上层清液中Fe3+降至3.88mg/L。
表6为本实施例得到的沉淀渣的主要成分及澄清液中Fe3+浓度。
表6
实施例7：
利用本工艺方法处理Fe3+含量为5.6g/L的镍钴矿浸出液。首先，向浸出液中通入SO2气体，使得的Fe3+含量低于3g/L,然后将浸出液置于磁场中，加入-200目的改性磁种5g/L，搅拌速度300r/min。控制温度为85℃，调节浸出液终点pH为2.5。向浸出液中通入空气对Fe2+进行缓慢氧化，同时采取连续加入中和剂碳酸钠的方式，控制沉降过程中溶液的pH始终维持在2.0-3.0。达到沉降终点后，加入黄原酸淀粉0.1g/L，然后加入阴离子聚丙烯酰胺2.5mg/L作助凝剂，并以300r/min的速度搅拌，絮凝时间为5min。絮凝结束后，在外加磁场中进行沉降。经上述处理，沉淀物在一分钟内快速沉降，沉淀物容易过滤，且上层清液中Fe3+降至2.87mg/L。
表7为本实施例得到的沉淀渣的主要成分及澄清液中Fe3+浓度。
表7
实施例8：
利用本工艺方法处理Fe3+含量为11.2g/L的镍钴矿浸出液。首先，向浸出液中通入SO2气体，使得的Fe3+含量低于3g/L,然后将浸出液置于磁场中，加入-200目的改性磁种10g/L，搅拌速度300r/min。控制温度为85℃，调节浸出液终点pH为2.5。向浸出液中通入空气对Fe2+进行缓慢氧化，同时采取连续加入中和剂锌培砂的方式，控制沉降过程中溶液的pH始终维持在2.0-3.0。达到沉降终点后，加入磷酸酯淀粉0.2g/L，然后加入聚合氯化铁5mg/L作助凝剂，并以300r/min的速度搅拌，絮凝时间为5min。絮凝结束后，在外加磁场中进行沉降。经上述处理，沉淀物在五分钟内快速沉降，沉淀物容易过滤，且上层清液中Fe3+降至3.36mg/L。
表8为本实施例得到的沉淀渣的主要成分及澄清液中Fe3+浓度。
表8
Figure BDA00002249118100102
表9为本发明与现有除铁工艺（针铁矿法、黄铁矾法、赤铁矿法）工艺参数、除铁时间及沉淀渣中Fe含量对比。
表9本发明与现有除铁工艺对比
Figure BDA00002249118100111
表9中的工艺参数及除铁效果表明:新工艺操作条件较为宽松，除铁所用时间较短，极大地提高了除铁效率，所得铁渣具有较高的品位，提高了渣的利用率，新工艺特别适于湿法冶金酸性浸出液中铁的分离与利用。

Claims (10)

1.一种湿法冶金酸性浸出液的除铁方法，其特征在于包括下述步骤： 
第一步：改性磁种的制备 
将磁铁矿在球磨机研磨至粒度小于74μm的磁铁矿粉，取磁铁矿粉在质量浓度1%的磷酸酯淀粉溶液中浸泡至少1小时，过滤分离，然后将浸泡后的磁铁矿粉加入到Fe3+浓度为2g/L、Fe2+浓度为1g/L的硫酸铁和硫酸亚铁混合溶液中，搅拌速度300r/min,温度60-70℃，向其中缓慢加入氢氧化钠调节pH为4-5,反应完全后过滤烘干，得改性磁种；所述浸泡后的磁铁矿粉的加入量按350-450g/l加入到硫酸铁和硫酸亚铁混合溶液中； 
第二步：酸性浸出液还原 
在湿法冶金酸性浸出液中加入还原剂，并以300-500r/min速度搅拌，使Fe3+含量降到3g/L以下，得到还原后酸性浸出液； 
第三步：磁场诱导中和水解 
将第二步所得还原后酸性浸出液置于磁场中,向其中添加第一步所得改性磁种，连续搅拌，控制所述还原后酸性浸出液温度在80-90℃，向还原后酸性浸出液中加入氧化剂，控制氧化剂的加入速度，使还原后酸性浸出液中Fe3+浓度保持在3g/L以内，使还原后酸性浸出液中的Fe2+氧化成为Fe3+，同时，向还原后酸性浸出液中加入碱性中和剂，控制整个过程中还原后酸性浸出液的pH值为2.0-3.0； 
第四步：絮凝、快速沉降 
向第三步所得溶液中加入絮凝剂和助凝剂，继续搅拌3-8分钟后；将溶液置于竖直磁场中，过滤，滤液即为湿法冶金酸性浸出液除铁后液，滤渣经烘干处理后铁品位大于50%。 
2.根据权利要求1所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法，其特征在于：湿法冶金中酸性浸出液为硫酸铜浸出液、硫酸锌浸出液、锰矿浸出液、镍钴矿浸出液中的一种或几种。 
3.根据权利要求1或2所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法，其特征在于：第二步中的还原剂为ZnS精矿、SO2气体、亚硫酸锌、亚硫酸钠中的一种或几种。 
4.根据权利要求1或2所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法，其特征在于：所述改性磁种的添加量按酸性浸出液中铁离子的含量添加，一摩尔铁离子所需改性磁种用量为50-80g，铁离子的含量为酸性浸出液中Fe2+、Fe3+离子的摩尔数之和。 
5.根据权利要求1或2所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法，其特征在于：所述碱性中和剂选自锌焙砂、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种。 
6.根据权利要求1或2所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法，其特征在于：所述絮凝剂为二甲基二烯丙基氯化铵、磷酸酯淀粉、黄原酸淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉、非离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺中的一种或几种；助凝剂为聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合氯化铁中的一种或几种。 
7.根据权利要求6所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法， 其特征在于：所述絮凝剂和助凝剂的加入量按湿法冶金酸性浸出液中铁离子的含量添加，一摩尔铁离子所需絮凝剂为1.5-8g，一摩尔铁离子所需助凝剂的用量为25-30mg，铁离子的含量为酸性浸出液中Fe2+、Fe3+离子的摩尔数之和。 
8.根据权利要求1或2所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法，其特征在于：磁场诱导中和水解步骤的磁场强度为50-150GS；搅拌速度为300-500r/min。 
9.根据权利要求8所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法，其特征在于：第三步加入的氧化剂为空气、氧气、臭氧、氯气、双氧水中的一种。
10.根据权利要求1或2所述的一种湿法冶金酸性浸出液除铁的方法，其特征在于：絮凝、快速沉降步骤中，竖直磁场的磁场强度为800-1000GS，沉降时间1-5分钟。 
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