CN116116881B - 一种利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法,利用步进式隧道窑将石煤提钒冶炼过程除杂环节产出的净化渣在880~920℃的高温焙烧24h进行改性,获得以MgO和SiO2为主要成分且分散性能良好的改性渣。将此改性渣球磨至细颗粒粉状,以取自铅冶炼企业污水站含铅100~120mg/L的废水为目标,取100ml含铅废水加入0.15~0.20g改性渣球磨粉料,在水浴加热30~40℃时振荡反应2h,铅的去除率在99%以上。本发明不仅实现了石煤提钒废渣的无害化处理,解决了其大量堆存对环境的污染,还将其用在含铅废水的处理方面,节约了废水治理方面的成本,具有以废治废、资源综合利用的优点,适于应用在石煤提钒和水处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及化工冶金处理技术领域,尤其涉及一种石煤提钒冶炼废渣处理含铅废水的方法。
背景技术
石煤钒矿是重要的钒金属资源,我国已探明的金属钒中,石煤钒矿占钒总储量的87%,故从石煤提钒是我国获取金属钒的重要途径。石煤提钒的主要工艺为:钒矿脱碳、氧化焙烧、硫酸浸出、离子交换、净化除杂、铵盐沉钒、高温煅烧等,其中,净化除杂环节产出的高粘度净化渣是石煤提钒的主要固废之一。这种固废在循环利用方面尚无有效的方法,若能对其进行无害化处理和资源化利用,则上述问题在很大程度上可以得到解决。
石煤提钒过程中离子交换结束后,含钒溶液的pH维持在8.0~9.5之间,在此条件下通过加入氧化镁和硫酸铝去除含钒溶液中的硅磷等杂质,除杂结束后产出净化渣的主要成分为硅磷钒镁形成的复杂化合物。该化合物粘度大、碱度大、含水高,其钒含量在2.5~4.5%之间,具有很高的回收价值,但石煤提钒企业仍采用堆存方式处理该净化渣。多数石煤提钒企业采用水洗和酸洗的方法从净化渣中回收钒以降低其金属损失量和碱度,回收完产出的二次净化渣钒含量降低至0.6~1.1%左右,但其物化性质变化不大,依然存在碱度大、粘度大、含钒高的问题,洗涤法不能从根本上消除净化渣对环境的危害。
随着铅冶炼行业产出的含铅废水排放标准更加严格,当前铅冶炼企业废水排放标注要求Pb浓度≤0.5mg/L。目前,企业多采用石灰中和调节pH的方法使Pb以沉淀的形式进入石膏渣中来除铅,但低pH的含铅废水会消耗大量的石灰,极大增加了废水处理的成本,寻找一种低成本高效除铅试剂是铅冶炼企业高质量发展的必由之路。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种处理效果好、成本较低、不会二次产出净化渣的利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法,其特征在于:按以下步骤进行:
步骤1:以石煤提钒冶炼过程除杂环节产出的净化渣为原料,将净化渣进行高温改性焙烧,改性后将高粘度的硅酸盐和钒酸盐类净化渣转化为分散性良好的解离态MgO和SiO2,即完成对石煤提钒冶炼废渣的无害化高温改性处理;
步骤2:将步骤1得到的改性后的净化渣采用球磨至-200目占比在95%以上;将球磨后的改性渣作为处理含铅废水的原料,每100ml含铅废水加入0.15~0.20g球磨后的改性渣,在水浴加热至30~40℃时振荡2h,反应结束后进行固液分离,得到符合标准排放值的废液和含铅渣。
步骤1中的净化渣来源于石煤提钒冶炼过程除杂环节产出的净化渣,其主要成分为硅酸盐和钒酸盐类化合物,改性前,V含量为2.5~4.5%,Si含量为5.5~6.2%,P含量为14.01~15.87%,Mg含量为16.00~18.50%。
步骤2中,所述含铅废水来源于铅冶炼污水,其含铅量为100~120mg/L,pH在4.5~5.5之间。
步骤1中,改性焙烧温度控制在880~920℃之间,改性时间控制在24h。
改性的目的是获得分散性良好的解离态改性渣,并利用其处理铅冶炼含铅废水。以步进式隧道窑为改性设备,高温时净化渣发生脱水和相转变,来达到净化渣的无害化和资源化目的,反应机理如下:
选用经多次水洗后的净化渣,改性后的净化渣转化为分散性良好的解离态MgO和SiO2,水分完全挥发,说明改性过程有利于净化渣的循环利用。
净化渣原料的成分主要为Mg(VO3)2、MgSiO3和SiO2,经高温改性后,其主要成分转化为MgO和SiO2。
改性后净化渣元素含量见下表
改性后的净化渣主要元素为O、Na、Mg、Si、V,Mg主要以MgO的形式存在,Si主要以SiO2的形式存在。与改性前净化渣中Mg、Si的存在形式相比,改性后净化渣多为分散的单一氧化物,解离充分。
本发明的优点在于:1)本发明采用石煤提钒氧化焙烧所用的步进式隧道窑进行改性,所需设备条件均为现有,易于满足,可避免二次大规模投资,从而可降低成本;
2)本发明利用高温对石煤提钒冶炼废渣进行改性,可将粘度大的硅酸盐和钒酸盐相转化为解离态MgO和SiO2,解决了高粘度复合盐类钒冶炼废渣只能堆存处理的难题。与洗涤处理相比,本发明可实现净化渣的完全无害化和资源化利用,不会二次产出净化渣;
3)本发明改性后的净化渣对铅冶炼企业含铅废水具有良好的处理效果,可实现以废治废的目的,既解决了净化渣堆存处理的环境问题,又降低了含铅废水处理的成本。
附图说明
图1为本发明改性后的净化渣能谱图,改性后净化渣主要元素为O、Na、Mg、Si、V,Mg主要以MgO的形式存在,Si主要以SiO2的形式存在,与改性前净化渣中Mg、Si的存在形式相比,改性后净化渣多为分散的单一氧化物,解离充分;
图2为本发明改性后净化渣的形貌图,改性后净化渣呈规则的棒状交错层叠结构,其纤维棒长度多在7.01~9.48μm之间,其交错层叠结构中间夹杂充分的空隙。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明做进一步说明:
实施例1:本实施例中的净化渣选自甘肃酒泉某地石煤提钒企业净化除杂过程产出的含钒净化渣,该净化渣经水洗及高温焙烧改性后含钒1.1%,含水80.13%,pH为8.5。含铅废水取自青海某铅冶炼厂产出的含铅废液,铅浓度为100mg/L,pH为4.8。按以下步骤进行:
步骤1:以石煤提钒冶炼过程除杂环节产出的净化渣为原料,将净化渣进行高温改性焙烧,改性焙烧温度控制在880℃之间,改性时间控制在24h,改性后将高粘度的硅酸盐和钒酸盐类净化渣转化为分散性良好的解离态MgO和SiO2,即完成对石煤提钒冶炼废渣的无害化高温改性处理;
步骤2:将步骤1得到的改性后的净化渣采用球磨至-200目占比在95%以上;球磨后的改性渣作为除含铅废液的原料。在100ml含铅100mg/L的废水加入0.15g球磨后的改性渣,在水浴加热至40℃时振荡2h,反应结束后,固液分离,检测溶液中铅浓度。除铅效果如下表:
由上表可知,改性后的净化渣对于含铅废水具有良好的处理效果,0.15g改性净化渣处理2h时,铅的去除率达到99.99%,低于铅冶炼企业排放0.5mg/L的标准。
实施例2:本实施例中的净化渣选自甘肃酒泉某地石煤提钒企业净化除杂过程产出的含钒净化渣。该净化渣经水洗及高温焙烧改性后含钒0.7%,含水77.46%,pH为8.2,碱度大、粘度大,呈乳白色。含铅废水取自青海某铅冶炼厂产出的含铅废液,铅浓度为120mg/L,pH为5.1,按以下步骤进行:
步骤1:以石煤提钒冶炼过程除杂环节产出的净化渣为原料,将净化渣进行高温改性焙烧,改性焙烧温度控制在920℃,改性时间控制在24h,改性后将高粘度的硅酸盐和钒酸盐类净化渣转化为分散性良好的解离态MgO和SiO2,即完成对石煤提钒冶炼废渣的无害化高温改性处理;
步骤2:将步骤1得到的改性后的净化渣采用球磨至-200目占比在95%以上;球磨后的改性渣作为除含铅废液的原料。在100ml含铅120mg/L的废水加入0.20g球磨后的改性渣,在水浴加热至30℃时振荡2h,反应结束后,固液分离,检测溶液中铅浓度。除铅效果如下表:
由上表可知,改性后的净化渣对于含铅废水具有良好的处理效果,0.20g改性净化渣处理2h时,铅的去除率达到99.99%,低于铅冶炼企业排放0.5mg/L的标准。
由图2可知,改性后的净化渣呈规则的棒状交错层叠结构,其纤维棒长度多在7.01~9.48μm之间,其交错层叠结构中间夹杂充分的空隙。通过上述两实施例可知,除铅反应结束后,溶液中铅浓度降至0.01mg/L以下,铅的去除率达到99%以上。
以上已将本发明做一详细说明,以上所述,仅为本发明之较佳实施例而已,当不能限定本发明实施范围,即凡依本申请范围所作均等变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (4)
1.一种利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法,其特征在于:按以下步骤进行:
步骤1:以石煤提钒冶炼过程除杂环节产出的净化渣为原料,将净化渣进行高温改性焙烧,改性后将高粘度的硅酸盐和钒酸盐类净化渣转化为分散性良好的解离态MgO和SiO2,即完成对石煤提钒冶炼废渣的无害化高温改性处理;
步骤2:将步骤1得到的改性后的净化渣采用球磨至-200目占比在95%以上;将球磨后的改性渣作为处理含铅废水的原料,每100ml含铅废水加入0.15~0.20g球磨后的改性渣,在水浴加热至30~40℃时振荡2h,反应结束后进行固液分离,得到符合标准排放值的废液和含铅渣。
2.根据权利要求1所述的利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法,其特征在于:步骤1中的净化渣来源于石煤提钒冶炼过程除杂环节产出的净化渣,其主要成分为硅酸盐和钒酸盐类化合物,其中,V含量为2.5~4.5%,Si含量为5.5~6.2%,P含量为14.01~15.87%,Mg含量为16.00~18.50%。
3.根据权利要求1所述的利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法,其特征在于:步骤2中,所述含铅废水来源于铅冶炼污水,其含铅量为100~120mg/L,pH在4.5~5.5之间。
4.根据权利要求1所述的利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法,其特征在于:步骤1中,改性焙烧温度控制在880~920℃之间,改性时间控制在24h。
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