CN102733217B - 基于水醇氧化法从烟草废弃物中提取纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涉及农业废料的化学提取方法，具体为基于水醇氧化法从烟草废弃物中提取纤维素的方法，具体包括以下步骤：将烟草废弃物粉碎，放入水中蒸煮不少于20分钟，去除水份，得预处理料；在步骤A所得预处理料中加入相当于所述烟草废弃物体积5-70倍的醇溶液，在80-100℃条件下反应至少30分钟，固液分离，得滤渣，所述醇溶液的体积百分数为20％-90％，所述滤渣为纤维素粗品；本发明工艺简单、节能环保，通过氧化还原剂处理烟草原料既能达到去除剩余木质素，还可提取出剩余半纤维素，可溶性物质；本发明先采用水醇法处理烟草纤维素，再用氧化还原剂溶液氧化后提取，与单独用水醇法，其提取效率提高了将近150％，极大地提高了提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及农业废料的化学提取方法。
背景技术
节能减排以及对可再生资源的综合利用目前为全世界所关注。我国烟草植物的种植面积和产量均居世界首位，作为烟草生产大国，我国每年除生产烟叶450～500万吨外，仍有近25％的烟叶、烟末等下脚料被废弃，不能用于卷烟生产。随着“十二五”规划的提出，如何能更好的利用烟草废弃物，是当前的关注重点。纤维素作为一种天然的高分子材料，被广泛用于医药、造纸等行业，还可以用来生产聚乳酸、甲基纤维素、乙基纤维素、微晶纤维素等，市场前景巨大。烟草废弃物中含有大量的纤维素，如果能够对这些烟草纤维素加以很好的利用，不仅能够解决大量的污染问题，还能为国民经济的健康发展作出巨大的贡献。目前的预处理方式和溶解纤维素的溶剂，由于成本高、污染大、效率低，严重的阻碍了烟草纤维素的广泛应用。烟草中含有丰富的纤维素。本方法采用一种新型的水醇氧化法不仅能够将烟草废弃物中的纤维素提取出来，而且达到了低成本，低污染，低能耗的要求，既响应了国家关于建设环境友好型社会的号召，又为社会带来了巨大经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于提供从烟草废料中提取纤维素的方法，该方法操作简单，收率高，适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
基于水醇氧化法从烟草废弃物中提取纤维素的方法，具体包括以下步骤：
A原料预处理
将烟草废弃物粉碎，放入水中蒸煮不少于20分钟，去除水份，得预处理料；
B醇洗
在步骤A所得预处理料中加入相当于所述烟草废弃物体积5-70倍的醇溶液，在80-100℃条件下反应至少30分钟，固液分离，得滤渣，所述醇溶液的体积浓度为20％-90％，所述滤渣为纤维素粗品。
其中，在步骤B之后，还包括氧化反应步骤，具体为：在步骤B中所得滤渣加入相当于滤渣体积5-40倍的体积百分数不低于2％的氧化还原剂溶液，在20-90℃条件下进行充分的溶解反应至少20分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体，润洗，烘干，得高纯度纤维素。
其中，步骤A中，所述烟草废弃物的粒径不大于10目。
其中，步骤A中，将烟草废弃物粉碎，放入沸水中蒸煮20-120分钟，真空抽滤去除水份，得预处理料。
其中，在步骤B中，所述固液分离的方式为真空抽滤，抽滤的时间不少于5分钟。
其中，在步骤B中，所述反应在搅拌状态下进行。
其中，所述氧化还原剂具体为过氧化氢，氯化亚铁，亚硝酸，亚硫酸、次氯酸、硫代硫酸钠中的任一种或多种混合而成。
其中，所述氧化还原剂为体积百分比为10％的过氧化氢溶液。
其中，将所述固体用水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-14小时。
本发明的优选方案为：在步骤A所得预处理料中加入相当于所述烟草废弃物体积40倍的醇溶液，在100℃条件下反应120分钟，固液分离，得滤渣，所述醇溶液的体积百分比为70％，所述滤渣为纤维素粗品；所述醇溶液可以为乙醇溶液。
在所得滤渣加入相当于烟草废弃物体积26倍的体积分数为10％的的过氧化氢溶液，在70℃条件下进行充分的溶解反应至少40分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体，将所述固体用水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为80℃，干燥时间为10小时。
本发明相对现有技术有如下的优点：(1)本发明使用水醇法提取出烟草中的半纤维素，木质素，可溶性物质，并且可以对乙醇进行回收；(2)采用的工艺简单、节能环保，通过氧化还原剂处理烟草原料既能达到去除剩余木质素，还可提取出剩余半纤维素，可溶性物质；(3)本发明环境污染小、成本较低，纤维素纯度高，结晶度高，极大的扩大了农作物烟草废弃物的利用范围，具有广阔的市场前景和巨大的工业生产潜力。(4)先采用水醇法处理烟草纤维素，再用氧化还原剂溶液氧化后提取，与单独用水醇法，其提取效率提高了将近150％，极大地提高了提取效率。
附图说明
图1为未处理过(未处理指该图为原料本身表面图)的烟草原料的烟草纤维素的SEM图；
图2为水醇处理后的烟草纤维素的SEM图；
图3为水醇氧化处理后烟草纤维素的SEM图。
具体实施方式
本发明中所指的烟草废弃物，又名烟草下脚料，具体为：废次的烟叶、烟梗。大量低、次烟叶和卷烟下脚料，烟草废弃物是卷烟生产中产生的大量副产品，富含各种有机成分和次生代谢产物。烟草废弃物也可以用烟草作材料替代。
下述实施例中的烟草废弃物来自于重庆银福生物有机肥有限公司，其含水量占烟草废弃物总质量的7％。
下述实施例中，纤维素的纯度是指纤维素的收率。
纤维素的纯度检测方法为硝酸乙醇法。木质素，半纤维素纯度的检测方法为范式纤维法。
实施例1
将100g烘干后的烟草废弃物粉碎为粒径为20目，放入沸水中蒸煮20分钟，真空抽滤去除水份，得预处理料；在所得预处理料中加入相当于所述预处理料体积15倍的乙醇溶液，所述乙醇溶液的体积百分数为70％，在100℃条件下反应至少120分钟，真空抽滤去除水份，得滤渣，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后为19.7g，滤渣中纤维素含量为50.7％。
实施例2
未经任何处理的烟草废弃物，其SEM图如图1所示，烟草物料表面光滑、整齐，连接紧密。
将100g烘干后的烟草废弃物粉碎为粒径为20目，放入沸水中蒸煮60分钟，真空抽滤去除水份，得预处理料；在所得预处理料中加入相当于所述烟草废弃物体积15倍的乙醇溶液，所述乙醇溶液的体积百分数为70％，在100℃条件下反应至少120分钟，真空抽滤去除水份，得滤渣，所述滤渣为纤维素粗品，如图2所示烟草物料中出现键的断裂、有凹陷、空穴出现。
在所述滤渣中放入过氧化氢溶液，滤渣和过氧化氢溶液的固液体积比1∶10，反应时间60分钟，反应温度30℃，过氧化氢溶液浓度10％，反应完后进行过滤，所得滤渣，其SEM图如图3所示，同图2相比，烟草物料致密结构被破坏、变的松散。另，选用体积百分数为2-10％的氯化亚铁，亚硝酸，亚硫酸、次氯酸、硫代硫酸钠其它氧化还原剂分别对滤渣进行处理，处理前，原料表面结构平滑，致密有序。经过处理后，物料由于除去了更多的半纤维素以及木质素其结构破坏明显，表面出现大量褶皱，孔洞，结构变的蓬松，散乱，比表面积增大。
实施例3
将100g烘干后的烟草废弃物粉碎为粒径为20目，放入沸水中蒸煮60分钟，真空抽滤去除水份，得预处理料；在所得预处理料中加入相当于所述烟草废弃物体积20倍的乙醇溶液，所述乙醇溶液的体积百分数为70％，在100℃条件下反应至少120分钟，真空抽滤去除水份，得滤渣，所述滤渣为纤维素粗品。
在所述滤渣中放入过氧化氢溶液，滤渣和过氧化氢溶液的固液体积比1∶5，反应时间60分钟，反应温度30℃，过氧化氢溶液的体积百分浓度8％，反应完后进行过滤，所得滤渣，移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后20.8g，滤渣纤维素含量为63.0％。
实施例4
将100g烘干后的烟草废弃物粉碎为粒径为20目，放入沸水中蒸煮60分钟，真空抽滤去除水份，得预处理料；在所得预处理料中加入相当于所述烟草废弃物体积40倍的乙醇溶液，所述乙醇溶液的体积质量浓度为70％，在100℃条件下反应至少120分钟，真空抽滤去除水份，得滤渣，所述滤渣为纤维素粗品。
在所述滤渣中放入过氧化氢溶液，滤渣和过氧化氢溶液的固液体积比1∶26，反应时间60分钟，反应温度30℃，过氧化氢溶液浓度8％，反应完后进行过滤，所得滤渣，移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后21.5g，滤渣纤维素含量为65.2％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.基于水醇氧化法从烟草废弃物中提取纤维素的方法，其特征在于，具体
包括以下步骤：
A原料预处理
将烟草废弃物粉碎，放入水中蒸煮不少于20分钟，去除水份，得预处理料；
B醇洗
在步骤A所得预处理料中加入相当于所述烟草废弃物体积5-70倍的醇溶液，在80-100℃条件下反应至少30分钟，固液分离，得滤渣，所述醇溶液的体积浓度为20％-90％，所述滤渣为纤维素粗品；
C氧化反应步骤
在步骤B中所得滤渣加入相当于滤渣体积5-40倍的体积百分数不低于2％的氧化还原剂溶液，在20-90℃条件下进行充分的溶解反应至少20分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体，润洗，烘干，得高纯度纤维素；所述氧化还原剂具体为过氧化氢，氯化亚铁，亚硝酸，亚硫酸、次氯酸、硫代硫酸钠中的任一种或多种混合而成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，所述烟草废弃物的粒径不大于10目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，将烟草废弃物粉碎，放入沸水中蒸煮20-120分钟，真空抽滤去除水份，得预处理料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤B中，所述固液分离的方式为真空抽滤，抽滤的时间不少于5分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤B中，所述反应在搅拌状态下进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化还原剂为体积百分数为10％的过氧化氢溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化反应步骤，将所述固体用水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-14小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤A所得预处理料中加入相当于所述烟草废弃物体积40倍的醇溶液，在100℃条件下反应至少120分钟，固液分离，得滤渣，所述醇溶液的体积百分比为70％，所述滤渣为纤维素粗品；
在所得滤渣加入相当于烟草废弃物体积26倍的体积百分数为10％的的过氧化氢溶液，在70℃条件下进行充分的溶解反应40分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体，将所述固体用水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为80℃，干燥时间为10小时。
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