CN102786817A - 二氧化硅负载有机烷烃相变材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅负载有机烷烃相变材料及制备方法和应用。该材料是以粒径为10～800nm、孔隙率为30～80%的中空介孔或多级孔隙二氧化硅粒子为载体，其上负载质量为二氧化硅10%～13%的C10～C16烷烃。其制备过程包括：在乙醇水溶液中或乙醇***水溶液中，以正硅酸乙酯、十六烷基三甲氧基溴化铵、氨水制备二氧化硅粒子；用十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷改性二氧化硅粒子；改性的二氧化硅粒子与C10～C16烷烃在真空下吸附得到二氧化硅负载有机烷烃相变材料；该相变材料与树脂复合制得防覆冰涂层材料。本发明优点：该相变材料使用周期较长，长期防覆冰效果好，制备过程简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅负载有机烷烃相变材料及制备方法和应用，属于无机粒子改性技术领域。
背景技术
相变材料是一种利用相变潜热来贮能和放能的化学材料，相变材料在发生相转变时，通过固-液或固-固的相变过程，在较小的温度范围内释放或贮存大量的热量。
有机烷烃是重要的一类相变材料，其稳定性好、相变潜热高、相变温度可调，具有广泛的应用价值。有机烷烃的微胶囊化，可实现液体烷烃的固体粉末化(周建伟, 余冬梅, 赵蕴慧, 苏峻峰, 袁晓燕. 有机烷烃相变材料及其微胶囊化. 化学进展, 2011, 23: 695-703)，多用于传热、控温和储能等方面。此外，有机烷烃相变材料也可直接复合于材料基体中，并具有防覆冰性能(关丽, 张晖, 杨延莲, 王琛, 张忠, 陈运法. 一种具有防覆冰功能的材料及其制备方法和用途. 2011, CN102241886A)。
利用溶胶-凝胶法的原理，以乳液法制备的中空介孔或多级孔隙二氧化硅粒子，平均粒径在500nm左右，介孔孔径为1~5nm，孔隙率约为80%，有利于小分子的吸附和迁移(赵蕴慧, 刘喆, 袁晓燕, 周建伟, 李辉, 余冬梅. 一种具有缓释功能超疏水防覆冰涂料及其制备方法. 2012, CN102382536A)。二氧化硅粒子表面残留羟基和不饱和键，表面能较高。选择适当偶联剂进行表面改性，有助于对有机烷烃相变材料的吸附。根据有机烷烃的复配和相变温度的调控，负载了相变材料的二氧化硅粒子可在多个领域具有潜在的应用前景。
经表面改性的二氧化硅粒子与基体树脂具有较好的相容性；同时，利用中空介孔或多级孔隙二氧化硅粒子负载有机烷烃相变材料，也有利于相变材料在树脂基体中的均匀分布。
发明内容
本发明的目的在于给出一种二氧化硅负载有机烷烃相变材料及制备方法和应用。二氧化硅负载有机烷烃相变材料使用周期较长，而且在与树脂复合以后，涂层的疏水防冰性能更优。该二氧化硅负载有机烷烃相变材料的制备方法简单、成本较低、易于操作，并且可以广泛应用于多个领域。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种二氧化硅负载有机烷烃相变材料，其特征在于，该相变材料是以粒径为10~800nm、具有孔隙率为30~80%的中空介孔或多级孔隙的二氧化硅粒子为载体，负载C10~C16有机烷烃，其负载的有机烷烃为二氧化硅质量的10%~13%。
上述结构的二氧化硅负载有机烷烃相变材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)二氧化硅粒子的制备
方法一：在体积浓度为20~60%的乙醇水溶液中，温度在10~30℃，按正硅酸乙酯(TEOS)与浓度为25wt%氨水体积比为(0.5~1.5):1，阳离子乳化剂十六烷基三甲氧基溴化铵(CTAB)与正硅酸乙酯(TEOS)质量比为1：(5~15)，首先向乙醇水溶液中加入阳离子乳化剂十六烷基三甲氧基溴化铵(CTAB)，搅拌速度为500~1000rpm下，滴加正硅酸乙酯(TEOS)，乳化5~15mim，然后加入浓度为25wt%氨水，反应1~5h，经离心分离得到的沉淀物在温度60~80℃下烘干12~24h，然后20min内升高到300~600℃下煅烧3~6h，得到中空介孔二氧化硅粒子。
方法二：在***、乙醇、去离子水体积比1:2:7的混合溶液中，温度在10~30℃，按正硅酸乙酯(TEOS)与浓度为25wt%氨水体积比为(3~7):1，阳离子乳化剂十六烷基三甲氧基溴化铵(CTAB)与正硅酸乙酯(TEOS)质量比为1：(1~5)，首先向混合溶液中加入乳化剂CTAB，搅拌速度为500~1000rpm下，滴加TEOS，乳化5~15mim，然后加入浓度为25wt%氨水，反应1~5h，经离心分离得到的沉淀物在温度60~80℃下烘干12~24h，然后20min内升高到300~600℃下煅烧3~6h，得到多级孔隙二氧化硅粒子。
2)步骤1)制得的二氧化硅粒子的改性
按二氧化硅粒子与十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷的偶联剂的摩尔比为3:1，将二氧化硅粒子用细胞粉碎机分散在含有十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷的甲苯溶液中，在50~100℃温度下常压回流反应5~10h, 收集回流液，用甲苯洗涤并离心至十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷去除干净为止，在温度50~90℃下干燥12~24h，得到硅烷偶联剂改性的中空介孔或多级孔隙二氧化硅粒子。
3)二氧化硅负载有机烷烃相变材料
按步骤2制得的改性的二氧化硅粒子与有机烷烃C10~C16的质量比为（0.02~0.2）：1，将改性二氧化硅粒子加入有机烷烃中，在真空度为0.01MPa~0.1MPa下，连续搅拌吸附有机烷烃相变材料1~10h，然后在常压下搅拌吸附10~20h，再用甲苯洗涤、离心分离，去除吸附在二氧化硅粒子表面的有机烷烃，得到二氧化硅负载有机烷烃相变材料。
上述制备的二氧化硅负载有机烷烃相变材料的应用：该二氧化硅负载有机烷烃相变材料与有机硅树脂复合，应用于防覆冰涂层材料。
二氧化硅负载有机烷烃相变材料由于有机烷烃从二氧化硅粒子表面的介孔缓慢迁移到表面，与树脂复合时，二氧化硅负载有机烷烃相变材料使用周期较长，同时，有机烷烃在低温时释放一定的潜热，树脂涂层有效的达到了长期防覆冰的效果。该二氧化硅负载有机烷烃相变材料的制备过程简单，成本较低。所制得的相变材料与树脂复合得到的涂层材料广泛的应用于航空航天及通讯等行业的防覆冰领域。
附图说明
图1为本发明实施例一步骤一所制得的中空介孔二氧化硅粒子TEM照片。
图2为本发明实施例二步骤一所制得的多级孔隙二氧化硅粒子TEM照片。
具体实施方式
以下通过具体实例来说明本发明，但本发明不仅仅限定于这些实例。
实施例一
将60mL乙醇、100mL去离子水与0.3g CTAB加入到250mL的三口烧瓶中，在25℃下机械搅拌混合直至溶解，在700rpm搅拌速度下，将2mLTEOS滴加到上述混合溶液中，乳化10min，加入2mL浓度为25wt%的氨水，反应3h，离心分离得到的沉淀物在80℃下烘干24h，然后20min内升高到550℃下煅烧5h，得到中空介孔二氧化硅粒子。
所制备的中空介孔二氧化硅粒子的粒径为500nm、介孔尺寸主要分布在1.5nm和 3nm、孔隙率约为80%。
称取0.2g中空介孔二氧化硅粒子，用超声波细胞粉碎机分散在含有0.377mL十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷的40mL甲苯溶液中，在80℃下，回流反应8h，用甲苯洗涤并离心至十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷去除干净为止，得到的沉淀物在80℃下干燥24h，得到改性的中空介孔二氧化硅粒子。
称取0.2g经改性的中空介孔二氧化硅粒子分散在1.8gC12烷和4.2gC14烷的混合物中，在真空度为0.09MPa下，连续搅拌吸附有机烷烃相变材料4h，然后在常压下搅拌吸附12h，停止吸附，用甲苯洗涤离心两次，得到中空介孔二氧化硅粒子负载有机烷烃相变材料。
用德国耐驰STA 449 C测定负载量，测得负载在中空介孔二氧化硅中的机烷烃负载量为二氧化硅质量的12.6%。
将0.12g负载有机烷烃相变材料的中空介孔二氧化硅粒子用超声细胞粉碎机均匀分散在2g甲苯中，然后与2g加热固化的有机硅树脂均匀混合，涂在3cm×3cm铝板上，在30℃下固化30min， 75℃下固化45min，再在150℃下固化2h，得到负载有机烷烃相变材料中空介孔二氧化硅粒子的防覆冰涂层。
实施例二：
将20mL乙醇、40mL***、140mL去离子水与1gCTAB加入到250mL的三口烧瓶中，在25℃下机械搅拌混合直至溶解，在700rpm搅拌速度下，将5mLTEOS滴加到上述混合溶液中，乳化10min，加入1.6mL浓度为25wt%的氨水，反应4h，离心分离得到的沉淀物在80℃下烘干24h，然后20min内升高到550℃下煅烧5h，得到多级孔隙二氧化硅粒子。
所制备的多级孔隙二氧化硅粒子的粒径为200~300nm、介孔尺寸约为3nm、孔隙率约为80%。
称取0.2g多级孔隙二氧化硅粒子，用超声波细胞粉碎机将其分散在含有0.377mL十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷的40mL甲苯溶液中，在80℃下，回流反应8h，用甲苯洗涤并离心至十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷去除干净为止，温度为80℃下干燥24h，得到改性的多级孔隙二氧化硅粒子。
称取0.2g改性的多级孔隙二氧化硅粒子，分散在1.8gC12烷和4.2gC14烷的混合物中，在真空度为0.09MPa下，连续搅拌吸附有机烷烃相变材料4h，然后在常压下搅拌吸附12h，停止吸附，用甲苯洗涤离心两次，得到多级孔隙二氧化硅粒子负载有机烷烃相变材料。
用德国耐驰STA 449 C测定负载量，测得负载在多级孔隙二氧化硅中的机烷烃负载量为二氧化硅质量的12.6%。
将0.12g负载有机烷烃相变材料的多级孔隙二氧化硅粒子用超声细胞粉碎机均匀分散在2g甲苯中，然后与2g加热固化的有机硅树脂均匀混合，涂在3cm×3cm铝板上，在30℃下固化30min， 75℃下固化45min，再在150℃下固化2h，得到负载有机烷烃相变材料多级孔隙二氧化硅粒子的防覆冰涂层。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种二氧化硅负载有机烷烃相变材料，其特征在于，该相变材料是以粒径为10~800nm、具有孔隙率为30~80%的中空介孔或多级孔隙的二氧化硅粒子为载体，负载C10~C16有机烷烃，其负载的有机烷烃为二氧化硅质量的10%~13%。
2.一种按权利要求1所述的二氧化硅负载有机烷烃相变材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)二氧化硅粒子的制备
方法一：在体积浓度为20~60%的乙醇水溶液中，温度在10~30℃，按正硅酸乙酯与浓度为25wt%氨水体积比为(0.5~1.5):1，阳离子乳化剂十六烷基三甲氧基溴化铵与正硅酸乙酯质量比为1：(5~15)，首先向乙醇水溶液中加入阳离子乳化剂十六烷基三甲氧基溴化铵，搅拌速度为500~1000rpm下，滴加正硅酸乙酯，乳化5~15mim，然后加入浓度为25wt%氨水，反应1~5h，经离心分离得到的沉淀物在温度60~80℃下烘干12~24h，然后20min内升高到300~600℃下煅烧3~6h，得到中空介孔二氧化硅粒子；
方法二：在***、乙醇、去离子水体积比1:2:7的混合溶液中，温度在10~30℃，按正硅酸乙酯与浓度为25wt%氨水体积比为(3~7):1，阳离子乳化剂十六烷基三甲氧基溴化铵与正硅酸乙酯质量比为1：(1~5)，首先向混合溶液中加入乳化剂十六烷基三甲氧基溴化铵，搅拌速度为500~1000rpm下，滴加正硅酸乙酯，乳化5~15mim，然后加入浓度为25wt%氨水，反应1~5h，经离心分离得到的沉淀物在温度60~80℃下烘干12~24h，然后20min内升高到300~600℃下煅烧3~6h，得到多级孔隙二氧化硅粒子；
2)步骤1)制得的二氧化硅粒子的改性
按二氧化硅粒子与十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷的偶联剂的摩尔比为(2~4):1，将二氧化硅粒子用细胞粉碎机分散在含有十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷的甲苯溶液中，在50~100℃温度下常压回流反应5~10h, 收集回流液，用甲苯洗涤并离心至十二氟庚基丙基三甲氧基硅氧烷去除干净为止，在温度50~90℃下干燥12~24h，得到硅烷偶联剂改性的中空介孔或多级孔隙二氧化硅粒子；
3)二氧化硅负载有机烷烃相变材料
按步骤2)制得的改性的二氧化硅粒子与有机烷烃C10~C16的质量比为（0.02~0.2）：1，将改性二氧化硅粒子加入有机烷烃中，在真空度为0.01MPa~0.1MPa下，连续搅拌吸附有机烷烃相变材料1~10h，然后在常压下搅拌吸附10~20h，再用甲苯洗涤、离心分离，去除吸附在二氧化硅粒子表面的有机烷烃，得到二氧化硅负载有机烷烃相变材料。
3. 一种按权利要求1所述的或按权利要求2所制备的二氧化硅负载有机烷烃相变材料的应用：该二氧化硅负载有机烷烃相变材料与有机硅树脂复合，应用于防覆冰涂层材料。
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