CN102795964A - 一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺，分为缩合、过滤、蒸发、分钙和精馏，其特征在于：以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化剂，通过缩合及甲酸中和反应，得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；过滤采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；采用升膜式蒸发器蒸发，蒸发冷凝液回至缩合工艺；进入沉降槽中从其底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；精馏中精馏塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术，塔器内的折流板的控制技术，同时在精馏塔的真空管上安装气液分离器；精馏后得三羟甲基丙烷产品。本发明工艺流程简单，劳动率高，生产成本低，节能减排。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺，具体涉及一种在钙法三羟甲基丙烷生产工艺中解决塔器偏流、生产容器增大带来的反应、分离的新工艺。
背景技术
在工业上，TMP主要是以正丁醛和甲醛为主要原料，在碱性催化剂作用下缩合反应制得中间体二羟甲基丁醛，该中间体进一步与甲醛反应生成三羟甲基丙烷。目前国内的三羟甲基丙烷的生产工艺分为钠法和钙法两种，即原料分别使用氢氧化钠或氢氧化钙。钙法工艺因具有流程短、成本低、劳动强度低以及环保节能等优点，已渐渐的取代钠法工艺。
国内生产三羟甲基丙烷在90年代山东永流化工年产300吨，后来吉化引进国外技术提产至5000吨/年。05年湖北三江引进韩国三洋的技术在国内建成年产万吨级别的生产线。
现有的1万吨生产工艺过程为：以氢氧化钠为催化剂的缩合歧化法反应方程式如下：
此法是以正丁醛和甲醛为原料，以氢氧化钠为催化剂，在较低温度下进行羟醛缩合反应生成2，2—二羟甲基丁醛，再与过量的甲醛和强碱作用发生康尼查罗反应生成三羟甲基丙烷，再采用板式压滤机过滤工艺，过滤后含有三羟甲基丙烷的缩合液经过蒸发、溶剂萃取，萃取相经分离回收溶剂，然后在精馏塔中提纯三经甲基丙烷即得产品。
现有的技术由于大都采用上述工艺过程，溶剂回收量大，所以产能一直没有得提升，因为，如单纯在现有的1万吨生产线的基础上增大产量达到2万吨，会出现以下情况：1、缩合反应是一个放热反应，反应时混合不均匀，会导致局部温度过高，造成副反应增多，杂质增多，给后序生产带来困难，甚至会出现局部烧料的情况。2、现在三羟甲基丙烷均有萃取工艺，萃取剂的量与反应液比例为体积比3:1。萃取剂消耗大，生产成本提高，而大量的萃取剂回收，会导致精馏塔运行时分布不均匀，精馏塔偏流，产品含量下降，色度升高等情况出现；3、三羟甲基丙烷均为高浓度，含量在99.5%以上，三羟甲基丙烷高真空不能保证。
发明内容
本发明目的就在于通过提升反应容器的体积、塔器的反应速度和分离能力，省略萃取工艺，从而提供一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺。
本发明的技术解决方案：制备工艺分为缩合、离心过滤、蒸发、刮板分钙和精馏，其特征在于：以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化剂，通过缩合工艺及甲酸中和反应，得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；离心过滤工艺采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；采用升膜式蒸发器蒸发，蒸发冷凝液回至缩合工艺；刮板分钙工艺为将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；精馏工艺中精馏塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术，塔器内的折流板的控制技术，同时在精馏塔的真空管上安装气液分离器；精馏后得三羟甲基丙烷产品。
（1）缩合：采用两个缩合反应釜，将每个缩合反应釜的有效体积设计为35立方米，缩合工艺一次投料量为25—28kmol，底水控制在110—115g/l，缩合反应釜的搅拌提高至150转/mir以上；每天投料22釜，每釜25—28立方米反应液，反应速度为每釜反应时间为120分钟；
（2）离心过滤：在三羟甲基丙烷粗品反应液中加入絮凝剂，絮凝剂与三羟甲基丙烷粗品反应液的体积比为1: 580—650，加入絮凝剂的速度为30—32kg/h，静置5—8分钟后，再采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；过滤速度为22.5—25.5m3/h，产生固相残渣为200—300kg/h；
（3）蒸发：以22.5—25m3/h速度向蒸发器蒸发器投入的固相残渣分离后的过滤液，采用升膜式蒸发器，蒸发器的有效加热段为8—12平方米，脱水率达到85—88%，脱水速度是17—19m3/h，蒸发冷凝液回至缩合工艺；
（4）刮板分钙：将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，采用包括刮板机和带式过滤机组合的分离***，从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；
分钙工艺后将反应液中98.5—99%的甲酸钙分离，剩余的钙加入磷酸水解；分钙工艺中每小时分离甲酸钙1.54—1.75吨；
（5）精馏：以4.5 —5m3/h速度将顶部没有固体颗粒的浓缩液投入到精馏塔中，塔直径为1750—1850，高度30—32米；分离出轻组分低沸点物质，进入三羟甲基丙烷分离塔，采用顶部冷凝，通过精馏每小时能产2.55—2.80吨三羟甲基丙烷，再将通过精馏的精三羟甲基丙烷产品，直接送入制片机冷却并切片包装；
按照330天计算，按最小产量计算2.55×24×330=20196吨，按最大产量计算2.8×24×330=22176吨。
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
卧式螺旋离心过滤方式为：通过输送泵将三羟甲基丙烷粗品反应液，打入卧式螺旋离心机的转鼓中，通过高速旋转的转鼓产生强大的离心力把密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的转速不同，二者存在有相对运动，利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓出口处排出，分离后的清液从离心机另一端排出；从而完成了三羟甲基丙烷粗品反应液中固相残渣的分离；卧式螺旋离心机高速旋转的转速为3000转/min以上，卧式螺旋离心机内置过滤网的过滤孔为500—1000目。
分离甲酸钙的方法为：
①将含有甲酸钙固体的浓缩液连续性的注入沉降槽中，固体甲酸钙受重力的影响沉降到沉降槽的底部，顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工艺；
②刮板机的底端与沉降槽的底部相连，刮板机的埋刮板运行时，连续性的将沉降在沉降槽底部的甲酸钙刮出；
③向处于刮板机顶端敞口部位的埋刮板冲洗水，在水流的带动下将埋刮板刮出的甲酸钙冲至带式过滤机的上方过滤带上；
④上方过滤带的下方用负压或真空罐吸水，过滤带的过滤孔为500目—1000目；水在重力和吸力的双重力作用下通过滤孔与甲酸钙固体的分离，得甲酸钙固体，冲洗水再返回冲洗槽中；
⑤分离后甲酸钙直接包装或再经过气流干燥器干燥后包装。
缩合工艺中的缩合反应釜采用多层多样搅拌，第一层采用三叶推进式，第二层采用双层折叶浆，第三次层采用三叶推进式。
缩合工艺中的缩合反应降温采用全夹套加盘管结构，保证反应温度维持在50-70度。
在缩合投料反应完后，取样做残醛7g/l，恒温保持25分钟，再次做缩合液的残醛，若果残醛在3.5g/l—3.7g/l时，则加入双氧水与多余的甲醛反应，双氧水的加入量计算：残醛浓度×缩合液体积×常数3.2；如果残醛高于3.7g/l时，继续恒温保持直到残醛到3.7g/l时，如果残醛低于3.5g/l时，则补加甲醛；投完料的残碱在6g/l；加入双氧水后，升温至80度，当从恒温39.5度升至80度需要40分钟，取样分析残醛，如果残醛高于0.3g/l时，继续活化；当残醛低于0.3g/l时，加入30—32絮凝剂聚丙烯酰胺，沉降5分钟。
本发明的有益效果：
1、本发明的离心过滤由于采用卧式螺旋离心过滤方式，减少分离前的沉降过程以及分离后的萃取过程。节省了沉降槽的设置，减少了整个工艺的占地面积，节省了2个小时以上沉降时间；杜绝了生产过程中大量洗涤污水的产生；萃取的减少，节约了萃取剂的消耗。
2、本发明的刮板分钙中刮板机的埋刮板运行时，连续性的将沉降在沉降槽底部的甲酸钙刮出，顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工序；即达到了分离甲酸钙的目的，又不影响三羟甲基丙烷制备工艺，保证了钙法三羟甲基丙烷制备工艺的连续性。
因此，本发明可连续操作，适于更大规模的工业化生产，特别适合2万吨钙法三羟甲基丙烷工业化生产。
3、相对于现有1万吨钙法三羟甲基丙烷生产工艺，本发明
①同产量，操作人员减少一半，提高了劳动率，减少人工成本。
②同产量，生产的污水较少70%—75%,也减少了原水的引入量，减少水资源的浪费和污水处理量，降低污水处理成本。
③同产量，电能消耗低，节约70%—80%的电耗。
④同产量，地面积减少，大大减少土地浪费，保证土地的有效使用率。
⑤2万吨钙法三羟甲基丙烷生产工艺比1万吨的生产工艺中所投入中间塔器和槽罐中停留的物料减少75%—80%，降低企业投入的运行资金降低。
⑥建设一套2万吨钙法三羟甲基丙烷生产工艺比建设1万吨的生产工艺投资成本降低70%—80%，减少企业的投入资金。
附图说明
图1是本发明实施例1工艺流程图。
图2是本发明实施例1甲酸钙分离***的结构示意图。
具体实施方式
本发明通过下面的实施例可以对本发明作进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例1：
（1）缩合：采用两个缩合反应釜，将每个缩合反应釜的有效体积设计为30立方米，缩合工艺一次投料量为25kmol，底水浓度控制在110—115g/l，缩合反应釜的搅拌提高至150转/mir以上；正丁醛: 甲醛: 氢氧化钙为1: 3.0:0.6，搅拌升温到50—70℃进行缩合反应，反应过程中得到2，2—二羟甲基丁醛，再甲醛进行康尼查罗反应，每摩尔上述正丁醛再加入0.2摩尔的甲醛；接着向反应釜中加入甲酸进行中和达到PH值5—7，即得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；三羟甲基丙烷粗品反应液中三羟甲基丙烷占12%—12.5%左右。
其中：
缩合反应釜采用多层多样搅拌，第一层采用三叶推进式，第二层采用双层折叶浆，第三次层采用三叶推进式，这样可以使底部或死角处的液体通过三叶推进式搅拌将其吸出来再次通过二层折叶浆将其打散，使得物料的分子接触面积增大，反应尽可能的完全；
在缩合投料反应完后，取样做残醛7g/l，恒温保持25分钟，再次做缩合液的残醛，若果残醛在3.5g/l—3.7g/l时，则加入双氧水与多余的甲醛反应，双氧水的加入量计算：残醛浓度×缩合液体积×常数（3.2）；如果残醛高于3.7g/l时，继续恒温保持直到残醛到3.7g/l时，如果残醛低于3.5g/l时，则补加甲醛；投完料的残碱在6g/l；加入双氧水后，升温至80度，当从恒温39.5度升至80度需要40分钟，取样分析残醛，如果残醛高于0.3g/l时，继续活化。当残醛低于0.3g/l时，加入30Kg絮凝剂沉降5分钟,减少甲醛到后续工艺产生的杂质，提高了收率，保证产品质量；
缩合反应降温改用全夹套加盘管，使得降温面积增加，保证反应温度维持在50-70度，解决反应过程中局部高温，而产生副产物多；
每釜反应时间为120分钟；每釜25m3反应液，每天投料22釜；
（2）离心过滤：在三羟甲基丙烷粗品反应液中按30kg/h的速度加入聚丙烯酰胺，加快悬浮物的絮凝，静置5分钟后，再采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；过滤速度为22.5m3/h，产生固相残渣为200kg/h；
卧式螺旋离心过滤方式为：通过输送泵将三羟甲基丙烷粗品反应液，打入卧式螺旋离心机的转鼓中，通过高速旋转的转鼓产生强大的离心力把密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的转速不同，二者存在有相对运动，利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓出口处排出，分离后的清液从离心机另一端排出；从而完成了三羟甲基丙烷粗品反应液中固相残渣的分离；
（3）蒸发：蒸发时，以22.5m3/h速度向蒸发器蒸发器投入的固相残渣分离后的过滤液，采用升膜式蒸发器，蒸发器的有效加热段为8—12平方米，脱水率达到85%，蒸发脱水速度是17m3/h，蒸发冷凝液回至缩合工艺；
进行过滤薄膜蒸发器控制真空-95KPa，蒸发温度90度，控制其脱水率高，且减少物料在高温条件停留时间，确保不烧料，保证产品质量。蒸发入料为22.5m3/h，三羟甲基丙烷含量为12%左右。
升膜式蒸发器的塔底为三羟甲基丙烷和甲酸钙浓缩液，升膜式蒸发器塔底温度控制为120—135度时，甲酸钙结晶析出；
蒸发后期加入磷酸，保证在脱钙中未能完全除去的甲酸钙，影响堵塞管道塔器，磷酸与钙反应产生磷酸钙，通过过滤能完全除去物料的钙，保证钙不到影响塔器的正常操作。
（4）刮板分钙：将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，采用包括刮板机和带式过滤机组合的分离***，从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙，从而是达到分离甲酸钙的目的；
分离甲酸钙的方法为：
①将含有甲酸钙固体的浓缩液连续性的注入沉降槽中，固体甲酸钙受重力的影响沉降到沉降槽的底部，顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工艺；
②刮板机的底端与沉降槽的底部相连，刮板机的埋刮板运行时，连续性的将沉降在沉降槽底部的甲酸钙刮出；
③向处于刮板机顶端敞口部位的埋刮板冲洗水，在水流的带动下将埋刮板刮出的甲酸钙冲至带式过滤机的上方过滤带上；
④上方过滤带的下方用负压或真空罐吸水，过滤带的过滤孔为500目—1000目；水在重力和吸力的双重力作用下通过滤孔与甲酸钙固体的分离，得甲酸钙固体，冲洗水再返回冲洗槽中；
⑤分离后甲酸钙直接包装或再经过气流干燥器干燥后包装。
分钙工艺后将反应液中99%的甲酸钙分离，剩余的钙加入磷酸水解；每小时分离甲酸钙1.54吨；
如图2，甲酸钙分离***采用包括沉降槽3、刮板机5和带式过滤机6，沉降槽3的底端槽口与刮板机5底端的连接口连接，刮板机5倾斜设置，刮板机5的顶端下方设有带式过滤机6，刮板机5内设有传输带，传输带外侧与若干埋刮板连接，传输带的传动轮与刮板电机连接，刮板机5的顶端上方设有冲洗水槽10，冲洗水槽10的冲洗位置与处于刮板机5顶端端口的传输带形成切向冲洗。
所述带式过滤机6水平设置，带式过滤机6的一端在刮板机5的顶端下方内侧，过滤带的过滤孔为500目—1000目；带式过滤机6的上方过滤带9的下方设有橡胶隔离层12，橡胶隔离层12通过下部的吸管13与带式过滤机真空罐7连接，带式过滤机6的传动轮与过滤电机连接。
带式过滤机6的另一端下方设有气流干燥器11，带式过滤机6的出料方向与气流干燥器11的进料口对应。这样与水分离后甲酸钙直接进入气流干燥器11中干燥。
所述刮板机5内设有的传输带与刮板机链条8连接或传输带内侧设有刮板机链条8，传动轮为链轮。
冲洗水的水流方向与水平方向形成的夹角为90°—120°。
所述刮板机5的顶端高于沉降槽3的槽内顶端2m—4m。
所述刮板机5倾斜设置的倾斜角度为40°。
所述沉降槽3的顶端设有搅拌电机2和进料口1，沉降槽3的槽体上部设有溢流口4，搅拌电机2与沉降槽3内设有的搅拌叶轮连接，搅拌叶轮离刮板机5底端的连接口的最小间隔在15cm之间。
（5）精馏：以4.5 m3/h速度将顶部没有固体颗粒的浓缩液投入到精馏塔中，三羟甲基丙烷含量为58%左右，塔直径为1800，高度30米；分离出轻组分低沸点物质，进入三羟甲基丙烷分离塔，采用顶部冷凝，通过精馏每小时能产2.55吨三羟甲基丙烷，再将通过精馏的精三羟甲基丙烷产品，直接送入制片机冷却并切片包装；
在精馏工艺，为了保证塔器的正常分离，我们在精馏塔的真空管上安装气液分离器，这样可以保证塔内不能冷凝的液体在在气液分离器进行冷凝，保证真空管道的畅通、真空设备的正常运行，从而保证了2.55吨/h三羟甲基丙烷成品产生。从而保证塔器的正常运行，有利于塔器内物料的分离，保证了产品质量的优良。
生产效率简表
| 设备参数 | 工艺时间 | 速度 | 产量 | |
| 缩合 | 有效容积35立方米/个 | 24小时运行 | 每釜120分钟（双釜） | 相当于反应液23m3/h |
| 过滤 | LW—450离心机 | 24小时运行 | 200kg/h固相残渣 | 22.5m3/h反应清夜 |
| 蒸发 | 直径800蒸发器两台 | 24小时运行 | 脱水率85% | 4.5m3/h蒸发液 |
| 分钙 | 10平米带滤机 | 24小时运行 | 1.54吨/h甲酸钙 | |
| 精馏 | 直径1800精馏塔两台 | 24小时运行 | 2.55吨/h三羟甲基丙烷 |
按照330天计算，2.55×24×330=20196吨，实际年产超过两万吨三羟甲基丙烷。
相对于现有1万吨钙法三羟甲基丙烷生产工艺，按本实施例的规模，本发明操作人员减少约50名，每年节约了劳动力成本250万元，省去了约400吨， 600万元左右的萃取剂的消耗，减少水资源的浪费，杜绝了生产过程中约5万方洗涤污水的产生，节约约400万度的电耗，用地面积减少约30亩，投资成本降低70%—80%，三羟甲基丙烷每吨成本下降了1500-2000元/吨，大大地提高了生产效率。
Claims (8)
1.一种年产2万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺，制备工艺分为缩合、离心过滤、蒸发、刮板分钙和精馏，其特征在于：以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化剂，通过缩合工艺及甲酸中和反应，得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；离心过滤工艺采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；采用升膜式蒸发器蒸发，蒸发冷凝液回至缩合工艺；刮板分钙工艺为将蒸发后将含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；精馏工艺中精馏塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术，塔器内的折流板的控制技术，同时在精馏塔的真空管上安装气液分离器；精馏后得三羟甲基丙烷产品。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征是：
（1）缩合：采用两个缩合反应釜，将每个缩合反应釜的有效体积设计为35立方米，缩合工艺一次投料量为25—28kmol，底水控制在110—115g/l，缩合反应釜的搅拌提高至150转/mir以上；每天投料22釜，每釜25—28立方米反应液，反应速度为每釜反应时间为120分钟；
（2）离心过滤：在三羟甲基丙烷粗品反应液中加入絮凝剂，絮凝剂与三羟甲基丙烷粗品反应液的体积比为1: 580—650，加入絮凝剂的速度为30—32kg/h，静置5—8分钟后，再采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离；过滤速度为22.5—25.5m3/h，产生固相残渣为200—300kg/h；
（3）蒸发：以22.5—25m3/h速度向蒸发器蒸发器投入的固相残渣分离后的过滤液，采用升膜式蒸发器，蒸发器的有效加热段为8—12平方米，脱水率达到85—88%，脱水速度是17—19m3/h，蒸发冷凝液回至缩合工艺；
（4）刮板分钙：将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，采用包括刮板机和带式过滤机组合的分离***，从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙，再经过带式过滤机回收甲酸钙；
分钙工艺后将反应液中98.5—99%的甲酸钙分离，剩余的钙加入磷酸水解；分钙工艺中每小时分离甲酸钙1.54—1.75吨；
（5）精馏：以4.5 —5m3/h速度将顶部没有固体颗粒的浓缩液投入到精馏塔中，塔直径为1750—1850，高度30—32米；分离出轻组分低沸点物质，进入三羟甲基丙烷分离塔，采用顶部冷凝，通过精馏每小时能产2.55—2.80吨三羟甲基丙烷，再将通过精馏的精三羟甲基丙烷产品，直接送入制片机冷却并切片包装；
按照330天计算，按最小产量计算2.55×24×330=20196吨，按最大产量计算2.8×24×330=22176吨。
3.如权利要求2所述的生产工艺，其特征是：所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
4. 如权利要求1或2所述的生产工艺，其特征是卧式螺旋离心过滤方式为：通过输送泵将三羟甲基丙烷粗品反应液，打入卧式螺旋离心机的转鼓中，通过高速旋转的转鼓产生强大的离心力把密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的转速不同，二者存在有相对运动，利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓出口处排出，分离后的清液从离心机另一端排出；从而完成了三羟甲基丙烷粗品反应液中固相残渣的分离；卧式螺旋离心机高速旋转的转速为3000转/min以上，卧式螺旋离心机内置过滤网的过滤孔为500—1000目。
5.如权利要求1或2所述的生产工艺，其特征是分离甲酸钙的方法为：
①将含有甲酸钙固体的浓缩液连续性的注入沉降槽中，固体甲酸钙受重力的影响沉降到沉降槽的底部，顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工艺；
②刮板机的底端与沉降槽的底部相连，刮板机的埋刮板运行时，连续性的将沉降在沉降槽底部的甲酸钙刮出；
③向处于刮板机顶端敞口部位的埋刮板冲洗水，在水流的带动下将埋刮板刮出的甲酸钙冲至带式过滤机的上方过滤带上；
④上方过滤带的下方用负压或真空罐吸水，过滤带的过滤孔为500目—1000目；水在重力和吸力的双重力作用下通过滤孔与甲酸钙固体的分离，得甲酸钙固体，冲洗水再返回冲洗槽中；
⑤分离后甲酸钙直接包装或再经过气流干燥器干燥后包装。
6.如权利要求1或2所述的生产工艺，其特征是缩合工艺中的缩合反应釜采用多层多样搅拌，第一层采用三叶推进式，第二层采用双层折叶浆，第三次层采用三叶推进式。
7. 如权利要求1或2所述的生产工艺，其特征是缩合工艺中的缩合反应降温采用全夹套加盘管结构，保证反应温度维持在50-70度。
8.如权利要求2所述的生产工艺，其特征是在缩合投料反应完后，取样做残醛7g/l，恒温保持25分钟，再次做缩合液的残醛，若果残醛在3.5g/l—3.7g/l时，则加入双氧水与多余的甲醛反应，双氧水的加入量计算：残醛浓度×缩合液体积×常数3.2；如果残醛高于3.7g/l时，继续恒温保持直到残醛到3.7g/l时，如果残醛低于3.5g/l时，则补加甲醛；投完料的残碱在6g/l；加入双氧水后，升温至80度，当从恒温39.5度升至80度需要40分钟，取样分析残醛，如果残醛高于0.3g/l时，继续活化；当残醛低于0.3g/l时，加入30—32絮凝剂聚丙烯酰胺，沉降5分钟。
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