CN102757232A - 铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法，用于解决现有方法制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷介电损耗大的技术问题。技术方案是将分析纯MgO、Nb2O5、PbO和TiO2，按照化学计量比（1-x）Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.01≤x≤0.07)称量并且配料；经球磨后烘干压块，粉碎得到MgNb2O6粉体；将TiO2和PbO加入MgNb2O6粉体中再球磨；经压大块、煅烧得到PMN-PT粉体；将PMN-PT粉体过筛后预压成圆片，进行等静压压力成型；成型后的圆片在1175-1250℃下保温1-4小时，烧结成瓷。由于将两种体系复合在一起，制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷具有铌镁酸铅和钛酸铅这两种不同体系的综合性能。在与背景技术温度相同的温度300K下，有较高的介电常数，同时保持较低的介电损耗0.007～0.011和较高的调谐率63％～87％。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸铅陶瓷的制备方法，特别是涉及一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法。
背景技术
大部分研究人员集中于研究BaxSr1-xTiO3，(Sr,Pb)TiO3，Ba(Zr,Ti)O3 or (Ba,Sn)TiO3等体系，但是因为工艺和配比方面的问题，这些材料的介电损耗和介电调谐率并不能同时满足仪器的使用需求。
文献“R.Wongmaneerung.R.Yimnirun.S.Ananta.Fabrication and characterization ofperovskite ferroelectrric PMN/PT ceramic nanocomposites.J Mater Sci(2009)44：5428-5440”公开了一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法，文献用传统的陶瓷制备方法制备了铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷，用二次预合成的方法在300K,1KHz的条件下制备的PMN-PT陶瓷，虽然得到了较高的介电常数(～2000)，但所得的介电损耗(～0.03)较大。
发明内容
为了克服现有的方法制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷介电损耗大的不足，本发明提供一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法。该方法通过优化钛酸铅陶瓷的配比，合理控制陶瓷预合成和烧结的温度，可以获得介电常数较高、介电损耗较低及调谐率较高的陶瓷材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法，其特点是包括以下步骤：
（a）将分析纯MgO、Nb2O5、PbO和TiO2，按照化学计量比（1-x）Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.01≤x≤0.07)称量并且配料；
（b）将配料放入球磨罐中，按氧化锆球：配料：酒精为3：1：1的比例混料球磨，球磨时间为2-5小时；
（c）将混料烘干后压块，在1000-1300℃温度进行预合成，得到MgNb2O6粉体；
（d）再按照化学计量比（1-x）Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.01≤x≤0.07)分别称量TiO2和PbO加入经过预烧的MgNb2O6粉体中；
（e）将是步骤（d）制备得到的粉体放入球磨罐中，再球磨4-10小时，烘干后过筛；
（f）将经过步骤（e）再球磨的料烘干后压大块，在900-1200℃温度下煅烧2-8小时得到PMN-PT粉体；
（g）将步骤（f）得到的PMN-PT粉体过筛后预压成直径为10-12mm，厚度为1-1.2mm的圆片，然后在200-300MPa的等静压压力下成型；
（h）将成型后的圆片在1175-1250℃下保温1-4小时，烧结成瓷，经打磨抛光后涂敷银浆，在500-550℃下，保温20-30分钟烧成银电极。
本发明的有益效果是：由于单一的铌镁酸铅陶瓷介电常数不高，本发明综合两种不同体系的特点，将两种体系复合在一起，制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷具有铌镁酸铅和钛酸铅这两种不同体系的综合性能。在与背景技术温度相同的温度下（300K），有较高的介电常数，同时保持较低的介电损耗（0.007～0.011）和较高的调谐率（63％～87％）。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法四个实施例所制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的X射线衍射图谱。
图2是本发明方法实施例3所制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷，在不同频率下介电常数和介电损耗随温度变化的关系曲线。
图3是本发明方法实施例3所制备铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷，在不同频率下调谐率随外加电场的变化关系。
具体实施方式
以下实施例参照图1～3。
实施例1，x=0.01时，按化学计量比称量0.8125g MgO，5.3994g Nb2O5，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球：料：酒精为3：1：1的比例混料球磨，球磨时间为2小时；将混合好的料烘干后压块，在1000℃温度下进行预合成，取出煅烧好的料研碎，得到铌酸镁预烧粉体，再将铌酸镁粉体与13.7389g PbO和0.0492g TiO2，放入球磨罐中，球磨4小时，烘干后过筛；将过筛后的粉料预压成大块，在900℃下预烧8小时，再将大块粉碎，过筛，预压成直径为10mm，厚度为1mm的圆片，然后在200MPa的等静压压力下最终成型；将成型后的圆片在1175℃下保温4小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在500℃下，保温20分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪（4294A）对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中（a）是x=0.01时铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的PMN-PT陶瓷为纯钙钛矿相。图2是不同频率下陶瓷的介电常数和介电损耗的值。1KHz下铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗分别为1503和0.009，图3是不同频率下调谐率的值，可以看出，1KHz和30Kv/CM下该组分陶瓷的调谐率为80％。
经测试，实施例1制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的介电损耗是0.007，调谐率是87％。
实施例2，x=0.03时，按化学计量比称量0.7972g MgO，5.2975g Nb2O5，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球：料：酒精为3：1：1的比例混料球磨，球磨时间为3小时；将混合好的料烘干后压块，在1100℃温度下进行预合成，取出煅烧好的料研碎，得到铌酸镁预烧粉体，再将铌酸镁粉体与13.7576g PbO和0.1478g TiO2，放入球磨罐中，球磨6小时，烘干后过筛；将过筛后的粉料预压成大块，在1000℃下预烧6小时，再将大块粉碎，过筛，预压成直径为10mm，厚度为1mm的圆片，然后在250MPa的等静压压力下成型；将成型后的圆片在1200℃下保温3小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在500℃下，保温25分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪（4294A）对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中（b）是x=0.03时的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的PMN-PT陶瓷为纯钙钛矿相。图2是不同频率下陶瓷的介电常数和介电损耗的值。1KHz下铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗分别为1253和0.011，图3是不同频率下调谐率的值，可以看出，1KHz和30Kv/CM下该组分陶瓷的调谐率为63％。
实施例3，x=0.05时，按化学计量比称量0.7445g MgO，4.9472g Nb2O5，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球：料：酒精为3：1：1的比例混料球磨，球磨时间为4小时；将混合好的料烘干后压块，在1200℃温度下进行预合成，取出煅烧好的料研碎，得到铌酸镁预烧粉体，再将铌酸镁粉体与13.1181g PbO和0.2466g TiO2，放入球磨罐中，再球磨8小时，烘干后过筛；将过筛后的粉料预压成大块，在1100℃下预烧4小时，再将大块粉碎，过筛，预压成直径为12mm，厚度为1.2mm的圆片，然后在250MPa的等静压压力下成型；将成型后的圆片在1225℃下保温2小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温25分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪（4294A）对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中（c）是x=0.05的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的PMN-PT陶瓷为纯钙钛矿相。不同频率下，铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗随温度的变化关系如图2所示，从图中可以看出，1kHz下，300k时其介电常数和介电损耗分别为1300和0.007，由图3可以看出x=0.05时，在1kHz下的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷当外加电场为30kV/cm时其调谐率为87％。
实施例4，x=0.07时，按化学计量比称量0.7664g MgO，5.0924g Nb2O5，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球：料：酒精为3：1：1的比例混料球磨，球磨时间为5小时；将混合好的料烘干后压块，在1300℃温度下进行预合成，取出煅烧好的料研碎，得到铌酸镁预烧粉体，再将铌酸镁粉体与13.7938g PbO和0.3457g TiO2，放入球磨罐中，球磨10小时，烘干后过筛；将过筛后的粉料预压成大块，在1200℃下预烧2小时，再将大块粉碎，过筛，预压成直径为12mm，厚度为1.2mm的圆片，然后在300MPa的等静压压力下成型；将成型后的圆片在1250℃下保温1小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温30分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪（4294A）对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中（d）是x=0.07时的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的PMN-PT陶瓷为纯钙钛矿相。图2是不同频率下陶瓷的介电常数和介电损耗的值。1KHz下铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的介电常数和介电损耗分别为1380和0.006，图3是不同频率下调谐率的值，可以看出，1KHz和30Kv/CM下该组分陶瓷的调谐率为75％。
总之，本发明通过传统的陶瓷制备工艺制备了铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷，经过组分优化和合适的温度控制，铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷获得了较好的性能。因此本发明的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷可以很好的满足移相器和滤波器的使用要求，其配方及制备方法适合工业化推广和大批量生产。
Claims (1)
1.一种铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（a）将分析纯MgO、Nb2O5、PbO和TiO2，按照化学计量比（1-x）Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.01≤x≤0.07)称量并且配料；
（b）将配料放入球磨罐中，按氧化锆球∶配料∶酒精为3∶1∶1的比例混料球磨，球磨时间为2-5小时；
（c）将混料烘干后压块，在1000-1300℃温度进行预合成，得到MgNb2O6粉体；
（d）再按照化学计量比（1-x）Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.01≤x≤0.07)分别称量TiO2和PbO加入经过预烧的MgNb2O6粉体中；
（e）将是步骤（d）制备得到的粉体放入球磨罐中，再球磨4-10小时，烘干后过筛；
（f）将经过步骤（e）再球磨的料烘干后压大块，在900-1200℃温度下煅烧2-8小时得到PMN-PT粉体；
（g）将步骤（f）得到的PMN-PT粉体过筛后预压成直径为10-12mm，厚度为1-1.2mm的圆片，然后在200-300MPa的等静压压力下成型；
（h）将成型后的圆片在1175-1250℃下保温1-4小时，烧结成瓷，经打磨抛光后涂敷银浆，在500-550℃下，保温20-30分钟烧成银电极。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121031 |