CN102850414A - 从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法，（1）将亚麻籽皮粉碎后加一定量水，加温搅拌至水沸点时固液分离；（2）将（1）分离的液相浓缩，浓缩液中加一定量酒精，搅拌、固液分离；（3）将（2）分离的固相干燥、粉碎得亚麻胶，回收的酒精待处理；（4）将（1）分离的固相加（2）分离得的酒精，稀释、搅拌、固液分离；（5）将（3）回收的酒精和（4）分离得到的液相移入酒精精馏塔，馏出液为高浓度酒精重复利用，取釜出液加无机碱碱解后，用无机酸调至中性,浓缩、干燥、粉碎后即为木酚素提取物。本发明方法产品提取率高、生产成本低、没有环境污染，实现了高效、连续、省时、省工的目的。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物的提取技术领域，具体涉及一种以亚麻籽皮为原料连续提取亚麻胶和木酚素的方法。
背景技术
亚麻籽作为食品和药物使用已有5000多年的记载。我国是亚麻籽主要生产国，在全球年种植面积居第三位，产量居第二位。亚麻籽含有多种开发价值高的营养成分和活性物质，它们分布在亚麻籽的不同组织结构中。在亚麻籽皮中含有25%左右的亚麻胶和2.4%左右木酚素，是亚麻籽中含量的2.2倍左右。亚麻胶具有黏性大、吸水性强、乳化效果好、对重金属有吸附作用等特点，可作增稠剂、黏合剂、稳定剂、乳化剂和发泡剂，在食品、日化及制药等行业有着广泛的用途。在美国和日本，亚麻胶已被列入《美国药典》和《食品化学药典》中。亚麻胶也是我国绿色食品发展中心认定的绿色食品添加剂。木酚素（SDG）是国际公认的具有抗癌和***作用的活性成分。在现有技术中有不少提取亚麻胶和木酚素文献报道，但存在提取工艺复杂、提取产品单一、目标产品收率低、生产成本高、提取工艺缺乏经济合理性等问题。因此，研究开发以富含亚麻胶和木酚素的亚麻籽皮为原料连续提取亚麻胶和木酚素的新方法具有重要的经济意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法，用本发明方法提取亚麻胶和木酚素提取率高、生产成本低、没有环境污染，实现了高效、连续、省时、省工的目的。
从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法，包括以下步骤：
（1）将亚麻籽皮粉碎为20-80目的粉末，然后放入加热容器，加入亚麻籽皮质量30-40倍的水，边加温、边搅拌至沸点时，将亚麻籽皮水溶液送入分离因数大于2000的离心机分离；
（2）将（1）分离得到的液相浓缩至糊状，将浓缩液移至带搅拌的容器，在搅拌中缓慢加入90%-99%的食用酒精，稀释至酒精度为85%-95%的溶液，将溶液进行固液分离；
（3）将（2）分离得到的固相进行溶剂回收后，干燥、超微粉碎，即为亚麻胶，回收的酒精待处理；
（4）将（1）分离得到的固相移至带搅拌的容器，在搅拌中加入（2）分离得到的液相酒精，稀释至酒精度为65%-75%的溶液，在搅拌中提取12-24 h，然后固液分离；
（5）将（3）回收的酒精和（4）分离得到的液相移入酒精精馏塔，馏出液为高浓度酒精重复利用，釜出液为富含木酚素的水溶液，将釜出液移到耐碱容器中，加无机碱溶液调节PH值至12.5-13.5，连续搅拌碱解10-24h，然后用无机酸溶液调节PH值至7-7.5, 浓缩、干燥、粉碎后即为木酚素提取物。
所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾。
所述的无机酸为盐酸、硫酸。
亚麻胶在亚麻籽皮中的含量因品种而异，一般在21%-26%，同样，木酚素（SDG）在亚麻籽皮中的含量也是因品种而异，一般在2.2%-2.8%。以富含亚麻胶和木酚素的亚麻籽皮为原料，用本发明方法连续提取亚麻胶和木酚素，提取亚麻胶的得率为原料质量的20%-25%，提取率达到96%以上；亚麻胶的核心指标--黏度达到10000-12000mpa·s。提取木酚素（SDG）的得率为原料质量的14%-16%，木酚素提取物的纯度（SDG）为15%-17%，提取率达到95%以上。
本发明的有益效果
（1）本发明在亚麻胶的提取过程中，首先对亚麻籽皮进行了粉碎，微细的亚麻籽皮结构使亚麻胶与水的结合面积增加了很多倍，从而加快了亚麻胶从亚麻籽皮上被溶解下来的速度；其次，的加入了亚麻籽皮重30-40倍的水量，进一步提高了水对亚麻胶的溶解能力；第三，从加入水开始就加温，并且不间断的搅拌，水温的提高加速了亚麻胶被水溶解的速度，连续的搅拌也促进了亚麻胶被水溶解。在提取过程的几个环节中优化了亚麻胶被水溶解的条件，从而提高的亚麻胶的提取率，使亚麻胶的提取率达到了96%以上。最后通过分离因数大于2000ω2r/g离心机进行分离，使粘稠的亚麻胶液得以分离，实现了亚麻胶提取的高效、连续、省时，省工的效果。
（2）在亚麻胶的干燥中，先浓缩亚麻胶水溶液、然后将亚麻胶浓缩液置换成酒精溶液，保证了提取的亚麻胶含水量低、黏度高、质量好。同时分离出的酒精中已经含有一定浓度的木酚素，在下一步提取木酚素时可以直接利用，该工艺可连续作业，生产效率高，能耗低。
（3）本发明提取木酚素的工艺分为两步，第一步是在用热水提取亚麻胶时，部分木酚素也被提取到亚麻胶液中，当亚麻胶浓缩液用酒精溶解时，其中的木酚素便溶解在酒精中。第二步提取木酚素是用上述酒精加到亚麻胶提取液离心分离出的固相亚麻籽皮粉中，再提取亚麻籽皮中未被热水提取出来的木酚素，再次离心分离后，被提取出来的木酚素全部富集在酒精中。该工艺一方面使提取亚麻胶过程中被同时提取出来的木酚素不被废弃，另一方面将亚麻胶干燥过程中使用过的酒精又直接得以利用，使木酚素全部富集在酒***中，起到一举两得的效果。
（4）将含有木酚素的酒精经酒精精馏塔浓缩时，既浓缩回收了酒精，同时又将木酚素浓缩留置在釜残液中，同样起到事半功倍的作用。
总之，本发明用以富含亚麻胶和木酚素的亚麻籽皮为原料连续提取亚麻胶和木酚素的方法具有能耗低、产品提取率高、生产成本低、经济效益高、没有环境污染等优势，达到了高效、连续、省时、省工的效果，亚麻胶的提取率达到96%以上，亚麻胶黏度达到10000-12000mpa·s。木酚素（SDG）的提取率达到95%以上。与现有技术相比（见表1），亚麻胶和木酚素的提取率均有较大的提高、极大地提高了亚麻籽加工副产品—亚麻籽皮的加工附加值。
表1 本发明与现有主要相关专利技术比较
| 申请号 | 亚麻胶得率 | 亚麻胶黏度 | 木酚素得率 | 木酚素纯度 |
| 00133515.4 | 未公开 | 6500mpa·s | --- | --- |
| 200510022287.9 | 未公开 | 7000mpa·s | --- | --- |
| 200610012361.3 | 6%-9% | 未公开 | --- | --- |
| 200610111366.1 | 未公开 | 7000mpa·s | --- | --- |
| 200810184476.X | 未公开 | 未公开 | 未公开 | ＞80% |
| 201010159515.8 | 12%-15.3% | ≥10000mpa·s | --- | --- |
| 201010179998.8 | 5%-6.7% | 未公开 | 3.3%-4% | 未公开 |
| 本发明 | 20%-25% | 11000mpa·s | 14%-16% | 15%-17% |
实施例1
以1公斤晋亚9号亚麻籽皮为原料，采用本发明的方法连续提取亚麻胶和木酚素，步骤如下：
（1）将亚麻籽皮粉碎成50-80目的粉末，放入可加热的反应容器，加入40公斤的热水，边加温、边搅拌，直到水沸腾时，将亚麻籽皮水溶液送入分离因数为3500的离心机分离；
（2）将分离得到的液相浓缩成糊状，将浓缩液移至带搅拌的容器，在搅拌中缓慢加入99%的食用酒精，稀释至酒精度为95%的溶液，进行固液分离；
（3）将（2）分离得到的固相进行溶剂回收后，干燥、超微粉碎，得到250克亚麻胶，测定亚麻胶的黏度为11800mpa·s，回收的酒精待处理；
（4）将（1）分离得到的固相移至带搅拌的容器，在搅拌中加入（2）分离得到的液相酒精，稀释至酒精度为65%的溶液，在搅拌中提取24 h，然后固液分离；
（5）将（3）回收的酒精和（4）分离得到的液相移入酒精精馏塔，馏出液为高浓度酒精重复利用，釜出液为富含木酚素的水溶液，将釜出液移到耐碱容器中，加氢氧化钠溶液调节PH值至12.5，连续搅拌碱解10h，然后用盐酸溶液调节PH值至7, 浓缩、干燥、粉碎后，得146克木酚素提取物，测定木酚素（SDG）的纯度为15.4%。
实施例2
用1公斤的同亚白1号亚麻籽皮采用本发明的方法连续提取亚麻胶和木酚素，步骤如下：
（1）将亚麻籽皮粉碎成20-50目的粉末，放入可加热的反应容器，加入30公斤的冷水，边加温、边搅拌，直到水沸腾时，将亚麻籽皮水溶液送入分离因数为2200的离心机分离；
（2）将分离得到的液相浓缩成糊状，将浓缩液移至带搅拌的容器，在搅拌中缓慢加入90%的食用酒精，稀释至酒精度为85%的溶液，进行固液分离；
（3）将（2）分离得到的固相进行溶剂回收后，干燥、超微粉碎，得到217克亚麻胶，测定亚麻胶的黏度为10400mpa·s，回收的酒精待处理；
（4）将（1）分离得到的固相移至带搅拌的容器，在搅拌中加入（2）分离得到的液相酒精，稀释至酒精度为75%的溶液，在搅拌中提取12 h，然后固液分离；
（5）将（3）回收的酒精和（4）分离得到的液相移入酒精精馏塔，馏出液为高浓度酒精重复利用，釜出液为水溶液，将釜出液移到耐碱容器中，加氢氧化钠溶液调节PH值至13.5，连续搅拌碱解24h，然后用盐酸溶液调节PH值至7.5, 浓缩、干燥、粉碎后，得158克木酚素提取物，测定木酚素（SDG）的纯度为17%。
实施例3
用1公斤的同亚白1号亚麻籽皮采用本发明的方法连续提取亚麻胶和木酚素，步骤如下：
（1）将亚麻籽皮粉碎成30-60目的粉末，放入可加热的反应容器，加入35公斤的冷水，边加温、边搅拌，直到水沸腾时，将亚麻籽皮水溶液送入分离因数为2800的离心机分离；
（2）将分离得到的液相浓缩成糊状，将浓缩液移至带搅拌的容器，在搅拌中缓慢加入95%的食用酒精，稀释至酒精度为91%的溶液，进行固液分离；
（3）将（2）分离得到的固相进行溶剂回收后，干燥、超微粉碎，得到222克亚麻胶，测定亚麻胶的黏度为11000mpa·s，回收的酒精待处理；
（4）将（1）分离得到的固相移至带搅拌的容器，在搅拌中加入（2）分离得到的液相酒精，稀释至酒精度为70%的溶液，在搅拌中提取16 h，然后固液分离；
（5）将（3）回收的酒精和（4）分离得到的液相移入酒精精馏塔，馏出液为高浓度酒精重复利用，釜出液为水溶液，将釜出液移到耐碱容器中，加氢氧化钠溶液调节PH值至13，连续搅拌碱解16h，然后用盐酸溶液调节PH值至7.2, 浓缩、干燥、粉碎后，得151克木酚素提取物，测定木酚素（SDG）的纯度为16.4%。
Claims (1)
1.从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法，包括以下步骤：
（1）将亚麻籽皮粉碎为20-80目的粉末，然后放入加热容器，加入亚麻籽皮重量的30-40倍的水，边加温、边搅拌，至沸点时，将亚麻籽皮水溶液送入分离因数大于2000的离心机分离；
（2）将（1）分离得到的液相浓缩至糊状，将浓缩液移至带搅拌的容器，在搅拌中缓慢加入90%-99%的食用酒精，稀释至酒精度为85%-95%的溶液，将溶液进行固液分离；
（3）将（2）分离得到的固相进行溶剂回收后，干燥、超微粉碎，即为亚麻胶，回收的酒精待处理；
（4）将（1）分离得到的固相移至带搅拌的容器，在搅拌中加入（2）分离得到的液相酒精，稀释至酒精度为65%-75%的溶液，在搅拌中提取12-24 h，然后固液分离；
（5）将（3）回收的酒精和（4）分离得到的液相移入酒精精馏塔，馏出液为高浓度酒精重复利用，釜出液为富含木酚素的水溶液，将釜出液移到耐碱容器中，加无机碱溶液调节PH值至12.5-13.5，连续搅拌碱解10-24h，然后用无机酸溶液调节PH值至7-7.5,浓缩、干燥、粉碎后即为木酚素提取物。
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