CN102816641A - 一种枇杷花联产精油和黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,涉及一种天然农产品的加工方法。将枇杷花阴干、粉碎,得枇杷花粉;将枇杷花粉用溶剂萃取,过滤后得萃取液,滤渣用于黄酮的提取;将萃取液真空浓缩除去溶剂,加入无水硫酸钠脱水干燥,得精油产品;将滤渣待溶剂挥发完全后,用乙醇水溶液浸提,得黄酮提取液;将黄酮提取液吸附分离后,再用解吸剂进行解吸,得解吸液;将解吸液经浓缩、冷冻干燥,即得黄酮固体产品。可实现对枇杷花的综合利用,提高枇杷花的附加值,减轻环境压力,所得精油具有枇杷的特征香气,品质好,得率达11.56‰以上,所得黄酮产品纯度可达68%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然农产品的加工方法,尤其是涉及一种枇杷花联产精油和黄酮的方法。
背景技术
枇杷花生长量较大,每花穗少的可开30~40朵,一般正常花穗的花朵数为70~110朵,较多的可达到260多朵,但为了实现优质丰产,大约有30%~50%的花穗需要采取疏花保果措施而被浪费掉。枇杷花中富含黄酮类化合物、萜类化合物、植物挥发油等多种具有生理活性的成分。目前,枇杷花大量被用作枇杷花茶的开发,产品单一,加工层次低,附加值不高。近年来,研究发现天然黄酮类物质对机体及细胞具有许多的生理活性,包括清除自由基、抗氧化、抑制酶的活性、抗衰老、抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗过敏、防止血管舒张、抗发炎、抗糖尿病及其并发症等作用,因此,黄酮类化合物在食品、医药领域的应用前景相当广阔。精油具有抗过敏、酶抑制、抗炎、抗突变、抗癌、抑菌、抗氧化活性、抗病毒、驱虫、诱虫、解热镇痛、安神镇定等许多生理活性,因此广泛应用于医药领域、化妆品行业、食品添加和食品保藏等食品工业、饲料工业以及植物保护农业领域等众多方面。从枇杷花中联合提取精油和黄酮可显著提高资源利用率,变废为宝,具有重要的经济价值。
中国专利CN1977907公开一种枇杷花提取物、含有该提取物的组合物及用途,由枇杷Eriobotrya japonica Lindl的花、花蕾、花托为原料,加入水或有机溶剂提取制备而成,其中,含有总黄酮50~350mg/g。该发明还提供了该枇杷花提取物的制备方法和用途。该发明提取物用于镇咳、抑菌,药效明确。该发明提取物中首次发现含有黄酮类成分,并以该成分为主要质量控制指标,通过测定总黄酮的含量,可达到控制药物质量的目的。同时采用齐墩果酸、熊果酸进行测定,提高药物的可控性。在对该发明提取物进行量化控制的同时,采用指纹图谱,进一步保证了提取物的质量。且质量控制方法简便易行、准确灵敏、重现性好、使用范围广,可用于检验、评价枇杷花及其产品质量控制。
中国专利CN101366844公开一种枇杷花Eriobotrya japonica Lindl及其提取物在制备治疗咽炎的药物中的用途。该发明还提供了一种治疗咽炎的药物组合物及其制备方法。该发明枇杷花及其提取物用于治疗咽炎,尤其针对慢性咽炎,药效明确;采用该发明方法制备的药物组合物,药效明显优于已有制剂,且可控性强,为临床提供了一种新的选择。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从枇杷花中联合提取精油和黄酮的方法。
本发明的具体步骤如下:
1)制备枇杷花粉:将枇杷花阴干、粉碎,得枇杷花粉;
2)萃取精油:将步骤1)所得的枇杷花粉用溶剂萃取,过滤后得萃取液,滤渣用于黄酮的提取;
3)制备精油:将萃取液真空浓缩除去溶剂,加入无水硫酸钠脱水干燥,得精油产品;
4)提取黄酮类化合物:将步骤2)得到的滤渣待溶剂挥发完全后,用乙醇水溶液浸提,得黄酮提取液;
5)黄酮的纯化:将步骤4)得到的黄酮提取液吸附分离后,再用解吸剂进行解吸,得解吸液;
6)冷冻干燥:将步骤5)得到的解吸液经浓缩、冷冻干燥,即得黄酮固体产品。
在步骤1)中,所述枇杷花粉的破碎度可为20目。
在步骤2)中,所述枇杷花粉与溶剂的配比可为1g∶(10~60)mL,其中枇杷花粉以质量计算,溶剂以体积计算;所述溶剂可采用石油醚、正己烷、***、乙酸乙酯等中的一种;所述萃取的条件可为:在温度(15~55)℃下采用频率为20~60kHz超声波萃取30~90min,共萃取3次,合并萃取液。
在步骤4)中,所述滤渣与乙醇水溶液的配比可为1g∶(15~75)mL,其中,其中滤渣以质量计算,乙醇水溶液以体积计算;所述乙醇水溶液的质量百分比浓度可为30%~80%;所述浸提的条件可采用超声辅助法浸提,所述浸提可在(25~85)℃下超声30~60min。
在步骤5)中,所述吸附分离可采用AB-8树脂进行吸附分离,上柱液浓度为2~5mg/mL,pH值为4.0,上样流速为3BV/h;所述AB-8树脂可采用弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物,平均孔径130~140nm,比表面积480~520m2/g,平均粒径0.30~0.60mm;所述解吸剂可采用pH值为6.0的30%~80%乙醇溶液,所述解吸的洗脱流速可为2.5BV/h。
本发明以枇杷花为原料,先用石油醚、正己烷、***、乙酸乙酯等超声辅助萃取,过滤,萃取液浓缩脱出溶剂和水分得精油产品;滤渣再用乙醇水溶液超声辅助提取,提取液经大孔吸附树脂吸附分离纯化,可得黄酮类产品。本发明可实现对枇杷花的综合利用,提高枇杷花的附加值,减轻环境压力,所得精油具有枇杷的特征香气,品质好,得率达11.56‰以上,所得黄酮产品纯度可达68%以上。
具体实施方式
实施例1
1)制备枇杷花粉:新鲜枇杷花阴干、粉碎得枇杷花粉,干粉的破碎度为20目,含水量10.10%;
2)萃取精油:称取枇杷花干粉20g置于磨口三角瓶中,按照枇杷花粉比溶剂为1g∶(10~60)mL的比例加入200mL的石油醚(或正己烷、***、乙酸乙酯等),温度(15~55)℃下超声波辅助萃取30~90min,过滤,得滤液162mL,滤渣再加石油醚200mL同样条件下继续萃取,得滤液185mL,滤渣同样条件下第三次萃取得滤液187mL。
3)制备精油:合并3次萃取液,置于旋转蒸发仪中真空浓缩(回收石油醚)后,用无水硫酸钠干燥18~30h,干燥后于(40~55)℃水浴上蒸馏继续回收石油醚,得黄色透明状特殊香味油状物23.25mg,计算精油得率为11.62‰。
4)提取黄酮类化合物:滤渣晾干(石油醚挥发完全)后,加30%~80%乙醇水溶液800mL温度(25~85)℃下超声辅助法浸提30~60min,得滤液710mL,黄酮提取量为108.7mg/g。
5)黄酮的纯化:750mL提取液旋转蒸发,加水500mL,回收乙醇溶液500mL,冷却后过滤,得澄清液720mL。常温常压下,将720mL的澄清液(pH值为4.0)泵入AB-8大孔树脂吸附柱中,树脂柱体积60mL(即1BV=60mL),吸附流速3BV/h。所选AB-8树脂为弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物,平均孔径130~140nm,比表面积480~520m2/g,平均粒径0.30~0.60mm。上柱过程中大量黄酮被树脂吸附,吸附完毕,加180mL(3BV)60%乙醇进行解,洗脱流速2.5BV/h,共收集解吸液175mL。
6)冷冻干燥:将解吸液脱乙醇溶剂、冷冻干燥得黄酮产品1459mg,产品纯度为69.68%,得率为7.30%。体外抗氧化实验结果表明,该产品对二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2 -·)和羟自由基(·OH)具有较强的清除能力,其IC50值分别为0.16mg/mL、4.54mg/mL和2.53mg/mL。
实施例2
1)制备枇杷花粉:新鲜枇杷花阴干、粉碎得枇杷花粉,干粉的破碎度为20目,含水量9.35%;
2)萃取精油:称取枇杷花干粉20g置于磨口三角瓶中,按照枇杷花粉比溶剂为1g∶(10~60)mL的比例加入200mL的石油醚(或正己烷、***、乙酸乙酯等),温度(15~55)℃下超声波辅助萃取30~90min,过滤,得滤液161mL,滤渣再加石油醚200mL同样条件下继续萃取,得滤液183mL,滤渣同样条件下第三次萃取得滤液186mL。
3)制备精油:合并3次萃取液,置于旋转蒸发仪中真空浓缩(回收石油醚)后,用无水硫酸钠干燥18~30h,干燥后于(40~55)℃水浴上蒸馏继续回收石油醚,得黄色透明状特殊香味油状物23.13mg,计算精油得率为11.56‰。
4)提取黄酮类化合物:滤渣晾干(石油醚挥发完全)后,加30%~80%乙醇水溶液1000mL温度(25~85)℃下超声辅助法浸提30~60min,得滤液910mL,黄酮提取量为106.8mg/g。
5)黄酮的纯化:910mL提取液旋转蒸发,加水500mL,回收乙醇溶液500mL,冷却后过滤,得澄清液890mL。常温常压下,将890mL的澄清液(pH值为4.0)泵入AB-8大孔树脂吸附柱中,树脂柱体积60mL(即1BV=60mL),吸附流速3BV/h。所选AB-8树脂为弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物,平均孔径130~140nm,比表面积480~520m2/g,平均粒径0.30~0.60mm。上柱过程中大量黄酮被树脂吸附,吸附完毕,加180mL(3BV)60%乙醇进行解,洗脱流速2.5BV/h,共收集解吸液175mL,
6)冷冻干燥:将解吸液脱乙醇溶剂、冷冻干燥得黄酮产品1448mg,产品纯度为68.57%,得率为7.24%。体外抗氧化实验结果表明,该产品对二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2 -·)和羟自由基(·OH)具有较强的清除能力,其IC50值分别为0.15mg/mL、4.49mg/mL和2.50mg/mL。
实施例3
1)制备枇杷花粉:新鲜枇杷花阴干、粉碎得枇杷花粉,干粉的破碎度为20目,含水量9.37%;
2)萃取精油:称取枇杷花干粉20g置于磨口三角瓶中,按照枇杷花粉比溶剂为1g∶(10~60)mL的比例加入200mL的石油醚(或正己烷、***、乙酸乙酯等),温度(15~55)℃下超声波辅助萃取30~90min,过滤,得滤液162mL,滤渣再加石油醚200mL同样条件下继续萃取,得滤液184mL,滤渣同样条件下第三次萃取得滤液188mL。
3)制备精油:合并3次萃取液,置于旋转蒸发仪中真空浓缩(回收石油醚)后,用无水硫酸钠干燥18~30h,干燥后于(40~55)℃水浴上蒸馏继续回收石油醚,得黄色透明状特殊香味油状物22.99mg,计算精油得率为11.59‰。
4)提取黄酮类化合物:滤渣晾干(石油醚挥发完全)后,加30%~80%乙醇水溶液900mL温度(25~85)℃下超声辅助法浸提30~60min,得滤液850mL,黄酮提取量为107.2mg/g。
5)黄酮的纯化:850mL提取液旋转蒸发,加水500mL,回收乙醇溶液500mL,冷却后过滤,得澄清液820mL。常温常压下,将820mL的澄清液(pH值为4.0)泵入AB-8大孔树脂吸附柱中,树脂柱体积60mL(即1BV=60mL),吸附流速3BV/h。所选AB-8树脂为弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物,平均孔径130~140nm,比表面积480~520m2/g,平均粒径0.30~0.60mm。上柱过程中大量黄酮被树脂吸附,吸附完毕,加180mL(3BV)60%乙醇进行解,洗脱流速2.5BV/h,共收集解吸液175mL,
6)冷冻干燥:将解吸液脱乙醇溶剂、冷冻干燥得黄酮产品1461mg,产品纯度为69.31%,得率为7.31%。体外抗氧化实验结果表明,该产品对二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2 -·)和羟自由基(·OH)具有较强的清除能力,其IC50值分别为0.16mg/mL、4.61mg/mL和2.58mg/mL。
Claims (10)
1.一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于其具体步骤如下:
1)制备枇杷花粉:将枇杷花阴干、粉碎,得枇杷花粉;
2)萃取精油:将步骤1)所得的枇杷花粉用溶剂萃取,过滤后得萃取液,滤渣用于黄酮的提取;
3)制备精油:将萃取液真空浓缩除去溶剂,加入无水硫酸钠脱水干燥,得精油产品;
4)提取黄酮类化合物:将步骤2)得到的滤渣待溶剂挥发完全后,用乙醇水溶液浸提,得黄酮提取液;
5)黄酮的纯化:将步骤4)得到的黄酮提取液吸附分离后,再用解吸剂进行解吸,得解吸液;
6)冷冻干燥:将步骤5)得到的解吸液经浓缩、冷冻干燥,即得黄酮固体产品。
2.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤1)中,所述枇杷花粉的破碎度为20目。
3.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤2)中,所述枇杷花粉与溶剂的配比为1g∶(10~60)mL,其中枇杷花粉以质量计算,溶剂以体积计算。
4.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤2)中,所述溶剂采用石油醚、正己烷、***、乙酸乙酯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤2)中,所述萃取的条件为:在温度15~55℃下采用频率为20~60kHz超声波萃取30~90min,共萃取3次,合并萃取液。
6.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤4)中,所述滤渣与乙醇水溶液的配比为1g∶(15~75)mL,其中,其中滤渣以质量计算,乙醇水溶液以体积计算。
7.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤4)中,所述乙醇水溶液的质量百分比浓度为30%~80%。
8.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤4)中,所述浸提的条件采用超声辅助法浸提,所述浸提在25~85℃下超声30~60min。
9.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤5)中,所述吸附分离采用AB-8树脂进行吸附分离,上柱液浓度为2~5mg/mL,pH值为4.0,上样流速为3BV/h;所述AB-8树脂可采用弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物,平均孔径130~140nm,比表面积480~520m2/g,平均粒径0.30~0.60mm。
10.如权利要求1所述的一种枇杷花联产精油和黄酮的方法,其特征在于在步骤5)中,所述解吸剂采用pH值为6.0的30%~80%乙醇溶液,所述解吸的洗脱流速为2.5BV/h。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106377582A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 上海新亚药业高邮有限公司 | 一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法 |
CN107164091A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-09-15 | 江西中烟工业有限责任公司 | 一种高静压协同酶解制备枇杷花烟用香料的方法和应用 |
CN107513470A (zh) * | 2017-09-01 | 2017-12-26 | 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 | 植物精油及其提取方法和应用 |
CN109234016A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-01-18 | 福建农林大学 | 一种具有抑制癌细胞增殖效果的茶树精油制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1977907A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-06-13 | 张宏 | 一种枇杷花提取物、含有该提取物的组合物及用途 |
CN101301374A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-11-12 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种枇杷叶总黄酮的制备方法及其降血糖和降血脂功能 |
CN101366844A (zh) * | 2008-09-28 | 2009-02-18 | 成都青山利康药业有限公司 | 枇杷花及其提取物的新用途 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1977907A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-06-13 | 张宏 | 一种枇杷花提取物、含有该提取物的组合物及用途 |
CN101301374A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-11-12 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种枇杷叶总黄酮的制备方法及其降血糖和降血脂功能 |
CN101366844A (zh) * | 2008-09-28 | 2009-02-18 | 成都青山利康药业有限公司 | 枇杷花及其提取物的新用途 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
周丹蓉等: "响应面法优化枇杷花总黄酮超声波辅助提取工艺的研究", 《热带作物学报》, vol. 33, no. 7, 31 July 2012 (2012-07-31) * |
李琪等: "枇杷花中黄酮的分离鉴别研究", 《食品与发酵科技》, vol. 47, no. 1, 31 December 2011 (2011-12-31) * |
葛淑兰等: "大孔吸附树脂及其在黄酮类成分分离纯化中的应用进展", 《中国药师》, vol. 11, no. 6, 31 December 2008 (2008-12-31) * |
黄琼等: "超声波辅助提取枇杷花黄酮类化合物工艺的优化", 《食品工业》, no. 1, 31 January 2012 (2012-01-31) * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106377582A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 上海新亚药业高邮有限公司 | 一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法 |
CN107164091A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-09-15 | 江西中烟工业有限责任公司 | 一种高静压协同酶解制备枇杷花烟用香料的方法和应用 |
CN107164091B (zh) * | 2017-06-09 | 2020-08-28 | 江西中烟工业有限责任公司 | 一种高静压协同酶解制备枇杷花烟用香料的方法和应用 |
CN107513470A (zh) * | 2017-09-01 | 2017-12-26 | 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 | 植物精油及其提取方法和应用 |
CN109234016A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-01-18 | 福建农林大学 | 一种具有抑制癌细胞增殖效果的茶树精油制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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