CN102836731A - 制备对二氯苯的催化剂及用该催化剂制备对二氯苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备对二氯苯的催化剂，由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5∶3～12∶7配比，并且公开了用该催化剂制备对二氯苯的方法。本发明的优点是采用三氯化铁和二氯化二硫的复合催化剂制备对二氯苯，其中的二氯化二硫具有定位作用，提高对二氯苯的生成量，抑制三氯苯的生成，提高了反应的转化率和选择性，使氯化液中的对二氯苯生成量显著提高，制得的对二氯苯产品纯度高达99.95%，且该制备过程中无需水洗和碱洗，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备对二氯苯的催化剂，以及用该催化剂制备对二氯苯的方法。
背景技术
对二氯苯是农药、医药和染料的原料，精制后可用作防霉剂和空间除臭剂，也是生产新型高性能热塑性树脂聚苯硫醚的原料。现有的对二氯苯制备使用单一催化剂SbCl3或SbCl2，生产出来的氯化液中的对二氯苯含量只有50%～52%，且三氯苯含量大于2%。由于单一催化剂SbCl3或SbCl2具有水溶性，因此该氯化液必须经过水洗和碱洗去除其中的催化剂，然后再冷冻、结晶、分离得到对二氯苯和邻二氯苯产品。该制备过程产生的废水较多，影响环境，且无法得到高纯度的对二氯苯产品。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的一是提供一种制备对二氯苯的催化剂；二是提供一种用该催化剂制备对二氯苯的方法，提高对二氯苯的生成率，避免废水污染。
技术方案：一种制备对二氯苯的催化剂，由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5∶3～12∶7配比，其中三氯化铁溶解于苯的含量为质量含量1200～1500ppm，二氯化二硫与苯溶解的体积比为1∶5。
一种用上述催化剂制备对二氯苯的方法，该方法包括以下步骤：
（1）、将三氯化铁用苯溶解，得到含三氯化铁的苯，三氯化铁的质量含量为1200～1500ppm；
（2）、将二氯化二硫与苯按体积比1∶5溶解，得到含二氯化二硫的苯；
（3）、将所述含三氯化铁的苯以1100～1300kg/h的速度、所述含二氯化二硫的苯以2.5～3L/h的速度打入一级反应器，以1100～1200kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60～70℃；一级反应器溢流进入二级反应器，以1000～1100kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60～70℃；
（4）、步骤（3）得到的氯化液经精馏后去除催化剂，得到含二氯苯和三氯苯混合氯化液，再进入结晶***提纯得到纯度达99.95%对二氯苯。
步骤（3）得到的氯化液中含氯化苯15%、对二氯苯63%、邻二氯苯20%、间二氯苯0.5%、三氯苯小于1.5%，以上含量均为质量百分含量。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是采用三氯化铁和二氯化二硫的复合催化剂制备对二氯苯，其中的二氯化二硫具有定位作用，提高对二氯苯的生成量，抑制三氯苯的生成，提高了反应的转化率和选择性，使氯化液中的对二氯苯生成量显著提高，制得的对二氯苯产品纯度高达99.95%，且该制备过程中无需水洗和碱洗，减少了环境污染。
附图说明
附图为用本发明催化剂制备对二氯苯的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
一种制备对二氯苯的催化剂，由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5∶3～12∶7配比，其中三氯化铁溶解于苯的含量为质量含量1200～1500ppm，二氯化二硫与苯溶解的体积比为1∶5。
如附图所示，一种用上述催化剂制备对二氯苯的方法，该方法包括以下步骤：
（1）、三氯化铁的配制：将苯打入催化剂溶解槽，槽满后加入三氯化铁，控制槽中三氯化铁的质量含量为1200～1500ppm。
（2）、二氯化二硫的配制：将二氯化二硫与苯按体积比1∶5在另一催化剂溶解槽种溶解。
（3）、将含三氯化铁的苯以1100～1300kg/h的速度、含二氯化二硫的苯以2.5～3L/h的速度打入一级反应器，以1100～1200kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60～70℃；一级反应器溢流进入二级反应器，以1000～1100kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60～70℃。反应得到的氯化液中含氯化苯15%、对二氯苯63%、邻二氯苯20%、间二氯苯0.5%、三氯苯小于1.5%，以上含量均为质量百分含量。
（4）、步骤（3）得到的氯化液经精馏后去除催化剂，得到含二氯苯和三氯苯混合氯化液，再进入结晶***提纯得到纯度达99.95%对二氯苯。
Claims (3)
1.一种制备对二氯苯的催化剂，其特征在于：由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5∶3～12∶7配比，其中三氯化铁溶解于苯的含量为质量含量1200～1500ppm，二氯化二硫与苯溶解的体积比为1∶5。
2.一种用权利要求1所述的催化剂制备对二氯苯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）、将三氯化铁用苯溶解，得到含三氯化铁的苯，三氯化铁的质量含量为1200～1500ppm；
（2）、将二氯化二硫与苯按体积比1∶5溶解，得到含二氯化二硫的苯；
（3）、将所述含三氯化铁的苯以1100～1300kg/h的速度、所述含二氯化二硫的苯以2.5～3L/h的速度打入一级反应器，以1100～1200kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60～70℃；一级反应器溢流进入二级反应器，以1000～1100kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60～70℃；
（4）、步骤（3）得到的氯化液经精馏后去除催化剂，得到含二氯苯和三氯苯混合氯化液，再进入结晶***提纯得到纯度达99.95%对二氯苯。
3.根据权利要求2所述的制备对二氯苯的方法，其特征在于：步骤（3）得到的氯化液中含氯化苯15%、对二氯苯63%、邻二氯苯20%、间二氯苯0.5%、三氯苯小于1.5%，以上含量均为质量百分含量。
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| CN109774267A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-05-21 | 广州市帝东环保科技有限公司 | 一种使用寿命长的环保建筑材料及其制备方法 |
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