CN102807835A - 一种可水解紫外线固化胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及紫外线固化胶的技术领域，尤其是一种可水解紫外线固化胶及其制备方法。它包括重量份为30～70预聚体；15～60活性稀释剂；0～10偶联剂；1～10光引发剂；0.1～2.5助剂；且预聚体具有独特的结构式。制备方法是，将活性稀释剂在110～120℃温度下抽真空脱水1～2h，降至室温后加入预聚体以及偶联剂、光引发剂，搅拌使之溶解，最后加入助剂即可。本发明流动性强，易于涂布，固化迅速，硬化物具有硬脆及低收缩率的性质，适于机械加工，而且具高度吸水性，易于在水中解胶，成本低，用途广。其制备方法具有合成反应工艺简单、容易操作的特点。
Description
技术领域
本发明涉及紫外线固化胶的技术领域，尤其是一种可水解紫外线固化胶及其制备方法。
背景技术
在玻璃、水晶、珠宝、光学镜片、高档工艺品、电子加工等产业研磨制造过程中需要一种特种胶黏剂，要求易于涂布；固化快速快，固化物具有硬脆及低收缩率的性质和良好粘接强度，适于研磨等机械加工过程中暂时粘接或覆盖；加工完成后，固化物具高度吸水性，胶膜易于在水中水解，使被粘接物分离；传统的紫外线固化胶黏剂虽然可以有良好粘接强度，但加工完成后被粘接物不容易分离或者分离后物件上的胶膜不容易清除；传统的水解性胶黏剂虽然可以可方便地在物件加工完成后很容易地实现分离，但要么粘接强度不高，要么固化速度很慢，影响生产效率和成品率的提高。
发明内容
本发明的目的主要是解决玻璃、水晶、珠宝、光学镜片、高档工艺品、电子加工等产业研磨制造过程中的暂时性粘接或覆盖的问题，提供这样一种可水解紫外线固化胶，它不仅具有良好粘接强度，快速的固化速度，而且加工完成后，使被粘接物很容易水解分离。
基于上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：这种可水解紫外线固化胶，包括重量份为30～70预聚体；15～60活性稀释剂；0～10偶联剂；1～10光引发剂；0.1～2.5助剂；所述的预聚体具有如下结构式：
其中，R为二异氰酸酯为TDI，MDI，HMDI，HDI，IPDI等的一种或多种复配，m、n、k为自然常数1、2、3、4……。
更具体地，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种复配；所述的光引发剂为Irgacure 184、darocure 1173、Irgacure819、Irgacure907、369、TPO、BMF中的一种或多种复配；所述的活性稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、单官能丙烯酸酯中的一种或多种复配；所述的助剂为稳定剂、附着力促进剂、基材润湿剂、吸水增强剂中的一种或多种复配，其中稳定剂包括对苯二酚、萘醌，附着力促进剂包括PM-2、EM39，基材润湿剂包括KL245、270，吸水增强剂包括羟基化合物、淀粉。
制备这种可水解紫外线固化胶的方法是，将活性稀释剂在110～120℃温度下抽真空脱水1～2h，降至室温后加入预聚体以及偶联剂、光引发剂，搅拌使之溶解，最后加入助剂即可；需要特别指出的是所述预聚体的预制方法包含两个步骤：
A)合成一端为NCO基团的聚氨酯中间预聚体：将羟基丙烯酸酯在100～120℃下抽真空1～2小时，以除去其中的水分，然后降温至15～35℃，加入二异氰酸酯在50-70℃下，反应2～3.5小时，得到一端为NCO基团的聚氨酯中间预聚体；所述羟基丙烯酸酯与二异氰酸酯的摩尔比为1∶1～1.1；
B)合成预聚体：将聚乙烯醇溶解在活性稀释剂里在110～130℃下抽真空1～2小时，以除去其中的水分，然后降温至15～40℃，加入中间预聚体在70～85℃下，反应2～5小时，得到聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯即所述的预聚体；所述聚乙烯醇与聚氨酯中间预聚体的摩尔比为1∶1～2.5。
更进一步地，A)步骤所述的羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种复配。
还更进一步地，A)步骤所述的二异氰酸酯为IPDI，MDI，HMDI、HDI，TDI中的一种或者多种复配。
再进一步地，B)步骤所述的聚乙烯醇为分子量为18000、120000、200000的聚乙烯醇中的一种或多种复配。
本发明的特点是：可水解紫外线固化胶流动性强，易于涂布，硬化物具有硬脆及低收缩率的性质，快速固化适于机械加工，硬化物具高度吸水性，易于在水中解胶，成本低，用途广，适用于玻璃、水晶、珠宝、光学镜片、高档工艺品、电子加工等产业研磨制造过程中的暂时性粘接或覆盖。其制备方法具有合成反应工艺简单、容易操作的特点。
具体实施方式
预聚体A的制备：称取72g甲基丙烯酸羟丙酯置于三口烧瓶中，升温至110℃抽真空脱水2h后，降至30℃，加入116.6g3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)，加温至55度反应2.5h，得到聚氨酯中间预聚体。
称取100g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯置于三口烧瓶，搅拌加入200g分子量为12000聚乙烯醇，搅拌使之混合均匀后，升温至110℃抽真空脱水2h后，降至35℃，加入29g中间预聚体，搅拌使之混合均匀后，加入加温至75℃反应3.5h，得到聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯A。
预聚体B的制备：称取79.2g甲基丙烯酸羟丙酯置于三口烧瓶中，升温至110℃抽真空脱水2h后，降至30℃，加入116.6g3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)，加温至55度反应2.5h，得到聚氨酯中间预聚体。
称取300g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯置于三口烧瓶，搅拌加入600g分子量为120000聚乙烯醇，搅拌使之混合均匀后，升温至130℃抽真空脱水1h后，降至35℃，加入43g中间预聚体，搅拌使之混合均匀后，加入加温至75℃反应3.5h，得到聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯B。
预聚体C的制备：称取84.5g甲基丙烯酸羟乙酯置于三口烧瓶中，升温至110℃抽真空脱水2h后，降至30℃，加入144.3g3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)，加温至55度反应2.5h，得到聚氨酯中间预聚体。
称取500g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯置于三口烧瓶，搅拌加入300g分子量为180000聚乙烯醇，搅拌使之混合均匀后，升温至120℃抽真空脱水1.5h后，降至35℃，加入35g中间预聚体，搅拌使之混合均匀后，加入加温至75℃反应3.5h，得到聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯C。
由以上制的聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯配制成的胶黏剂实施例如下：
实施例1：按照下表配比配制紫外线固化粘合剂。取16g甲基丙烯酸羟乙酯和25g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯于三口烧瓶中，升温至115℃下抽真空脱水2h，降温至室温，加入42g聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯A、15g聚氨酯丙烯酸酯、4g光引发剂184和1gTPO搅拌使之溶解，最后加入2g淀粉搅拌均匀，得到聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯紫外线固化粘合剂。
实施例2：按照下表配比配制聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯UV粘合剂。配制方法同实施例1。
实施例3：按照下表配比配制聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯UV粘合剂。配制方法同实施例1。
实施例4：按照下表配比配制聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯UV粘合剂。配制方法同实施例1。
实施例5：按照下表配比配制聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯UV粘合剂。配制方法同实施例1
实施例6：按照下表配比配制聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯UV粘合剂。配制方法同实施例1
按以下方法对实施例1--6进行粘合实验，并进行相关性能测试。测试样品用1mm厚的玻璃填充100μm的胶水经过能量为1000jm/cm2的紫外光强下固化，结果列于下表中。
测试结果表明，可水解紫外线固化胶流动性强，易于涂布；硬化物具有硬脆及低收缩率的性质，快速固化适于机械加工；硬化物具高度吸水性，易于在水中解胶。适用于玻璃、水晶、珠宝、光学镜片、高档工艺品、电子加工等产业研磨制造过程中的暂时性粘接或覆盖。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种可水解紫外线固化胶，包括重量份为30～70预聚体；15～60活性稀释剂；0～10偶联剂；1～10光引发剂；0.1～2.5助剂；所述的预聚体具有如下结构式：
其中，R为二异氰酸酯为TDI，MDI，HMDI，HDI，IPDI等的一种或多种复配，m、n、k为自然常数1、2、3、4……。
2.根据权利要求1所述的一种可水解紫外线固化胶，其特征在于所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种复配；所述的光引发剂为Irgacure 184、darocure 1173、Irgacure819、Irgacure907、369、TPO、BMF中的一种或多种复配；所述的活性稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、单官能丙烯酸酯中的一种或多种复配；所述的助剂为稳定剂、附着力促进剂、基材润湿剂、吸水增强剂中的一种或多种复配，其中稳定剂包括对苯二酚、萘醌，附着力促进剂包括PM-2、EM39，基材润湿剂包括KL245、270，吸水增强剂包括羟基化合物、淀粉。
3.制备权利要求1所述的一种可水解紫外线固化胶的方法，将活性稀释剂在110～120℃温度下抽真空脱水1～2h，降至室温后加入预聚体以及偶联剂、光引发剂，搅拌使之溶解，最后加入助剂即可；其特征在于所述预聚体的预制方法包含以下步骤：
A)合成一端为NCO基团的聚氨酯中间预聚体：将羟基丙烯酸酯在100～120℃下抽真空1～2小时，以除去其中的水分，然后降温至15～35℃，加入二异氰酸酯在50-70℃下，反应2～3.5小时，得到一端为NCO基团的聚氨酯中间预聚体；所述羟基丙烯酸酯与二异氰酸酯的摩尔比为1∶1～1.1；
B)合成预聚体：将聚乙烯醇溶解在活性稀释剂里在110～130℃下抽真空1～2小时，以除去其中的水分，然后降温至15～40℃，加入中间预聚体在70～85℃下，反应2～5小时，得到聚乙烯醇改性聚氨酯丙烯酸酯即所述的预聚体；所述聚乙烯醇与聚氨酯中间预聚体的摩尔比为1∶1～2.5。
4.根据权利要求3所述的一种可水解紫外线固化胶的方法，其特征在于A)步骤所述的羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种复配。
5.根据权利要求3所述的一种可水解紫外线固化胶的方法，其特征在于A)步骤所述的二异氰酸酯为IPDI，MDI，HMDI、HDI，TDI中的一种或者多种复配。
6.根据权利要求3所述的一种可水解紫外线固化胶的方法，其特征在于B)步骤所述的聚乙烯醇为分子量为18000、120000、200000的聚乙烯醇中的一种或多种复配。
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