CN102808216A - 一种区熔单晶硅生产工艺方法及区熔热场 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种区熔单晶硅生产工艺方法及区熔热场，涉及单晶硅生产技术，本发明实施例提供的区熔热场扩大了加热线圈的内径，使得加热线圈的内径大于或等于30mm，同时在加热线圈的上斜面外设置了至少一级台阶平台，从而改变磁力线的作用，使得直径较大的多晶硅料能够彻底熔化，进而实现拉制直径较大的区熔单晶硅。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅生产技术，尤其涉及一种区熔单晶硅生产工艺方法及区熔热场。
背景技术
目前，进行区熔单晶硅生产的区熔热场通常采用小内径平板鸭嘴型线圈，该加热线圈的截面图如图1所示，包括上斜面101、下斜面102和通水管103，该加热线圈最大能溶化直径80mm左右的多晶棒，生长出的单晶硅直径最大105mm。
因此，使用该加热线圈，投料轻，产量低，且不能实现拉制大直径的区熔单晶硅。
发明内容
本发明实施例提供一种区熔单晶硅生产工艺方法及区熔热场，以实现拉制直径较大的区熔单晶硅。
本发明实施例提供的一种区熔热场，包括：预热环、加热线圈以及保温罩，其中：
所述加热线圈的上斜面外设置至少一级台阶平台，且所述加热线圈的内径大于或等于30mm。
进一步，所述加热线圈上斜面外设置两级台阶平台。
较佳的，所述加热线圈上斜面外径为60mm，所述加热线圈上斜面外第一级台阶直径为80-85mm，所述加热线圈上斜面外第二级台阶直径为100-110mm。
其中，所述加热线圈内径为30-32mm，所述加热线圈外径为220-240mm。
进一步，所述预热环的中孔为上大下小的锥形孔。
更进一步，所述预热环与所述加热线圈之间的距离为1.5-2.5mm。
较佳的，所述保温罩的内径为160-180mm，所述保温罩高度为35-45mm。
更佳的，所述保温罩与所述加热线圈之间的距离为25-35mm。
本发明实施例还提供一种使用本发明实施例提供的区熔热场的区熔单晶硅生产工艺方法，包括：
将多晶硅棒料固定在上轴下端，将籽晶固定在下轴顶端；
通过预热环对所述多晶硅棒料进行预加热；
将预加热后的多晶硅棒料下移至加热线圈上平面，并旋转上轴和下轴进行多晶硅棒料的熔化和单晶硅的生长，所述加热线圈的内径大于或等于30mm。
进一步，所述加热线圈的上斜面外设置至少一级台阶平台。
更进一步，所述加热线圈上斜面外径为60mm，所述加热线圈上斜面外第一级台阶直径为80-85mm，所述加热线圈上斜面外第二级台阶直径为100-110mm。
较佳的，所述预热环的中孔为上大下小的锥形孔。
较佳的，所述加热线圈下设置有保温罩，所述保温罩的内径为160-180mm，所述保温罩高度为35-45mm。
进一步，所述下轴移动速度为2-5mm/min，所述上轴移动速度根据所述下轴移动速度、多晶硅棒料及生长的单晶硅的规格确定。
较佳的，所述通过预热环对所述多晶硅棒料进行预加热，具体包括：
将所述预热环移至加热线圈上方，并将多晶硅棒料锥部下移到所述预热环中心；
将炉膛抽真空至2pa后，对炉内进行充气至炉压力达到0.2-0.6Mpa；
开启出气控制阀保持炉压力，并开启灯丝电源，启动高压，对所述多晶硅棒料进行预加热。
更佳的，在所述多晶硅棒料的熔化和单晶硅的生长过程中，炉内进气流量为15-20L/m，其中，上出口流量为13-25L/m，下出口流量为0-13L/m。
进一步，所述旋转上轴和下轴，具体包括：
上轴旋转速度为0.3-5转/分钟，下轴旋转速度为6-25转/分钟。
本发明实施例提供一种区熔单晶硅生产工艺方法及区熔热场，扩大了加热线圈的内径，使得加热线圈的内径大于或等于30mm，同时在加热线圈的上斜面外设置了至少一级台阶平台，从而改变磁力线的作用，使得直径较大的多晶硅料（多晶棒直径110mm）能够彻底熔化，进而实现拉制直径较大的区熔单晶硅（单晶直径130mm）。
附图说明
图1为现有技术中加热线圈结构示意图；
图2为本发明实施例提供的区熔热场结构示意图；
图3为本发明实施例提供的加热线圈结构示意图；
图4为本发明实施例提供的区熔单晶硅生产工艺方法流程图；
图5为本发明实施例提供的区熔单晶硅生产状态示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供一种区熔单晶硅生产工艺方法及区熔热场，扩大了加热线圈的内径，使得加热线圈的内径大于或等于30mm，同时在加热线圈的上斜面外设置了至少一级台阶平台，从而改变磁力线的作用，使得直径较大的多晶硅料能够彻底熔化，进而实现拉制直径较大的区熔单晶硅。
如图2所示，本发明实施例提供的区熔热场包括：预热环201、加热线圈202以及保温罩203，其中：
加热线圈202的上斜面2021外设置至少一级台阶平台，且加热线圈的内径r大于或等于30mm。
设置台阶平台可以改变磁力线的形状，进而使得直径较大的多晶硅料能够彻底熔化，从而实现使用较大直径的多晶硅料制造单晶硅。
通常，在加热线圈上斜面外设置两级台阶平台即可，当然，本领域技术人员可以根据实际情况，以及所要熔化的多晶硅料的直径，适当增减台阶平台的数量。
本发明实施例提供一种较佳的区熔热场，该区熔热场的加热线圈上斜面外设置了至少两级台阶平台，如图2所示，加热线圈上斜面外径r1为60mm，加热线圈上斜面外第一级台阶直径r2为80-85mm，加热线圈上斜面外第二级台阶直径r3为100-110mm，当然，台阶数量可以适当增加，如图3所示。
为了较好的熔化直径较大的多晶硅料，加热线圈的规格也适当增加较好，例如加热线圈内径r可以为30-32mm，加热线圈外径可以为220-240mm，当外径为220mm，内径为32mm时，熔化效果较好。
本发明实施例提供的区熔热场中，可以使用本领域技术人员熟知的预热环，为获得更好的熔化效果，可以进一步使用中孔为上大下小的锥形孔的预热环。
其中，预热环与加热线圈之间的距离h为1.5-2.5mm，即2mm左右，当设置在2mm时，熔化效果较佳。
本发明实施例提供的区熔热场中，为减小单晶固液界面下一段（约50mm）长纵向温度梯度，使得固液界面更加平坦，可以适当增加保温罩的规格至保温罩的内径为160-180mm，保温罩高度为35-45mm，当保温罩的内径为180mm，保温罩高度为35mm时，保温效果较佳。
保温罩上端面焊接有通水管道，通水量根据生成的单晶硅直径以及保温罩与加热线圈之间的距离设置，通常，保持水压为0.2-0.6Mpa。
通常，保温罩与加热线圈之间的距离根据保温罩和加热线圈的规格设置，在本发明实施例中，保温罩与加热线圈之间的距离H为25-35mm较佳。
在安装该区熔热场时，可以采用如下安装流程：
先安装加热线圈，要求水平加热线圈中心在上轴、下轴的中心线上。然后以加热线圈为准安装保温罩，即，将保温罩安装在加热线圈下方，保温罩的中心也需要在上轴、下轴的中心线上，保温罩与线圈间的距离控制在25-35mm之间（视单晶硅直径而定），可以设置相应的调整装置，根据实际情况随时调整保温罩与线圈间的距离。将预热环设置在加热线圈上方，预热环与加热线圈间距2mm左右，预热环固定在炉壁上的运动气缸上可进出，进出距离可以由电脑控制，预热环在工作中时其中心也在上轴、下轴的中心线上。
区熔热场安装完毕后，即可进行通水试验，若不漏水，可通30%-40%左右高压（低压），进行预热环加热试验，预热环因感应而发红，此时，可证明加热线可以正常工作，由于是在空气中空试，所以在加热时应避免功率过大，以免预热环氧化。
通过本发明实施例提供的区熔热场，所熔化的单晶硅棒料直径较大，可以每只投料40kg左右，所生产的单晶硅重量可以达到37kg，实现了生产直径较大的单晶硅。
本发明实施例还相应提供一种区熔单晶硅生产工艺方法，如图4所示，包括：
步骤S401、将多晶硅棒料固定在上轴下端，将籽晶固定在下轴顶端；
步骤S402、通过预热环对多晶硅棒料进行预加热；
步骤S403、将预加热后的多晶硅棒料下移至加热线圈上平面，并旋转、移动上轴和下轴进行多晶硅棒料的熔化和单晶硅的生长，其中，加热线圈的内径大于或等于30mm。
该工艺方法可以使用本发明实施例提供的区熔热场进行，也可以使用其它符合生产条件的区熔热场进行，通常，所使用的加热线圈内径需要大于或等于30mm。
当使用本发明实施例提供的区熔热场时，该区熔热场的加热线圈上斜面外设置至少一级台阶平台。
进一步，可以在加热线圈上斜面外设置两级台阶平台，例如，加热线圈上斜面外径r1为60mm，加热线圈上斜面外第一级台阶直径r2为80-85mm，加热线圈上斜面外第二级台阶直径r3为100-110mm，当然，台阶数量可以适当增加。
较佳的，加热线圈内径r可以为30-32mm，加热线圈外径可以为220-240mm，当外径为220mm，内径为32mm时，熔化效果较好。
该区熔单晶硅生产工艺方法中，所使用的预热环可以为本领域技术人员熟知的预热环，为获得更好的熔化效果，可以进一步使用中孔为上大下小的锥形孔的预热环。
其中，预热环与加热线圈之间的距离h为1.5-2.5mm，即2mm左右，当设置在2mm时，熔化效果较佳。
在该区熔热场中，加热线圈下所设置的保温罩的规格也可以适当增大，例如，保温罩的内径为160-180mm，保温罩高度为35-45mm，当保温罩的内径为180mm，保温罩高度为35mm时，保温效果较佳。
保温罩上端面焊接有通水管道，通水量根据生成的单晶硅直径以及保温罩与加热线圈之间的距离设置，通常，保持水压为0.2-0.6Mpa。
通常，保温罩与加热线圈之间的距离根据保温罩和加热线圈的规格设置，在本发明实施例中，保温罩与加热线圈之间的距离H为25-35mm较佳。
在本发明实施例提供的区熔单晶硅生产工艺方法中，步骤S403需要移动上轴和下轴，为了能够较稳定的生长直径较大的单晶硅，可以放缓下轴的移动速度，下轴移动速度设置为2-5mm/min较佳，上轴的移动速度可以根据下轴移动速度、多晶硅棒料及生长的单晶硅的规格确定，通常上轴移速在3-6mm/min范围内。
在本发明实施例提供的区熔单晶硅生产工艺方法中，步骤S402通过预热环对多晶硅棒料进行预加热，具体包括：
将预热环移至加热线圈上方，并将多晶硅棒料锥部下移到预热环中心；
将炉膛抽真空至2pa后，对炉内进行充气至炉压力达到0.2-0.6Mpa；
开启出气控制阀保持炉压力，并开启灯丝电源，启动高压，对多晶硅棒料进行预加热。
在多晶硅棒料的熔化和单晶硅的生长过程中，炉内进气流量和上下出口流量可以适当增大，较佳的，炉内进气流量为15-20L/m，其中，上出口流量为13-25L/m，下出口流量为0-13L/m。
在旋转上轴和下轴进行多晶硅棒料的熔化和单晶硅的生长时，上轴旋转速度为0.3-5转/分钟，下轴旋转速度为6-25转/分钟较佳。
在进行单晶硅生产时，所使用的设备能够满足上述参数设置条件即可，例如，可以使用具体如下条件的设备：上轴行程2000mm，快速0-300mm/min，慢速0-30mm/min，转速0-30rpm，下轴行程2600mm，快速0-300mm/min，慢速0-30mm/min，转速0-30rpm，最大输出功率120kw；冷却水：进水压力04-05MPa，进水温度20-25℃，出水30-35℃；保护气氛：氩气（纯度大于等于99.9995%、露点小于等于-75℃）。
具体的，在进行单晶硅生产时，主要是根据高频感应加热原理，利用加热线圈通高压电后产生的磁场，在多晶硅表面产生感应电流(即涡流)，使多晶硅棒局部受热熔化，使熔区缓慢的流向线圈下方的晶种（即籽晶）上，在高纯氩气的保护下，进行引晶、缩晶、缩细颈、放肩、甩包、合棱、扩肩、转肩、等径生长、收尾等过程，得到所需的区熔单晶硅。
在确定区熔热场可以正常使用后，即可进行区熔单晶硅的生产：将多晶硅棒料固定在上轴下端，籽晶固定在下轴内轴顶端，同时对准加热线圈中心；将预热环移至线圈上方中心处，将多晶硅棒料锥部下移到预热环中心，然后，关闭所有炉门和放气阀，对炉膛进行抽空，同时启动冷却水循环***，控制好冷却水流量和冷却水温度，当真空抽至2Pa左右，关闭真空***，对炉内进行充气，当炉压力达到0.2-0.6MPa时，开启上下出气控制阀使进气与出气保持平衡，此时，开启灯丝电源，启动高压，对料棒进行预加热。
多晶硅棒料加热后，移出预热环，启动上下轴旋转，上轴转速控制在0.3-5转/分钟，下轴转速控制在6-25转/分钟，将料下移至线圈上平面处开始化料，当料熔化完后将籽晶上移至线圈下方与熔融多晶进行熔接，如图5所示。这时要控制好功率保持熔接不流垮，不凝固，然后开始引晶、缩晶、缩细颈、放肩、甩包、合棱、放大（扩肩）、转肩、等径生长、收尾、拉断、停炉、拆炉等过程，实现单晶硅的生产。
通常，当经过等径生产速度为2-5mm/min，多晶硅棒料下移的速度可根据等体积比计算。
本发明实施例提供一种区熔单晶硅生产工艺方法及区熔热场，扩大了加热线圈的内径，使得加热线圈的内径大于或等于30mm，同时在加热线圈的上斜面外设置了至少一级台阶平台，从而改变磁力线的作用，使得直径较大的多晶硅料能够彻底熔化，进而实现拉制直径较大的区熔单晶硅。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (13)
1.一种区熔热场，包括：预热环、加热线圈以及保温罩，其特征在于，其中：
所述加热线圈的上斜面外设置至少一级台阶平台，且所述加热线圈的内径大于或等于30mm。
2.如权利要求1所述的区熔热场，其特征在于，所述加热线圈上斜面外设置两级台阶平台。
3.如权利要求2所述的区熔热场，其特征在于，所述加热线圈上斜面外径为60mm，所述加热线圈上斜面外第一级台阶直径为80-85mm，所述加热线圈上斜面外第二级台阶直径为100-110mm。
4.如权利要求1所述的区熔热场，其特征在于，所述加热线圈内径为30-32mm，所述加热线圈外径为220-240mm。
5.如权利要求1所述的区熔热场，其特征在于，所述预热环的中孔为上大下小的锥形孔。
6.如权利要求1所述的区熔热场，其特征在于，所述预热环与所述加热线圈之间的距离为1.5-2.5mm。
7.如权利要求1所述的区熔热场，其特征在于，所述保温罩的内径为160-180mm，所述保温罩高度为35-45mm。
8.如权利要求1所述的区熔热场，其特征在于，所述保温罩与所述加热线圈之间的距离为25-35mm。
9.一种区熔单晶硅生产工艺方法，其特征在于，包括：
将多晶硅棒料固定在上轴下端，将籽晶固定在下轴顶端；
通过预热环对所述多晶硅棒料进行预加热；
将预加热后的多晶硅棒料下移至加热线圈上平面，并旋转、移动上轴和下轴进行多晶硅棒料的熔化和单晶硅的生长，所述加热线圈的内径大于或等于30mm。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述下轴移动速度为2-5mm/min，所述上轴移动速度根据所述下轴移动速度、多晶硅棒料及生长的单晶硅的规格确定。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述通过预热环对所述多晶硅棒料进行预加热，具体包括：
将所述预热环移至加热线圈上方，并将多晶硅棒料锥部下移到所述预热环中心；
将炉膛抽真空至2pa后，对炉内进行充气至炉压力达到0.2-0.6Mpa；
开启出气控制阀保持炉压力，并开启灯丝电源，启动高压，对所述多晶硅棒料进行预加热。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，在所述多晶硅棒料的熔化和单晶硅的生长过程中，炉内进气流量为15-20L/m，其中，上出口流量为13-25L/m，下出口流量为0-13L/m。
13.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述旋转上轴和下轴，具体包括：
上轴旋转速度为0.3-5转/分钟，下轴旋转速度为6-25转/分钟。
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