CN102718527B - 一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，采用化学气相沉积法和包埋浸渗法相结合制备SiC纳米带增韧SiC-Si陶瓷涂层，借助纳米带本身固有的独特性质，有效地提高基体与增韧相之间的界面结合区域和机械连锁作用，进而提高增韧相与基体之间的界面连通性，最终提高硅基陶瓷涂层的韧性。与背景技术相比，可将硅基陶瓷涂层韧性的提高程度从48％提高到72％～83％。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，涉及一种在炭/炭（C/C）复合材料表面制备SiC纳米带增韧硅基陶瓷涂层的方法。
背景技术
高温抗氧化涂层技术是解决C/C复合材料作为热结构材料在实际应用中关键技术，其中，硅基陶瓷涂层不仅具有良好的抗氧化性能，而且与C/C基体之间存在良好的物理化学相容性，被认为是C/C复合材料理想的涂层材料。然而，硅基陶瓷固有的脆性是其在实际应用过程中最难突破的瓶颈。为了提高硅基陶瓷涂层的韧性，纳米线增韧硅基陶瓷涂层技术引起了研究人员的极大关注。
文献“Effect of SiC Nanowires on the Mechanical and Oxidation Protective Ability ofSiC Coating for C/C Composites，Chu Yanhui，Fu Qiangang，Li Hejun，Shi Xiaohong，LiKeZhi，Wen Xue，Shang Gunan.Journal of American Ceramic Society 2012(95)：739-745”介绍了一种在C/C复合材料表面采用化学气相沉积法和包埋浸渗法结合的两步技术制备出SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层，即第一步在C/C复合材料表面采用化学气相沉积法制备SiC纳米线多孔层；第二步采用包埋浸渗法使SiC陶瓷填充SiC纳米线多孔层中的孔隙。该技术尽管在一定程度上提高了涂层的韧性，但纳米线自身的因素限制了纳米线与涂层基体之间的界面连通性，因此大大限制了硅基陶瓷涂层韧性的提高程度，如硅基陶瓷涂层的韧性仅提高了48％。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，
技术方案
一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将质量百分比为10～15％的Si粉，15～30％的C粉，40～70％的SiO2粉和5～15％的二茂铁粉，置于松脂球磨罐中，进行球磨混合处理2～4h；
步骤2：将经步骤1制备的粉料均匀铺满石墨坩埚底部，将C/C复合材料用一束3k碳纤维捆绑后悬挂在坩埚内的粉料上方；所述C/C复合材料需经过打磨抛光后清洗，并烘干；
步骤3：将石墨坩埚放入石墨为发热体的立式真空炉中，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至1650～1750°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，得到表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料；整个过程中通Ar保护；
步骤4：将质量百分比为70～85％的Si粉，5～15％的SiC粉，7～15％的C粉和3～10％的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的包埋粉料；
步骤5：将包埋粉料一半放入石墨坩埚中，再放入经步骤3制备的表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，随后放入另一半的包埋粉料将表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料覆盖；
步骤6：将石墨坩埚放入石墨为发热体的立式真空炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar气至常压，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，得到纳米带增韧硅基陶瓷涂层，整个过程中通氩气保护。
所述步骤3和步骤5中的真空处理是：抽真空使得真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明***密封完好结束。
所述的Si粉的纯度为99.5％，粒度为300目。
所述C粉的纯度为99％，粒度为320目。
所述C粉的纯度为99％，粒度为320目。
所述SiC粉的纯度为98.5％，粒度为300目。
所述Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。
所述二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。
有益效果
本发明提出的一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，由于采用化学气相沉积法和包埋浸渗法相结合制备SiC纳米带增韧SiC-Si陶瓷涂层，借助纳米带本身固有的独特性质，可以有效地提高基体与增韧相之间的界面结合区域和机械连锁作用，进而提高增韧相与基体之间的界面连通性，最终提高硅基陶瓷涂层的韧性。与背景技术相比，可将硅基陶瓷涂层韧性的提高程度从48％提高到72％～83％。
本发明制备的纳米带增韧硅基陶瓷涂层，与纳米线增韧硅基陶瓷相比，纳米带借助其更大的表面积，可以有效地提高基体与增韧相之间的界面结合区域和机械连锁作用，进而提高增韧相与基体之间的界面连通性，最终提高硅基陶瓷涂层的韧性。
附图说明
图1：是发明实施例2所制备的SiC纳米带多孔层表面扫描电镜照片；
图2：是发明实施例2所制备的SiC纳米带增韧的SiC-Si涂层表面扫描电镜照片；
图3：是本发明实施例2所制备的SiC纳米带增韧的SiC-Si涂层断面扫描电镜照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
将C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取10g的Si粉，15g的C粉，70g的SiO2粉和5g的二茂铁粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，作为粉料备用。
将上述粉料放入石墨坩埚中，使其均匀铺满坩埚底部，再将得到的C/C复合材料用一束3K碳纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30min后使真空度达到-0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1650°C，升温速率为5°C/min，然后保温3小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理C/C复合材料上的碳纤维，得到表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料。
分别称取75g的Si粉，15g的SiC粉，15g的C粉，10g的Al2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，得到包埋粉料。
将包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入制备好的表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，再放入一半的包埋粉料，轻微的摇晃坩埚，使粉料均匀地包埋表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的立式真空炉中。抽真空30min后使真空度达到-0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通Ar气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2200°C，升温速率为10°C/min，然后保温1h。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出坩埚，清理粉料，得到表面含有SiC纳米带增韧SiC-Si涂层的C/C复合材料。测试结果表明：在SiC-Si涂层中引入SiC纳米带后，涂层的韧性被提高了72％。
实施例2：
将C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取13g的Si粉，22g的C粉，55g的SiO2粉和10g的二茂铁粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，作为粉料备用。
将上述粉料放入石墨坩埚中，使其均匀铺满坩埚底部，再将得到的C/C复合材料用一束3K碳纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30min后使真空度达到-0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1700°C，升温速率为7°C/min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理C/C复合材料上的碳纤维，得到表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料。
分别称取78g的Si粉，10g的SiC粉，11g的C粉，6g的Al2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，得到包埋粉料。
将包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入制备好的表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，再放入一半的包埋粉料，轻微的摇晃坩埚，使粉料均匀地包埋表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的立式真空炉中。抽真空30min后使真空度达到-0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通Ar气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2100°C，升温速率为7°C/min，然后保温2h。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出坩埚，清理粉料，得到表面含有SiC纳米带增韧SiC-Si涂层的C/C复合材料。由图1可见，制备的SiC纳米带多孔层主要由自由取向、无规则分布的SiC纳米带组成，并且均匀地分布在C/C复合材料表面。由图2可见，制备的SiC纳米带增韧的SiC-Si涂层结构致密，无明显孔洞和裂纹等缺陷。由图3可见，大量的SiC纳米带取向杂乱、均匀分布在SiC-Si涂层中。测试结果表明：在SiC-Si涂层中引入SiC纳米带后，涂层的韧性被提高了83％。
实施例3：
将C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取15g的Si粉，30g的C粉，40g的SiO2粉和15g的二茂铁粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h，作为粉料备用。
将上述粉料放入石墨坩埚中，使其均匀铺满坩埚底部，再将得到的C/C复合材料用一束3K碳纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30min后使真空度达到-0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1750°C，升温速率为10°C/min，然后保温1h。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理C/C复合材料上的碳纤维，得到表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料。
分别称取85g的Si粉，5g的SiC粉，7g的C粉，3g的Al2O3粉。。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h，得到包埋粉料。
将包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入制备好的表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，再放入一半的包埋粉料，轻微的摇晃坩埚，使粉料均匀地包埋表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的立式真空炉中。抽真空30min后使真空度达到-0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通Ar气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2000°C，升温速率为5°C/min，然后保温3h。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出坩埚，清理粉料，得到表面含有SiC纳米带增韧SiC-Si涂层的C/C复合材料。测试结果表明：在SiC-Si涂层中引入SiC纳米带后，涂层的韧性被提高了78％。
所有实施例中，Si粉的纯度为99.5％、粒度为300目，C粉的纯度为99％，粒度为320目，SiO2粉的纯度为分析纯、粒度为300目，SiC粉的纯度为98.5％、粒度为300目，Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目，二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。
Claims (1)
1.一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将质量百分比为10～15%的Si粉，15～30%的C粉，40～70%的SiO2粉和5～15%的二茂铁粉，置于松脂球磨罐中，进行球磨混合处理2～4h；
步骤2：将经步骤1制备的粉料均匀铺满石墨坩埚底部，将C/C复合材料用一束3k碳纤维捆绑后悬挂在坩埚内的粉料上方；所述C/C复合材料需经过打磨抛光后清洗，并烘干；
步骤3：将石墨坩埚放入石墨为发热体的立式真空炉中，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至1650～1750°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，得到表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料；整个过程中通Ar保护；
步骤4：将质量百分比为70～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的包埋粉料；
步骤5：将包埋粉料一半放入石墨坩埚中，再放入经步骤3制备的表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料，随后放入另一半的包埋粉料将表面含有SiC纳米带多孔层的C/C复合材料覆盖；
步骤6：将石墨坩埚放入石墨为发热体的立式真空炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar气至常压，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，得到纳米带增韧硅基陶瓷涂层，整个过程中通氩气保护；
所述步骤3和步骤5中的真空处理是：抽真空使得真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明***密封完好结束；
所述的Si粉的纯度为99.5%，粒度为300目；
所述C粉的纯度为99%，粒度为320目；
所述SiO2粉的纯度为分析纯，粒度为300目；
所述SiC粉的纯度为98.5%，粒度为300目；
所述Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目；
所述二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。
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