CN102838641A - 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法，它的步骤：（1）将烟叶粉碎后过20~60目筛，加入二氯甲烷，烟叶与二氯甲烷的质量比为1：10~20，通过超声波萃取20~40分钟，将萃取液用甲醇-水溶液进行液液萃取，甲醇与水的质量比为4~6:1，烟叶与甲醇-水溶液的质量比为1：2~3，得到蔗糖四酯类化合物；（2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱和半制备高效液相色谱进行分离，得到蔗糖四酯。本发明得到的蔗糖四酯，纯度都在98％以上，纯化后提取率0.1-0.3%。

Description

一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法

技术领域

本发明涉及一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法。

背景技术

众所周知，卷烟是一种嗜好产品，随着焦油量的大幅降低，烟叶原有的香气品质势必受到影响，降焦与保香技术已成为目前制约低焦油卷烟发展的关键，特别是在目前焦油量已经有很大下降的情况下，要保持卷烟吸味的同时又要进一步大幅度降焦，其难度将会越来越大。如何在降低卷烟焦油量的同时，卷烟香味仍能为消费者所接受，已经成为卷烟工业的主攻课题，也是影响我国卷烟产品焦油降低的关键因素。经过十年来的研究和发展，我国烟草行业普遍掌握了降低卷烟焦油的技术，通过改革烟叶配方结构、使用高透气度和静燃速度快的卷烟纸和应用滤嘴通风稀释等技术措施，能够有目的地降低焦油。但是，随着卷烟向低焦油和更低焦油变化，目前普遍使用的传统加香加料技术和传统的香精香料不能适应相应的要求，迫切需要符合低焦油卷烟产品要求的新的香料和配套技术。

研究发现，蔗糖酯是烟草中一种重要的潜香物质或香味前躯体，其特点是：通常情况下没有气味，但在卷烟燃吸时，其裂解可以释放异丁酸、异戊酸、3－甲基丁（或戊）酸等香味成分，可赋予卷烟烟气特有的香气。当卷烟中加入适量的蔗糖酯时，可明显提高其香气质量。提高了卷烟的吸味品质和香气的稳定性。此外，该类物质加入卷烟能降低或完全不用再卷烟加料时添加糖料这一主要产生焦油的物质，进而提高卷烟安全性。

蔗糖酯不仅存在于烟草中，在野生的西红柿和马铃薯中也发现了蔗糖酯，这些蔗糖酯展示出抗蚜虫和抗真菌活性，同时这些蔗糖酯对温室粉虱(Trialeurodes vaporariorum)具有潜在的毒性。最近十几年来的研究发现，一些植物产生的蔗糖酯可有效地控制节肢动物虫害。例如烟草产生的蔗糖酯对烟草蚜虫有一定的毒性，来自烟草Nicotiana类的蔗糖酯也被发现对温室粉虱，温室白粉虱，甘薯粉虱，桔黄粉虱，梨黄木虱，蚜虫，蜘蛛和烟草天蛾幼虫以及其它害虫有毒性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法。

本发明的技术方案是：一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法，它的步骤：

（1）将烟叶粉碎后过20~60目筛，加入二氯甲烷，烟叶与二氯甲烷的质量比为1：10~20，通过超声波萃取20~40分钟，将萃取液用甲醇-水溶液进行液液萃取，甲醇与水的质量比为4~6:1，烟叶与甲醇-水溶液的质量比为1：2~3，得到蔗糖四酯类化合物；

（2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离，所述硅胶柱色谱所用中性硅胶为100~200目，湿法装柱采用梯度洗脱的方法，先以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为1:1，洗脱速度为4ml/min，收集洗脱液，得到第一组馏分，然后以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为2:3，得到第二组馏分，再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱进行分离，得到蔗糖四酯，所述半制备高效液相色谱的色谱条件为：C18柱，柱温30~35℃，流动相为乙腈-水，乙腈与水的体积比为7：3，流量4ml/min，进样量为2ml。

本发明的有益效果是：本发明得到的蔗糖四酯，纯度都在98％以上，纯化后提取率0.1-0.3%。本发明用现代科学技术手段分离纯化出蔗糖四酯，不仅对蔗糖酯的研究具有重要的指导意义，而且有利于烟草行业加深对该物质在卷烟中作用的认识，有利于卷烟加工和烟草制品的质量提高，对于我国烟草行业卷烟配方设计、中式卷烟的研究与开发、加香加料及降焦减害研究具有重要的意义；同时该产品也可以作为一种对环境友好的杀虫剂广泛应用在农业生产、植物保护以及病虫害防治等各个方面。本发明采用的方法是结合超声波技术通过溶剂萃取的方法将烟叶中蔗糖四酯提取出来，之后将通过液液萃取的方式以及硅胶柱色谱除去烟草中大部分干扰杂质，然后再用高效液相制备色谱纯化，这种方法目前尚未见有关报道。本发明方法简单，使用溶剂量小，处理量大，处理时间短，产品纯度高，成本较低等优点。经过本发明专利方法处理得到的蔗糖四酯纯度高，加入到卷烟中可以明显的提高烟支的香气质量，符合目前我国卷烟产品的发展方向。

具体实施方式

实施例1

一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法，它的步骤：

（1）将50g烟叶粉碎后过20目筛，加入500g二氯甲烷，通过超声波萃取20分钟，将萃取液用100 g甲醇-水溶液进行液液萃取，甲醇与水的质量比为4:1，得到蔗糖四酯类化合物；

（2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离，所述硅胶柱色谱（层析柱（60cm×4cm i.d.）所用中性硅胶为100目，湿法装柱采用梯度洗脱的方法，先以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为1:1，洗脱速度为4ml/min，收集洗脱液(40mL/瓶)，得到第一组馏分，第一组馏分为6~8瓶，然后以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为2:3，得到第二组馏分，再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱（Waters Delta 600半制备型高效液相色谱仪，配Waters2414示差折光检测器）进行分离，得到蔗糖四酯，所述半制备高效液相色谱的色谱条件为：C18柱（10μm，10×250mm），柱温30℃，流动相为乙腈-水，乙腈与水的体积比为7：3，流量4ml/min，进样量为2ml。

实施例2

一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法，它的步骤：

（1）将50g烟叶粉碎后过60目筛，加入1000g二氯甲烷，通过超声波萃取40分钟，将萃取液用150 g甲醇-水溶液进行液液萃取，甲醇与水的质量比为6:1，得到蔗糖四酯类化合物；

（2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离，所述硅胶柱色谱（层析柱（60cm×4cm i.d.）所用中性硅胶为200目，湿法装柱采用梯度洗脱的方法，先以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为1:1，洗脱速度为4ml/min，收集洗脱液(40mL/瓶)，得到第一组馏分，第一组馏分为6~8瓶，然后以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为2:3，得到第二组馏分，再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱（Waters Delta 600半制备型高效液相色谱仪，配Waters2414示差折光检测器）进行分离，得到蔗糖四酯，所述半制备高效液相色谱的色谱条件为：C18柱（10μm，10×250mm），柱温35℃，流动相为乙腈-水，乙腈与水的体积比为7：3，流量4ml/min，进样量为2ml。

实施例3

一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法，它的步骤：

（1）将50g烟叶粉碎后过40目筛，加入800g二氯甲烷，通过超声波萃取30分钟，将萃取液用100 g甲醇-水溶液进行液液萃取，甲醇与水的质量比为4:1，得到蔗糖四酯类化合物；

（2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离，所述硅胶柱色谱（层析柱（60cm×4cm i.d.）所用中性硅胶为160目，湿法装柱采用梯度洗脱的方法，先以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为1:1，洗脱速度为4ml/min，收集洗脱液，得到第一组馏分(40mL/瓶)，第一组馏分为6~8瓶，然后以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为2:3，得到第二组馏分，再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱（Waters Delta 600半制备型高效液相色谱仪，配Waters2414示差折光检测器）进行分离，得到蔗糖四酯，所述半制备高效液相色谱的色谱条件为：C18柱（10μm，10×250mm），柱温30~35℃，流动相为乙腈-水，乙腈与水的体积比为7：3，流量4ml/min，进样量为2ml。

实施例4

一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法，它的步骤：

（1）将50g烟叶粉碎后过20~60目筛，加入500~1000g二氯甲烷，通过超声波萃取20~40分钟，将萃取液用100~150 g甲醇-水溶液进行液液萃取，甲醇与水的质量比为4~6:1，得到蔗糖四酯类化合物；

（2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离，所述硅胶柱色谱（层析柱（60cm×4cm i.d.）所用中性硅胶为100~200目，湿法装柱采用梯度洗脱的方法，先以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为1:1，洗脱速度为4ml/min，收集洗脱液，得到第一组馏分，然后以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为2:3，得到第二组馏分，再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱（Waters Delta 600半制备型高效液相色谱仪，配Waters2414示差折光检测器）进行分离，得到蔗糖四酯，所述半制备高效液相色谱的色谱条件为：C18柱（10μm，10×250mm），柱温30~35℃，流动相为乙腈-水，乙腈与水的体积比为7：3，流量4ml/min，进样量为2ml。

Claims (1)

1. 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法，其特征在于，它的步骤：

（1）将烟叶粉碎后过20~60目筛，加入二氯甲烷，烟叶与二氯甲烷的质量比为1：10~20，通过超声波萃取20~40分钟，将萃取液用甲醇-水溶液进行液液萃取，甲醇与水的质量比为4~6:1，烟叶与甲醇-水溶液的质量比为1：2~3，得到蔗糖四酯类化合物；

（2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离，所述硅胶柱色谱所用中性硅胶为100~200目，湿法装柱采用梯度洗脱的方法，先以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为1:1，洗脱速度为4ml/min，收集洗脱液，得到第一组馏分，然后以正己烷-丙酮洗脱，正己烷与丙酮的体积比为2:3，得到第二组馏分，再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱进行分离，得到蔗糖四酯，所述半制备高效液相色谱的色谱条件为：C18柱，柱温30~35℃，流动相为乙腈-水，乙腈与水的体积比为7：3，流量4ml/min，进样量为2ml。