CN102730891A

CN102730891A - 表面处理湿制程中硝酸的循环利用***

Info

Publication number: CN102730891A
Application number: CN2012102736241A
Authority: CN
Inventors: 傅新民; 上野山卫; 许学晃; 林诗诠; 张芳淑; 薛慕棨
Original assignee: HUAXIA NEW RESOURCE CO Ltd
Current assignee: HUAXIA NEW RESOURCE CO Ltd
Priority date: 2012-08-02
Filing date: 2012-08-02
Publication date: 2012-10-17

Abstract

一种表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，包括收集储存槽、纳米级过滤器、蒸馏器、冷凝器及电沉积器，用以分离表面处理湿制程中待处理液的硝酸、水、硫酸以及金属杂质，进而达到循环利用硝酸的目的，其中收集储存槽系收集待处理液，纳米级过滤器分离待处理液的硝酸盐或硫酸盐而形成过滤液及浓缩液，蒸馏器将浓缩液分离成硝酸混合蒸气以及由硫酸及金属杂质所组成的高沸点溶液，冷凝器冷却硝酸混合蒸气而形成硝酸溶液，并回送至收集储存槽，电沉积器经电力使高沸点溶液中的金属杂质还原成金属态而析出，同时残留的硫酸溶液回送至蒸馏器。

Description

表面处理湿制程中硝酸的循环利用***

技术领域

本发明特别涉及一种表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，其利用纳米过滤器、蒸馏器及电沉积器以循环利用待处理液中所包含的硝酸。

背景技术

无论是液晶面板、半导体元件(比如集成电路)或印刷电路板(PCB)，都需要不同的湿制程以进行特定图案的电镀处理、敷镀处理、蚀刻处理或清洗处理。因此，湿制程会产生大量包含各种酸液的废液，比如使用由醋酸、硝酸或氟酸所组成的混合酸液当作蚀刻液用。通常，废液中还包含不同的重金属，比如铜或镍，而这类的重金属对于环境具有潜在危险性，因此，需要进一步处理废液以降低或去除重金属，藉以符合环保法规的规定。

在现有技术中，大部分一般的湿制程业者是将所有制程的废液集中后，交由专业厂商利用相当复杂的硬设备以及操作技术而代为处理。然而，现有技术的缺点在于，委外处理废液不仅增加成本，且废液中的各种酸液是可回收利用，比如硝酸可当作溶剂或洗剂用，而废液中的重金属一般价格都相当高，不仅造成浪费而且无法进一步降低成本。

因此，需要一种表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，利用收集储存槽、奈米级过滤器、蒸馏器、冷凝器以及电沉积器形成封闭循环路径，藉以循环利用硝酸，并分离硫酸及重金属，以解决现有技术的问题。

发明内容

本发明的主要目的在提供一种表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，包括收集储存槽、纳米级过滤器、蒸馏器、冷凝器以及电沉积器，用以分离表面处理湿制程中待处理液的硝酸、水、硫酸以及金属杂质，进而达到循环利用硝酸的目的。

本发明的收集储存槽是用以收集表面处理湿制程中的待处理液，并形成待处理储存液而输出。纳米级过滤器具有纳米级过滤膜，用以过滤收集储存槽所输出的待处理储存液，形成不含硝酸盐或硫酸盐的过滤液及含有硝酸盐或硫酸盐的浓缩液，且过滤液被回送至收集储存槽。

蒸馏器接收纳米级过滤器所产生的浓缩液，经加热至特定温度后，使浓缩液中的硝酸及部分的水蒸发成硝酸混合蒸气，并留下由较高沸点之硫酸及金属杂质所组成的高沸点溶液。冷凝器接收硝酸混合蒸气，并使硝酸混合蒸气冷却而凝结成硝酸溶液，同时回送至收集储存槽。

电沉积器接收蒸馏器所产生的高沸点溶液，经电力使高沸点溶液中的金属杂质还原成金属态而析出，同时残留的硫酸溶液回送至蒸馏器。

因此，本发明的***可形成封闭的循环路径，能有效的回收待处理液中的硝酸，且以金属态析出的金属，都可提供其他制程应用，尤其可轻易的整合至现有的表面处理湿制程设备，以提供构造简单、操作方便且具有相当产业利用性的废液回收处理功能。

附图说明

图1是发明表面处理湿制程中硝酸的循环利用***的示意图；

主要符号说明：10收集储存槽、20奈米级过滤器、30蒸馏器、40冷凝器、50电沉积器、G硝酸混合蒸气、L1待处理液、L2待处理储存液、L3过滤液、L4 浓缩液、L5高沸点溶液、L6硝酸溶液、L7硫酸溶液。

具体实施方式

以下配合图式及元件符号对本发明的实施方法式做更详细的说明，俾使熟习该项技艺者在研读本说明书后能据以实施。

参阅图1，本发明表面处理湿制程中硝酸的循环利用***包括收集储存槽10、纳米级过滤器20、蒸馏器30、冷凝器40以及电沉积器50，用以分离表面处理湿制程中待处理液L1的硝酸、水、硫酸以及金属杂质，进而达到循环利用硝酸的目的。

上述的金属杂质至少包括镍、铜、钴及钕中的任意一种。

收集储存槽10收集待处理液L1，并形成待处理储存液L2。

纳米级过滤器20可经由泵(图中未显示)对待处理储存液L2的抽取而接收泵所加压过的待处理储存液L2。纳米级过滤器20具有至少一纳米级过滤膜(图中未显示)，可用以过滤待处理储存液L2中所包含的硝酸盐或硫酸盐，进而形成不含硝酸盐或硫酸盐的过滤液L3及含有硝酸盐或硫酸盐的浓缩液L4，且过滤液L3被回送至收集储存槽10。过滤液L3及浓缩液L4的流量比例可为5：100至15：100。

上述的纳米级过滤膜具有多个纳米级孔洞，而该纳米级孔洞的有效孔径大小为12至25奈米，因此可过滤分离纳米级物质、分子、颗粒。此外，纳米级过滤膜可由聚伦氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride，PVDF)构成。

蒸馏器30接收纳米级过滤器20所产生的浓缩液L4，且浓缩液L4经蒸馏器30加热至特定温度后，使其中的硝酸及部分的水蒸发成硝酸混合蒸气G，并留下由较高沸点之硫酸及金属杂质所组成的高沸点溶液L5。蒸馏器的工作温度可为115℃至125℃之间，藉以使蒸馏器30产生一般所谓的共沸蒸馏(Azoetropic Distillation)作用，而让水及硝酸一起蒸发。

冷凝器40接收硝酸混合蒸气G，并使硝酸混合蒸气G冷却而凝结成硝酸溶液L6，且硝酸溶液L6被回送至收集储存槽10，比如可利用泵(图中未显示)。

电镀槽50接收蒸馏器30所产生的高沸点溶液L5，并经外部电力而使高沸点溶液L5中的金属杂质还原成金属态而析出，而残留的硫酸溶液L7则进一步回送至蒸馏器30，比如可利用泵(图中未显示)。

电沉积器50可包括电沉积槽、第一电极及第二电极(图中未显示)，其中电沉积槽容置高沸点溶液L5，而第一电极可为阴极，并接上外部电力的负电，第二电极可为阳极，并接上外部电力的正电，因此，高沸点溶液L5中的金属杂质会在阴极产生还原反应而以固体金属态析出，进而达到分离金属杂质的目的。

另外，上述的待处理液也可进一步包括柠檬酸，比如用以缓冲pH值，且该柠檬酸是与硫酸一起在本发明***中形成封闭循环。

本发明的特点在于，利用收集储存槽、奈米级过滤器、蒸馏器、冷凝器以及电镀槽形成封闭的循环路径，藉以循环利用硝酸，并分离硫酸及重金属，进而实现循环利用硝酸，同时不会产生额外的其他污泥或废水。尤其是，本发明***可直接整合至现有表面处理湿制程中的处理设备，简化整体流程，并改善操作效率。

需要指出的是，以上所述者仅为用以解释本发明的较佳实施例，并非企图据以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同的发明精神下所作有关本发明的任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护的范畴。

Claims

1.一种表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，是用以分离表面处理湿制程中待处理液所包含的水、硝酸、硫酸以及金属杂质，并实现硝酸的循环利用，其特征在于，所述的表面处理湿制程中硝酸的循环利用***包括：

一收集储存槽，用于收集该待处理液，并形成待处理储存液；

一纳米级过滤器，是经一泵而接收该收集储存槽的待处理储存液，且该纳米级过滤器具有至少一纳米级过滤膜，用以过滤该待处理储存液，形成不含硝酸盐的过滤液以及含有硝酸盐的浓缩液，且该过滤液被回送至该收集储存槽；

一蒸馏器，用于接收该浓缩液，经加热至一特定温度后，使该浓缩液中的硝酸及部分的水蒸发而形成硝酸混合蒸气，并留下由较高沸点的硫酸及金属杂质所组成的高沸点溶液；

一冷凝器，用于接收硝酸混合蒸气，并使该硝酸混合蒸气冷却而凝结成硝酸溶液，同时硝酸溶液被回送至该收集储存槽；以及

一电沉积器，用于接收该蒸馏器所产生的高沸点溶液，经电力使该高沸点溶液中的金属杂质还原成金属态而析出，同时残留的硫酸溶液被回送至该蒸馏器。

2.根据权利要求1所述的表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，其特征在于，所述的金属杂质至少包括镍、铜、钴及钕中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，其特征在于，所述的纳米级过滤膜是由聚伦氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride， PVDF)构成，且该纳米级过滤膜具有多个纳米级孔洞，而纳米级孔洞的有效孔径大小为12至25纳米。

4.根据权利要求1所述的表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，其特征在于，所述的过滤液及浓缩液的流量比例为5：100至15：100。

5.根据权利要求1所述的表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，其特征在于，所述的蒸馏器的工作温度为115℃至125℃之间。

6.根据权利要求1所述的表面处理湿制程中硝酸的循环利用***，其特征在于，所述的待处理液进一步包括柠檬酸，且柠檬酸是与硫酸溶液一起循环。