CN102816056B - 一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法,其包括以下步骤:首先选取低沸点的萃取剂萃取衣康酸发酵液得到萃取液,然后对萃取液进行蒸馏提纯得到衣康酸水溶液,再对衣康酸水溶液进行活性炭脱色与浓缩结晶得到衣康酸成品。本发明通过萃取步骤可降低母液的产生量,减少衣康酸在母液中的含量,同时可降低母液的粘度,使衣康酸在浓缩结晶时容易再提取,从而使衣康酸提取率大大提高,降低生产成本,减少三废量,而且萃取剂可回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法。
背景技术
衣康酸是一种重要的有机化工原料,是一种不饱和的二元酸。作为一种可制成S.B.R乳胶、纸张涂抹及医药、化妆品、润滑剂、除草剂、增稠剂的中间体,衣康酸具有极其广阔的市场应用前景。
目前国内外生产衣康酸主要方法为发酵法,其次为传统的化工合成法。发酵法首次实现工业化为1955年美国农业部北方地区研究所和美国PFIZER公司合作完成的,经过几十年的努力,现在已经比较成熟。由于发酵法较化工合成法更具优势,国际上多采用发酵法生产。目前国内通用的从发酵液中分离提取衣康酸的方法是重结晶法,此工艺的弊端在于二次或三次结晶所得的母液中含有大量的杂酸、残糖、色素等杂质,无论返回到前面流程中的任何环节,都很难再提取、分离,最后造成收率降低和对环境的污染,同时使生产成本提高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法。
其技术解决方案是:
一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法,包括以下步骤:首先选取低沸点的萃取剂萃取衣康酸发酵液得到萃取液,然后对萃取液进行蒸馏提纯得到衣康酸水溶液,再对衣康酸水溶液进行活性炭脱色与浓缩结晶得到衣康酸成品。
上述低沸点的萃取剂为氯仿、丙醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸异戊酯、丙酸乙酯中的一种或几种的混合物。
更为具体的说,上述方法按以下步骤进行:
(1)将衣康酸发酵液加热搅拌,控制温度为75℃~80℃,过滤得滤液,向滤液中加入氯化钠溶液混合搅拌,然后加入低沸点的萃取剂搅拌萃取,静止分层,上层为萃取液,下层为萃余液;将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯,塔顶得到低沸点的萃取剂,塔底得到衣康酸水溶液;
(2)向步骤(1)中得到的衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色,然后过滤,得到滤液;
(3)将步骤(2)中得到的滤液浓缩结晶,得到衣康酸成品。
上述步骤(1)中,所述低沸点的萃取剂优选氯仿、丙醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸异戊酯、丙酸乙酯中的一种或几种的混合物。
上述步骤(1)中,所述低沸点的萃取剂的加入量优选占衣康酸发酵液质量的50%~60%。
上述步骤(1)中,优选进行3~5级萃取。
上述步骤(1)中,所述氯化钠的加入量优选占衣康酸发酵液质量的10%~15%,静止分层时间为1~1.5小时。
上述步骤(2)中,活性炭的加入量优选占衣康酸水溶液质量的5%~10%,脱色温度优选为80℃~85℃,脱色时间优选为30~45分钟,脱色时搅拌转速优选控制在45~55r/min。
上述步骤(3)中,浓缩结晶时需控制好浓度,浓度过低则生产效率差,浓度过高则堵塞管道;浓缩结晶后可进行离心分离与干燥包装步骤,离心分离时需控制好洗水量,既要洗净晶体表面吸附的杂质又要减少晶体溶解量;干燥时需严防温度过高使晶体颜色发黄,一般将干燥温度控制在65℃~70℃。
本发明的有益技术效果是:
本发明选取低沸点的萃取剂,采用萃取、蒸馏、脱色、浓缩结晶工艺步骤提取衣康酸,其中萃取步骤可降低母液的产生量,减少衣康酸在母液中的含量,同时可降低母液的粘度,使衣康酸在浓缩结晶时容易再提取,从而使衣康酸提取率大大提高,降低生产成本,减少三废量;蒸馏步骤可使低沸点的萃取剂回收再利用;脱色与浓缩结晶步骤可进一步提高衣康酸成品的纯度。
综上所述,本发明可提高发酵法生产衣康酸的提取总收率,降低生产成本,减少三废量,同时萃取剂可回收再利用,减少环境污染。
具体实施方式
实施例1
将衣康酸发酵液加热搅拌,衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%,控制温度为75℃,过滤得滤液一,向滤液一中加入氯化钠混合搅拌,加入氯化钠是为了避免糊化的发生,氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的15%,然后加入萃取剂乙酸乙酯进行五级搅拌萃取,乙酸乙酯的加入量占衣康酸发酵液质量的50%,萃取后静止分层,上层为萃取液,下层为萃余液。经测定分析,萃取液中衣康酸的含量达6.0%以上,其他杂酸和糖类等杂质总量低于0.2%。将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯,塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸乙酯,塔底得到衣康酸水溶液,经测定分析,衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为15%。向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色,活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的5%,脱色温度为80℃,脱色时间为30分钟,脱色时搅拌转速控制在45r/min,然后过滤,得到滤液二。将滤液二经两次浓缩结晶,得到衣康酸成品。
上述工艺步骤中,衣康酸成品纯度为98%,提取率为78%,乙酸乙酯可重复利用。同目前重结晶法比较,离心后一次母液量较少,重结晶法1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.15方,采用上述步骤萃取1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.12方,且上述步骤产生一次母液的粘度较重结晶法低,容易再提取。
实施例2
将衣康酸发酵液加热搅拌,衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%,控制温度为80℃,过滤得滤液一,向滤液一中加入氯化钠混合搅拌,加入氯化钠是为了避免糊化的发生,氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的10%,然后加入萃取剂乙酸乙酯进行五级搅拌萃取,乙酸乙酯的加入量占衣康酸发酵液质量的60%,萃取后静止分层,上层为萃取液,下层为萃余液。经测定分析,萃取液中衣康酸的含量达7.0%以上,其他杂酸和糖类等杂质总量低于0.2%。将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯,塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸乙酯,塔底得到衣康酸水溶液,经测定分析,衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为19%。向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色,活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的5%,脱色温度为85℃,脱色时间为30分钟,脱色时搅拌转速控制在55r/min,然后过滤,得到滤液二。将滤液二经两次浓缩结晶,得到衣康酸成品。
上述工艺步骤中,衣康酸成品纯度为99.7%,提取率为89%,乙酸乙酯可重复利用。同目前重结晶法比较,离心后一次母液量较少,重结晶法1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.15方,采用上述步骤萃取1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.09方,且上述步骤产生母液的粘度较重结晶法低,容易再提取。
实施例3
将衣康酸发酵液加热搅拌,衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%,控制温度为75℃,过滤得滤液一,向滤液一中加入氯化钠混合搅拌,加入氯化钠是为了避免糊化的发生,氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的12%,然后加入乙酸丁酯和乙酸异戊酯的混合物进行五级搅拌萃取,乙酸丁酯和乙酸异戊酯的总加入量占衣康酸发酵液质量的50%,二者质量比为1∶1,萃取后静止分层,上层为萃取液,下层为萃余液。经测定分析,萃取液中衣康酸的含量达6.5%以上,其他杂酸和糖类等杂质总量低于0.2%。将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯,塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸丁酯和乙酸异戊酯的混合物,塔底得到衣康酸水溶液,经测定分析,衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为17%。向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色,活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的10%,脱色温度为85℃,脱色时间为30分钟,脱色时搅拌转速控制在45r/min,然后过滤,得到滤液二。将滤液二经三次浓缩结晶,得到衣康酸成品。
上述工艺步骤中,衣康酸成品纯度为99.1%,提取率为82%,乙酸丁酯和乙酸异戊酯可重复利用。同目前重结晶法比较,离心后一次母液量较少,重结晶法1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.15方,采用上述步骤萃取1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.11方,且上述步骤产生一次母液的粘度较重结晶法低,容易再提取。
实施例4
将衣康酸发酵液加热搅拌,衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%,控制温度为78℃,过滤得滤液一,向滤液一中加入氯化钠混合搅拌,加入氯化钠是为了避免糊化的发生,氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的15%,然后加入萃取剂乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合物进行五级搅拌萃取,乙酸乙酯和乙酸丁酯的总加入量占衣康酸发酵液质量的55%,乙酸乙酯和乙酸丁酯的质量比为1∶2,萃取后静止分层,上层为萃取液,下层为萃余液。经测定分析,萃取液中衣康酸的含量达6.8%以上,其他杂酸和糖类等杂质总量低于0.2%。将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯,塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸乙酯和乙酸丁酯,塔底得到衣康酸水溶液,经测定分析,衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为15%。向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色,活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的8%,脱色温度为80℃,脱色时间为30分钟,脱色时搅拌转速控制在50r/min,然后过滤,得到滤液二。将滤液二经两次浓缩结晶,得到衣康酸成品。
上述工艺步骤中,衣康酸成品纯度为99.3%,提取率为83%,乙酸乙酯和乙酸丁酯可重复利用。同目前重结晶法比较,离心后一次母液量较少,重结晶法1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.15方,采用上述步骤萃取1方衣康酸发酵液产生一次母液约0.10方,且上述步骤产生一次母液的粘度较重结晶法低,容易再提取。
Claims (1)
1.一种萃取衣康酸发酵液提取衣康酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
将衣康酸发酵液加热搅拌,衣康酸发酵液中衣康酸的质量百分比浓度为8%,控制温度为80℃,过滤得滤液一,向滤液一中加入氯化钠混合搅拌,氯化钠的加入量占衣康酸发酵液质量的10%,然后加入萃取剂乙酸乙酯进行五级搅拌萃取,乙酸乙酯的加入量占衣康酸发酵液质量的60%,萃取后静止分层,上层为萃取液,下层为萃余液;经测定分析,萃取液中衣康酸的含量达7.0%以上,其他杂酸和糖类杂质总量低于0.2%;将上层萃取液置于蒸馏塔中蒸馏提纯,塔顶得到低沸点的萃取剂乙酸乙酯,塔底得到衣康酸水溶液,经测定分析,衣康酸水溶液中衣康酸的质量百分比浓度为19%;向衣康酸水溶液中加入活性炭进行搅拌脱色,活性炭的加入量占衣康酸水溶液质量的5%,脱色温度为85℃,脱色时间为30分钟,脱色时搅拌转速控制在55r/min,然后过滤,得到滤液二;将滤液二经两次浓缩结晶,得到衣康酸成品,衣康酸成品纯度为99.7%,提取率为89%。
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有机溶剂萃取法分离纯化结晶母液中的衣康酸;陈建军等;《食品与发酵科技》;20111231;第47卷(第4期);第13-15页 * |
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