CN102747225A - 一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法 - Google Patents

一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法 Download PDF

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Abstract

一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，工艺过程主要包括：石煤硫酸浸出液结晶钾明矾或铵明矾除铝，除铝后液先加入含铜物料及富磷物料调节溶液的铜浓度及铀/磷比，再加碱调pH值，然后加入还原剂，使溶液中的铜、硒和铀还原沉淀析出，再经陈化、过滤，以实现石煤提钒过程铜、硒和铀的高效分离富集，具有工艺简单，铜、硒和铀的回收率高，试剂用量少，回收成本低，环境友好等优点。

Description

一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法
技术领域
本发明涉及一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法。属于钒矿的选冶技术领域。
背景技术
石煤是一种含钒多金属矿物资源，石煤中除钒以外，还含有碳、硅、磷、铝、铁、钾、铜、硒、铀等元素。石煤含V2O5大于0.7%可作为钒矿开采，石煤中的钒主要以含钒伊利石(K(Al,V)2(Si,Al)4O10(OH)2)的形式存在。石煤提钒的常用工艺是硫酸浸出，目前从石煤酸浸溶液中提取钒主要采用以下工艺：
1)石煤硫酸浸出液→铵盐除铝→还原→萃取→反萃→氧化→铵盐沉钒→煅烧得精钒；
2)石煤硫酸浸出液→铵盐除铝→选择性氧化除铁→钒氧化→离子交换→解吸→铵盐沉钒→煅烧得精钒；
3)石煤硫酸浸出液→铵盐除铝→氧化沉钒铁化合物→碱浸→净化除杂→铵盐沉钒→煅烧得精钒。
石煤中一般含Cu0.01~0.08%、Se0.001～0.005%、U0.001～0.02%。铜是一种有价金属，铜在石煤提钒过程主要进入提钒后液的净化渣中，提钒后液净化渣由于含有铜等有害的重金属元素，成为石煤提钒的有害固废；硒是一种稀散元素，广泛用于半导体、生物、医药等行业，石煤提钒过程硒分散在废水和废渣中，造成宝贵的硒资源浪费；铀是一种放射性元素，同时也是一种重要的战略元素，铀在石煤提钒过程分散在废水和废渣中，放射性废水废渣的产生对石煤提钒周边环境构成严重的威胁。硫酸浸出过程，石煤中的铝、铁、钾、铜、硒、铀等元素随钒一起进入溶液。石煤酸浸液中的铁、铝、钾已有方法综合利用，但其中的铜、硒、铀却还没有找到合适的方法予以回收，给石煤提钒带来很大的环保压力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可有效回收石煤提钒酸浸液中铜、硒和铀，提高资源综合利用率，避免含铜的放射性废渣废水产生，环境友好的石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，是采用下述方案实现的：
按石煤硫酸浸出液中的铝形成钾明矾或铵明矾理论量的1~3倍加入钾盐或铵盐，使溶液中的铝以钾明矾或铵明矾的形式结晶析出，过滤得到明矾和除铝后液；控制除铝后液中铜的浓度为0.1~10g/L，然后加入富磷物料调节溶液中的铀/磷摩尔比为1:100~5000，再加碱调节溶液的pH值至0.2~2.5，然后按除铝后液中铁和钒还原成二价铁和四价钒化学反应计量数的1.1~4.5倍加入标准电极电位小于等于0.1伏的还原剂，搅拌，使溶液中的铜、硒和铀还原沉淀析出；还原后液经陈化、过滤得到还原后液和还原渣；还原后液萃取提钒，还原渣分离回收铜、硒和铀。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，所述钾盐选自K2SO4、KHSO4、KCl、KNO3、KH2PO4、K2HPO4、K3PO4、K2CO3、KHCO3中的一种，使溶液中的铝以钾明矾(KAl(SO4)2·12H2O)的形式结晶析出。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，所述铵盐选自(NH4)2SO4、NH4HSO4、NH4Cl、NH4NO3、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、(NH4)2CO3、NH4HCO3中的一种，使溶液中的铝以铵明矾(NH4Al(SO4)2·12H2O)的形式结晶析出。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，所述控制除铝后液中铜的浓度，是指除铝后液中铜的浓度小于0.1g/L时，向除铝后液中添加含铜物料补铜；所述含铜物料选自氧化铜、氢氧化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜中的一种。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，所述富磷物料选自磷酸、磷酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵中的一种。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，所述的加碱调节溶液pH值是指在除铝后液中加入KOH、K2CO3、KHCO3、氨水、(NH4)2CO3、NH4HCO3中的一种作为pH值调节剂，调节溶液的pH值至0.2~2.5。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，所述还原剂选自铁粉、锌粉、铝粉、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、二氧化硫中的至少一种。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，所述还原沉淀工艺参数为：温度0~60℃，搅拌时间0.1~5h。
本发明一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，所述陈化的时间为1~10h，使铜、硒、铀的沉淀物颗粒长大，便于液固分离。
本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果：
本发明的优势在于巧妙地利用还原沉淀技术，以磷为铀的沉淀剂，以铜为硒和铀的沉淀诱导剂，使铀在特定的pH条件下，还原形成难溶的磷酸盐沉淀析出，硒则以硒化铜的形式析出。补铜的目的是为了还原过程在溶液中形成足量的铜粉，以捕集硒和铀的沉淀物；加磷调节铀/磷摩尔比的目的则是促使溶液中的铀沉淀更完全；陈化的作用是使铜、硒和铀沉淀物颗粒长大，便于液固分离，以实现石煤提钒过程铜、硒、铀的高效分离富集。通过本发明工艺的整体重新设计，各个步骤间的相互配合，因而可有效回收石煤酸浸提钒液中的铜、硒和铀，避免了含铜的放射性废水废渣的产生，减少石煤提钒对环境造成的污染，也符合我国节能减排技术改造的发展趋势。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取含V2O5 4.86g/L、Cu 0.09g/L、U 5mg/L、P 1.1g/L的石煤酸浸溶液6000ml，加入150g硫酸钾和50g氯化钾使溶液中的铝以钾明矾的形式结晶析出，过滤得钾明矾和除铝后液；除铝后液先加入硫酸铜，使溶液中铜的浓度升至0.6g/L Cu，再加入磷酸使溶液中的铀/磷摩尔比增至1:600，然后加入碳酸钾调pH至0.2，最后按除铝后液中铁和钒还原成Fe(II)和V(IV)化学反应计量数的1.5倍加入还原铁粉，室温还原2h，陈化1h，过滤得到含Cu 5mg/L、U﹤1mg/L的还原后液和含Cu 43.2%、P 1.1%、Se 1.3%、U 0.33%的还原渣。还原后液萃取提钒，还原渣收集作为分离回收铜、硒、铀的原料。
实施例2
取含V2O5 5.61g/L、Cu 0.17g/L、U 41mg/L、P 3.2g/L的石煤酸浸溶液10000ml，加入220g硫酸铵和50g碳酸铵，使溶液中的铝以铵明矾的形式结晶析出，过滤得铵明矾和除铝后液；除铝后液先加入氯化铜，使溶液中铜的浓度升至1.1g/L Cu；加磷酸一氢钠使溶液中的铀/磷摩尔比增至1:120，再后加入碳酸氢钠调pH至1.5，然后按除铝后液中铁和钒还原成Fe(II)和V(IV)化学反应计量数的1.2倍加入硫代硫酸钠，60℃还原0.1h，陈化3h，过滤得含Cu 3mg/L、U﹤1mg/L的还原后液和含Cu 49.1%、Se 2.7%、P 2.2%、U 1.8%的还原渣。还原后液萃取提钒；还原渣加入稀硫酸和适量双氧水搅拌后过滤，得到含铀溶液和铜硒渣；含铀溶液加氢氧化钠中和结晶析出黄色的重铀酸钠；铜硒渣加硫酸焙烧，焙烧烟气水吸收得粗硒，焙砂加稀硫酸溶解、过滤，滤液蒸发结晶得硫酸铜。
实施例3
取含V2O5 6.38g/L、Cu 0.81g/L、U 1.0mg/L、P 4.1g/L的石煤酸浸溶液3000ml，先氨水调pH值至2.5，使溶液中的铝以铵明矾的形式结晶析出，过滤得铵明矾和除铝后液；由于溶液中已有足量的铜，且铀/磷摩尔比已达1:4100，所以还原前无需补铜和加磷。除铝后液按其中铁和钒还原成Fe(II)和V(IV)化学反应计量数的2倍加入锌粉，15℃还原5h，陈化10h，过滤得含Cu 1.5mg/L、U﹤1mg/L的还原后液和含Cu 44.2%、Se 1.8%、P 1.1%、U 0.06%的还原渣。还原后液萃取提钒，还原渣收集作为分离回收铜、硒、铀的原料。

Claims (9)

1.一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：
按石煤硫酸浸出液中的铝形成钾明矾或铵明矾理论量的1~3倍加入钾盐或铵盐，使溶液中的铝以钾明矾或铵明矾的形式结晶析出，过滤得到明矾和除铝后液；控制除铝后液中铜的浓度为0.1~10g/L，然后，加入富磷物料调节溶液中的铀/磷摩尔比为1:100~5000，再加碱调节溶液的pH值至0.2~2.5，然后按除铝后液中铁和钒还原成二价铁和四价钒化学反应计量数的1.1~4.5倍加入标准电极电位小于等于0.1伏的还原剂，搅拌，使溶液中的铜、硒和铀还原沉淀析出；还原后液经陈化、过滤得到还原后液和还原渣；还原后液萃取提钒，还原渣分离回收铜、硒和铀。
2.根据权利要求1所述的一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：所述钾盐选自K2SO4、KHSO4、KCl、KNO3、KH2PO4、K2HPO4、K3PO4、K2CO3、KHCO3中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：所述铵盐选自(NH4)2SO4、NH4HSO4、NH4Cl、NH4NO3、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、(NH4)2CO3、NH4HCO3中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：所述控制除铝后液中铜的浓度，是指除铝后液中铜的浓度小于0.1g/L时，向除铝后液中添加含铜物料补铜；所述含铜物料选自氧化铜、氢氧化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：所述富磷物料选自磷酸、磷酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：所述的加碱调节溶液pH值是指在除铝后液中加入KOH、K2CO3、KHCO3、氨水、(NH4)2CO3、NH4HCO3中的一种作为pH值调节剂。
7.根据权利要求6所述的一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：所述还原剂选自铁粉、锌粉、铝粉、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、二氧化硫中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：所述还原沉淀工艺参数为：温度0~60℃，搅拌时间0.1~5h。
9.根据权利要求8所述的一种石煤提钒酸浸液中铜、硒、铀综合回收方法，其特征在于：所述陈化的时间为1~10h。
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