CN102826543A - 一种泡沫状三维石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明在于提供一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，属于功能材料领域，首先，利用Hummers法来剥离石墨得到纯净的氧化石墨烯溶液；其次，将通过蒸馏水稀释的氧化石墨烯溶液和吡咯的混合，混合后其浓度为0.3mg/ml～0.4mg/ml，并将该溶液注入反应釜中进行反应；接着，对泡沫状三维石墨烯进行冷冻干燥，最后，真空并高温退火3小时，最终形成密度约2.1±3mg·cm-3泡沫状三维石墨烯，该方法工艺简单、产出率高、质量好，适合大批量生产，而制备出来的产物具有超轻和超高吸附性能的特点。

Description

一种泡沫状三维石墨烯的制备方法
所属技术领域：
本发明涉及一种三维石墨烯的制备方法，特别涉及一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，属于功能材料领域。
背景技术：
由单层碳原子构成的石墨烯（Graphene)晶体，具有很高的机械强度，弹性，导热率，很高的电子迁移率（100,000cm2·V-1·s-1）。单层石墨烯可用于场效应晶体管、高频器件、超级微处理器和单分子探测器等。而由石墨烯为基本单元构成的三维结构，如薄膜和块状材料，有可能应用于可控透气性膜、各向异性离子传导体、超级电容器、锂离子电池、能源催化等功能材料领域。
在三维结构材料中，超低密度的三维金属材料（密度为0.9mg·cm-3）已经被制备出（Science DOI:10.1126/science.1211649）。对于碳材料来说，曹安源课题组利用化学气相沉积法生长出了碳纳米管泡沫，其密度为5～10mg·cm-3（Adv.Mater.2010,22,617.）而在三维石墨烯研究和应用的一个主要难题是石墨烯片层相互聚集，导致其密度很难达到最低，继而使其性能和应用范围受到很大局限。但是由于石墨烯来源广泛，石墨烯可以由石墨直接剥离得到，成本低，操作条件要求低，因此开发并应用三维石墨烯仍然十分重要。
通常合成三维石墨烯的方法是采用化学气相沉积法（CVD）和“软模板”法（水热法），但是采用CVD方法生长条件苛刻，难以实现三维石墨烯的大批量生产，而传统的水热法虽然能够实现大规模生产三维石墨烯，但是合成的三维石墨烯的结晶度不高并且伴随石墨烯片的结块，降低了其应用性能。
以上方法制备的三维石墨烯或因工艺条件苛刻、工艺复杂不适用大批量的生产，或虽然工艺简单，但产出率不高，质量不够好的问题，都有待改进。
本发明提出了一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，能够克服以上问题，目前，国内外公开出版物尚未见报道。
发明内容：
本发明在于提供一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，具有超轻和超高吸附性能的特点，工艺简单、产出率高、质量好，适合大批量生产。
具体工艺流程为：
第一步：利用Hummers法来剥离石墨得到纯净的2～20mg·mL-1氧化石墨烯溶液。
第二步：将2～20mg·mL-1氧化石墨烯溶液通过蒸馏水进行稀释，并和吡咯混合，混合后其浓度为0.3mg/ml～0.4mg/ml，并将该溶液注入10ml～500ml反应釜中进行反应；
具体为：
将2～20mg·mL-1氧化石墨烯溶液通过蒸馏水进行稀释，并和吡咯混合，其中，它们之间的体积比为：吡咯5%，稀释后的氧化石墨烯溶液为95%；混合后其浓度为0.3mg/ml～0.4mg/ml，将该溶液放入反应釜后，对反应釜进行加热到180℃，并在180℃的条件下，加热12小时，氧化石墨烯在此过程中还原为泡沫状三维石墨烯，物理表象：湿态块状；该三维石墨烯泡沫宏观表现为圆柱体，尺寸：0.5cm×0.5cm～1cm×1.5cm或者为长方体，尺寸：2cm×2cm～5.5cm×6cm,其微观表现为三维多孔结构。圆柱体或长方体的结构取决于反应釜的大小，随着反应釜的尺寸增大，所形成的三维石墨烯泡沫由圆柱体转变成了长方体，这是由于所用的氧化石墨烯浓度比较小造成的，这就是形成圆柱体和长方体的原因。
第三步：对泡沫状三维石墨烯进行冷冻干燥，得到干燥的泡沫状三维石墨烯，物理表象：干燥状态的块状；该三维石墨烯泡沫宏观表现为圆柱体，尺寸：0.5cm×0.5cm～1cm×1.5cm或者为长方体，尺寸：2cm×2cm～5.5cm×6cm,其微观表现为三维多孔结构。
第四步：在管式炉中，真空并温度保持在1000℃条件下，退火3小时，最终形成超轻泡沫状三维石墨烯，其密度约2.1±3mg·cm-3。
有益效果：
i.本发明创造了一种简单、直接的方法的从石墨烯单元构筑超轻泡沫状三维石墨烯的方法，操作过程简单，用纯净的氧化石墨烯和吡咯的混合溶液可以直接大量获得石墨烯泡沫；采用最低浓度为0.3mg/ml～0.4mg/ml氧化石墨溶液便可成三维宏观可见的泡沫，是迄今利用水热法来制备三维石墨烯方法里面使用的最小氧化石墨烯浓度。
ii.本发明利用的原材料氧化石墨烯，来源非常广泛，成本低，可以大量生产。
iii.此法得到的泡沫状三维石墨烯，结构呈三维、多孔状。其密度为三维石墨烯材料中最小的，最小可至1.8mg·cm-3。
iv.此方法得到的超轻泡沫状三维石墨烯的吸附量巨大，可进行大规模生产，对有机污染物的处理效果明显。每克石墨烯泡沫可吸附高于自身重量的200-600倍有机物。
v.经过高温处理后的泡沫状三维石墨烯，其本身含氮量高达5%，在燃料电池领域（氧还原），可直接将氧气还原成水等绿色产物。
vi.密度约2.1±3mg·cm-3超轻石墨烯泡沫，其在空气中还可抵抗高达600℃的高温而不发生任何变化。
附图说明：
图1实施例1中得到的泡沫状三维石墨烯；
图2实施例1中得到的泡沫状三维石墨烯冻干后扫描电镜照片；
图3实施例1中得到的泡沫状三维石墨烯冻干后扫描电镜照片局部放大；
图4实施例1中得到的冻干的泡沫状三维石墨烯经高温退火后的扫描电镜照片；
图5实施例1中得到的冻干的泡沫状三维石墨烯经高温退火后的透射电镜照片；
具体实施方式：
现结合附图对发明内容进行进一步的解释和说明。
实施例：
【1】超轻石墨烯泡沫制备
1.利用Hummers法的衍生方法制得7.8mg·mL-1氧化石墨烯纯净溶液；
2.将470ul氧化石墨烯通过10ml蒸馏水稀释，并和500ul吡咯混合均匀，使得混合后氧化石墨烯溶液浓度为0.35mg/ml，取6ml混合溶液注入10ml反应釜。
3.将密封的反应釜在180℃下加热12小时，反应器中形成泡沫状三维石墨烯，泡沫外观如图1所示。
4.从反应釜倒入冻干机，冻干后其三维网络结构如图2所示，局部放大如图3所示。该三维石墨烯泡沫宏观表现为圆柱体，尺寸：0.5cm×0.5cm；其微观表现为三维多孔结构。
5.将冻干泡沫状三维石墨烯样品放入管式炉内，1000℃真空环境保护下热处理3个小时，得到超轻石墨烯泡沫如图4和图5所示，目测其晶化程度高，测得其密度为2.4mg·cm-3。
【2】超轻泡沫状三维石墨烯制备Ⅱ
1.利用Hummers法的衍生方法制得7.8mg·mL-1氧化石墨烯纯净溶液；
2.将500ul氧化石墨烯通过10ml蒸馏水稀释，并和500ul吡咯混合均匀，使得混合后氧化石墨烯溶液浓度为0.37mg/ml，取6ml混合溶液注入10ml反应釜。
3.将密封的反应釜在180℃下加热12小时，反应器中形成泡沫状三维石墨烯。该三维石墨烯泡沫宏观表现为圆柱体，尺寸：1cm×1cm；其微观表现为三维多孔结构。
4.从反应釜倒入冻干机，冻干后，将冻干泡沫状三维石墨烯样品放入管式炉内，1000℃真空环境保护下热处理3个小时，得到超轻泡沫状三维石墨烯，测得其密度为1.8mg·cm-3。
【3】超轻泡沫状三维石墨烯制备Ⅲ
1.利用Hummers法的衍生方法制得7.8mg·mL-1氧化石墨烯纯净溶液；
2.将550ul氧化石墨烯通过10ml蒸馏水稀释，并和500ul吡咯混合均匀，使得混合后的氧化石墨烯溶液浓度为0.4mg/ml，取6ml混合溶液注入10ml反应釜。
3.将密封的反应釜在180℃下加热12小时，反应器中形成泡沫状三维石墨烯；该三维石墨烯泡沫宏观表现为圆柱体，尺寸：1cm×1.5cm其微观表现为三维多孔结构。
4.从反应釜倒入冻干机，冻干后，将冻干泡沫状三维石墨烯样品放入管式炉内，1000℃真空环境保护下热处理三个小时，得到超轻泡沫状三维石墨烯，测得其密度为2.0mg·cm-3。
【4】超轻泡沫状三维石墨烯制备Ⅳ
1.利用Hummers法的衍生方法制得9.7mg·mL-1氧化石墨烯纯净溶液。
2.将20ml氧化石墨烯通过400ml蒸馏水稀释，并和20ml吡咯混合均匀，使得混合后的氧化石墨烯溶液浓度为0.35mg/ml，并取400ml混合溶液注入500ml反应釜。
3.将密封的反应釜在180℃下加热12小时，形成泡沫状三维石墨烯。该三维石墨烯泡沫宏观表现为长方体，尺寸：5.5cm×6cm其微观表现为三维多孔结构。
4.从反应釜倒入冻干机，冻干后，将冻干泡沫状三维石墨烯样品放入管式炉内，1000℃真空环境保护下热处理三个小时，得到超轻泡沫状三维石墨烯，测得其密度为2.4mg·cm-3。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，其特征在于：
第一步：利用Hummers法来剥离石墨得到纯净的2～20mg·mL-1氧化石墨烯溶液；
第二步：将2～20mg·mL-1氧化石墨烯溶液通过蒸馏水进行稀释，并和吡咯的混合，它们之间的体积比为：吡咯5％，稀释后的氧化石墨烯溶液为95％；混合后其浓度为0.3mg/ml～0.4mg/ml，并将该溶液注入反应釜中进行反应；
第三步：对泡沫状三维石墨烯进行冷冻干燥，得到干燥的泡沫状三维石墨烯；
第四步：在管式炉中，真空并温度保持在1000℃条件下，退火3小时，最终形成泡沫状三维石墨烯，其密度约2.1±3mg·cm-3。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，其特征在于：第二步具体为：
将该溶液放入反应釜后，对10ml～500ml反应釜进行加热到180℃，并在180℃的条件下，加热12小时，氧化石墨烯在此过程中还原为泡沫状三维石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，其特征在于：在第二步的泡沫状三维石墨烯的物理表象：湿态块状；其微观表现为三维多孔结构。
4.根据权利要求1-3所述的一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，其特征在于：
该三维石墨烯泡沫宏观表现为圆柱体，尺寸：0.5cm×0.5cm～1cm×1.5cm或者为长方体，尺寸：2cm×2cm～5.5cm×6cm。
5.根据权利要求1-3所述的一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，其特征在于：在第三步中，物理表象：干燥状态的块状；其微观表现为三维多孔结构。
6.根据权利要求1-3所述的一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，其特征在于：该三维石墨烯泡沫宏观表现为圆柱体，尺寸：0.5cm×0.5cm～1cm×1.5cm或者为长方体，尺寸：2cm×2cm～5.5cm×6cm。
7.根据权利要求5所述的一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，其特征在于：在第三步中，物理表象：干燥状态的块状；其微观表现为三维多孔结构。
8.根据权利要求6所述的一种泡沫状三维石墨烯的制备方法，其特征在于：在第三步中，物理表象：干燥状态的块状；其微观表现为三维多孔结构。
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