CN102766428B - 一种紫外光固化树脂组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化树脂组合物，按重量份计，包括如下组分：紫外感光预聚物树脂；50~90份活性稀释单体；10~50份烯烃类改性树脂；5~20份紫外自由基光引发剂；1~20份；功能助剂1~2份。本发明制备的紫外光固化树脂组合物具有良好的流动性，优良的光学性能，粘结强度以及较低的邵氏硬度，对ITO腐蚀阻抗腐蚀小，广泛用于触摸屏等光学领域透明材料的平面或曲面贴合，能有效地抑制叠层体由于内部应力和外部应力导致显示不均和树脂固化物的剥离，其操作工艺更加简单，令返工更加容易，产品良率更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化树脂组合物及其在贴合触摸屏光学显示叠层体中的应用。
背景技术
随着科技的不断发展,触摸屏技术日新月异，更薄、更轻、画质更亮更清晰一直是触摸显示行业技术发展的方向，目前已经由电阻屏技术逐步向更高灵敏度的电容屏技术转变。为此对光学材料叠层体之间的贴合粘合剂层提出了更高的要求。
过去采用的多是片状的具有压敏特性的粘合片，多适用于电阻屏的PMMA、PC等光学塑膜或板的贴合，不易压碎，但粘合胶层通常较厚，影响了显示的画质及触摸的灵敏度，而且该粘合片对于曲面的贴合更是无能为力，且贴合后油墨高度差边缘气泡较多，通常需经过真空高压釜的脱泡，工艺较为复杂，难以返工且良率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好流动性且硬度较低应力小、对ITO腐蚀性也较低的紫外光固化树脂组合物。
本发明的另一目的在于提供上述紫外光固化树脂组合物在贴合触摸屏光学显示叠层体中的应用。
本发明通过如下技术方案实现：
一种紫外光固化树脂组合物，按重量份计，包括如下组分：
紫外感光预聚物树脂 50~90份
活性稀释单体 10~50份
烯烃类改性树脂 5~20份
紫外自由基光引发剂 1~20份
功能助剂 1~2份。
所述紫外感光预聚物树脂选自环氧丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯预聚物、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、芳香族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、聚酯丙烯酸酯预聚物中的一种或两种以上的混合物。
所述活性稀释单体选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸己内酯、丙烯酸异癸酯、聚乙二醇单丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯，二丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物。
所述烯烃类改性树脂选自聚丁二烯聚合物、聚异戊二烯聚合物、萜烯聚合物、苯乙烯-丁二烯聚合物、丁二烯-异戊二烯聚合物中的一种或两种以上组合物。
所述紫外自由基光引发剂选自1-羟基-环已基苯酮、安息香二甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二甲基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、苯甲基二甲基氨基乙酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、2-本加息氨基苯甲酸钾酯中的一种或几种的混合物，
优选的，所述紫外自由基光引发剂选自1-羟基-环已基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉-1-丙酮中的一种或几种的混合物。
所述功能助剂选自聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚酯改性聚二甲基硅氧烷或烷基（芳烷基）改性聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物，优选聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
本发明所述紫外光固化树脂组合物的制备方法，是将上述成份按比例在室温捏合机搅拌混合均匀，经过滤、脱泡后可得。
本发明所述紫外光固化树脂组合物在25℃时的粘度为10～10000cps，优选1000～5000cps。
本发明所述的紫外光固化树脂组合物可用于贴合触摸屏光学显示叠层体。
所述触摸屏光学显示叠层体可以使聚酯薄膜、亚克力板、聚碳酸酯板、玻璃中的一种或两种以上叠层，可以是平面、也可以是曲面。
所述叠层体间紫外光固化树脂组合物固化层的厚度为10～500微米，优选25～250微米。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1）本发明制备的紫外光固化树脂组合物，具有良好的流动性，不但可以解决对曲面的贴合，尤其是电容屏玻璃薄板的贴合更加不易压碎，而且光学材料叠层体之间的粘合层可以控制得更加薄，且贴合层折射率与玻璃相近，使得显示画面更加透彻清晰，与此同时可以通过紫外光的能量来控制粘合层的固化程度，操作工艺更加简单，令返工更加容易，产品良率更高；
2）本发明制备的紫外光固化树脂组合物具有优良的光学性能，粘结强度以及较低的邵氏硬度，对ITO腐蚀阻抗腐蚀小，广泛用于触摸屏等光学领域透明材料的平面或曲面贴合，能有效地抑制叠层体由于内部应力和外部应力导致显示不均和树脂固化物的剥离，是一种绿色环保的光学贴合材料。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
现对实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
紫外感光预聚物树脂：聚氨酯丙烯酸预聚物（自制）
活性稀释单体：（丙烯酸异冰片酯，美国沙多玛化学公司制）
烯烃类改性树脂：聚丁二烯树脂
功能助剂：（聚醚改性聚二甲基硅氧烷，毕克化学公司制）
紫外自由基光引发剂：（2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，汽巴公司制）。
实施例1
将聚氨酯丙烯酸预聚物（自制）50份，活性稀释单体45份，聚丁二烯树脂5份，功能助剂1份，紫外自由基光引发剂5份置于捏合机室温混炼搅拌均匀，然后经过滤、真空脱泡后即可得紫外固化组合物树脂，然后按下述评价方法测试其性能。
实施例2
将聚氨酯丙烯酸预聚物（自制）65份，活性稀释单体25份，聚丁二烯树脂10份，功能助剂1份，紫外自由基光引发剂10份置于捏合机室温混炼搅拌均匀，然后经过滤、真空脱泡后即可得紫外固化组合物树脂，然后按下述评价方法测试其性能。
实施例3
将聚氨酯丙烯酸预聚物（自制）85份，活性稀释单体10份，聚丁二烯树脂10份，功能助剂2份，紫外自由基光引发剂15份置于捏合机室温混炼搅拌均匀，然后经过滤、真空脱泡后即可得紫外固化组合物树脂，然后按下述评价方法测试其性能。
实施例4
将聚氨酯丙烯酸预聚物（自制）50份，活性稀释单体30份，聚丁二烯树脂20份，功能助剂1份，紫外自由基光引发剂20份置于捏合机室温混炼搅拌均匀，然后经过滤、真空脱泡后即可得紫外固化组合物树脂，然后按下述评价方法测试其性能。
实施例5
将聚氨酯丙烯酸预聚物（自制）90份，活性稀释单体50份，聚丁二烯树脂5份，功能助剂1份，紫外自由基光引发剂5份置于捏合机室温混炼搅拌均匀，然后经过滤、真空脱泡后即可得紫外固化组合物树脂，然后按下述评价方法测试其性能。
对比例1
将环氧丙烯酸预聚物65份，活性稀释单体35份，功能助剂1份，紫外自由基光引发剂10份置于捏合机室温混炼搅拌均匀，然后经过滤、真空脱泡后即可得紫外固化组合物树脂，然后按下述评价方法测试其性能。
对比例2
将聚氨酯丙烯酸预聚物（自制）40份，环氧丙烯酸预聚物30份，活性稀释单体30份，功能助剂1份，紫外自由基光引发剂10份置于捏合机室温混炼搅拌均匀，然后经过滤、真空脱泡后即可得紫外固化组合物树脂，然后按下述评价方法测试其性能。
按照下述方法评价上述实施例组合物或其所贴合叠层体的透光率、雾度、黄变值b*、断裂伸长率、粘结强度、邵氏硬度、固化收缩率、折射率、对ITO玻璃的腐蚀测试。
粘度
按GB /T 2794-1995,采用RION VISCOTESTER VT-04F粘度计测定指定温度下树脂组合物的粘度。
全线透光率及雾度
按照《GB2410-80透明塑料透光率和雾度试验方法》，贴附在载玻片（商品名：帆船牌载玻片，CAT.NO.7101, 海门昌隆仪器有限公司）上制备具有载玻片/紫外固化组合物（100um）/载波片的叠层结构试样，采用透光率/雾度测试仪（商品名：WGT-S，由中国上海精密仪器厂生产）来测量试样的透光率（%）及雾度值（%）。
黄变值b*
b*值是根据国际色度空间CIE的方法用色差仪（Xite-368,美国爱色丽制）测得。其测试样制备，将紫外固化组合物涂覆厚度为100um于可剥离膜上经紫外线照射固化后剥下树脂组合物，然后色差仪测得。
断裂伸长率
断裂伸长率是通过以下方法所得，在剥离膜上涂覆100um厚度紫外固化组合物后经紫外线照射后使其固化，切成规定的尺寸（如：25mm长、10mm 宽、0.1mm厚）制作试样，然后利用拉伸设备（万能拉力测试机，东莞科建设备有限公司制）进行测定。其拉伸条件为：常温，拉伸速度为：10mm/min; 断裂拉伸率（%）= L/Lo×100%计算所得，其中L0为基准长度，L是拉伸断裂为止的位移长度。
粘结强度
准备两片长方形3mm厚的玻璃基板（尺寸：长60mm×宽30mm×厚3mm），在玻璃基板的中央滴下紫外固化树脂组合物，隔着100微米厚的隔离物以正交的方式从上贴合另一片玻璃基板后经紫外线固化成十字架状的试验样。然后用拉伸设备（万能拉力试验机，东莞科建设备有限公司制）测试玻璃片搭接十字架的粘结强度，拉伸条件为：25℃，拉伸速度为100mm/min。
邵氏硬度
硬度是材料局部抵抗硬物压入其表面的能力。将紫外固化物制成紫外线照射后厚度为10mm的块状固化物，然后用邵氏硬度计（LX-A型硬度计，中国无锡市前洲测量仪器厂制）测得紫组合物固化后的硬度。
固化收缩率
对于紫外固化组合物固化收缩率（%），使用电子比重计测定固化前后的组合物液体与固化后的固体的比重，根据两种的比重差，利用如下公式计算可得：
固化收缩率（%）=（固化后物的比重—组合物液体比重）/固化后物的比重×100%
对ITO玻璃的腐蚀性
在ITO玻璃镀ITO层的表面涂覆100um厚紫外固化树脂然后与载玻片贴合，经紫外线照射固化后形成ITO玻璃/树脂固化贴合层（100um）/载玻片结构测试样，将其放置60℃×90%RH条件下测试500小时后阻抗的变化，按如下公式计算阻抗变化率：
阻抗变化率=（R-R0）/R0×100%
表1 实施例与对比例不同组分与测试性能
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 |
| 聚氨酯丙烯酸预聚物 | 50 | 65 | 85 | 50 | 90 | 65 | 40 |
| 环氧丙烯酸酯预聚物 | —— | —— | —— | —— | —— | —— | 30 |
| 活性稀释单体 | 45 | 25 | 10 | 30 | 50 | 35 | 30 |
| 聚丁二烯聚合物 | 5 | 10 | 10 | 20 | 5 | —— | —— |
| 功能助剂 | 1 | 1 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 紫外自由基光引发剂 | 5 | 10 | 15 | 20 | 5 | 10 | 10 |
| 粘度（25℃） | 1000cps | 3000cps | 5000cps | 1600cps | 3500cps | 2500cps | 2000cps |
| 全线透光率 | 91.2% | 91.0% | 91.4% | 91.1% | 91.6% | 91.6% | 91.3% |
| 雾度 | 0.23% | 0.25% | 0.28% | 0.24% | 0.27% | 0.21% | 0.29% |
| 黄变b* | 0.46 | 0.52 | 0.42 | 0.47 | 0.40 | 0.57 | 0.98 |
| 断裂伸长率 | 80% | 150% | 210% | 320% | 250% | 50% | 60% |
| 粘结强度（MPa/mm2） | 0.61 | 0.53 | 0.43 | 0.47 | 0.41 | 0.51 | 0.8 |
| 邵氏硬度（A） | 30 | 23 | 17 | 5 | 32 | 26 | 35 |
| 固化收缩率 | 4.5% | 2.8% | 2.4% | 2.1% | 2.7% | 3.1% | 4.2% |
| 对ITO玻璃腐蚀性 | 5% | 3% | 2.5% | 2% | 3.5% | 6% | 8% |
从表1可以看出，以上实施例及对比例都有优良的光学性能及粘结强度，但是实施例与对比例相比，尤其是实施例3及实施例4的断裂伸长率较高且硬度较低，应力小、对ITO腐蚀性也较低，更加适合硬质光学显示叠层体的贴合。
Claims (10)
1.一种紫外光固化树脂组合物，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：
紫外感光预聚物树脂 50~90份
活性稀释单体 10~30份
烯烃类改性树脂 10~20份
紫外自由基光引发剂 1~20份
功能助剂 1~2份
所述紫外感光预聚物树脂为聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
所述活性稀释单体为丙烯酸异冰片酯；
所述烯烃类改性树脂为聚丁二烯聚合物。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化树脂组合物，其特征在于：所述紫外自由基光引发剂选自1-羟基-环己基苯酮、安息香二甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二甲基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、苯甲基二甲基氨基乙酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化树脂组合物，其特征在于：所述功能助剂选自聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚酯改性聚二甲基硅氧烷或烷基芳烷基改性聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的紫外光固化树脂组合物，其特征在于：所述功能助剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化树脂组合物，其特征在于：所述紫外光固化树脂组合物在25℃时的粘度为10～10000cps，所述粘度的测试方法是按GB /T 2794-1995,采用RION VISCOTESTER VT-04F粘度计测定。
6.根据权利要求5所述的紫外光固化树脂组合物，其特征在于：所述紫外光固化树脂组合物在25℃时的粘度为1000～5000cps。
7.权利要求1-6任一项所述的紫外光固化树脂组合物在贴合触摸屏光学显示叠层体中的应用。
8.根据权利要求7所述的紫外光固化树脂组合物在贴合触摸屏光学显示叠层体中的应用，其特征在于，所述触摸屏光学显示叠层体选自平面或曲面的聚酯薄膜、亚克力板、聚碳酸酯板、玻璃中的一种或两种以上叠层。
9.根据权利要求7所述的紫外光固化树脂组合物在贴合触摸屏光学显示叠层体中的应用，其特征在于，所述叠层体间紫外光固化树脂组合物固化层的厚度为10～500微米。
10.根据权利要求9所述的紫外光固化树脂组合物在贴合触摸屏光学显示叠层体中的应用，其特征在于，所述叠层体间紫外光固化树脂组合物固化层的厚度为25～250微米。
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| CN102766428A (zh) | 2012-11-07 |
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