CN102491332B - 一种在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备碳化硅(SiC)纳米带的方法，在SiC陶瓷表面制备SiC纳米带的方法。该方法以Si粉、C粉和SiO2粉为原料，同时引入二茂铁作为催化剂，采用化学气相沉积法在SiC陶瓷表面一次性制备出大量的纯SiC纳米带。该方法可以简单、低成本、高效地制备大量的纯SiC纳米带，而且通过调整制备工艺可以对纳米带的形貌和尺寸进行控制。

Description

一种在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳化硅(SiC)纳米带的方法，在SiC陶瓷表面制备SiC纳米带的方法。
背景技术
近年来，由于纳米材料在现代科技领域潜在的应用价值，关于一维纳米材料(包括：纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带等)的制备技术受到了广泛的关注。一维SiC纳米材料拥有优异的电学特性、光学特性和机械性能，在场发射、纳米电子器件以及先进复合材料领域具有潜在的巨大应用价值，其中SiC纳米带是作为在场发射、纳米电子器件以及先进复合材料领域应用的理想一维纳米材料。但是，目前国内外研究者关于SiC纳米带的制备方法报道较少。
文献1：“Quantum confinement effect and field emission characteristics of ultrathin3C-SiC nanobelts.Chemical Physics Letters，461(2008)：242～245”介绍了一种利用Si粉、C粉和SiO2粉为原料，采用微波法制备SiC纳米带。但该方法制备的产物中含有大量的C粉、Si粉和SiO2粉，需要对其进行氧化纯化和酸纯化处理，进而使SiC纳米带的制备过程更加复杂。更为重要的是，在氧化纯化过程中，制备的SiC纳米带也会在一定程度上被氧化，很难制备出纯的SiC纳米带。上述缺点严重限制了该材料的广泛应用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种在SiC陶瓷表面制备SiC纳米带的方法，可以简单、低成本、高效地制备大量的纯SiC纳米带，而且通过调整制备工艺可以对纳米带的形貌和尺寸进行控制。
技术方案
一种SiC纳米带的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将质量百分比为10～15％的Si粉，15～30％的C粉，40～70％的SiO2粉和5～15％的二茂铁粉进行混合，然后置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时；
步骤2：将粉料均匀铺满石墨坩埚底部，用一束3k碳纤维捆绑SiC陶瓷片后悬挂在石墨坩埚内的粉料上方；
步骤3：将石墨坩埚放入石墨为发热体的热压真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar至常压，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1600～1800℃，保温1～3小时，关闭电源自然冷却至室温；整个过程中通Ar保护；
步骤4：取出石墨坩埚，清理SiC陶瓷片上的碳纤维，在SiC陶瓷片上得到SiC纳米带。
所述SiC陶瓷片清洗后放入烘箱中烘干。
所述对真空炉进行真空处理为：抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟。
所述Si粉的纯度为99.5％、粒度为300目。
所述C粉的纯度为99％，粒度为320目。
所述SiO2粉的纯度为分析纯、粒度为300目。
所述Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。
所述二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。
有益效果
本发明提出的一种在SiC陶瓷表面制备SiC纳米带的方法。该方法以Si粉、C粉和SiO2粉为原料，同时引入二茂铁作为催化剂，采用化学气相沉积法在SiC陶瓷表面一次性制备出大量的纯SiC纳米带。该方法可以简单、低成本、高效地制备大量的纯SiC纳米带，而且通过调整制备工艺可以对纳米带的形貌和尺寸进行控制。
本发明的有益效果：该方法生产成本低、工艺简单、制备周期短，合成SiC纳米带的产率和纯度高；此外，通过调整二茂铁的含量以及制备温度可以有效控制合成SiC纳米带的形貌和尺寸。这些优点使该方法具有发展成大规模工业成产的潜力。
附图说明
图1：是发明实施例2所制备的SiC纳米带的低倍SEM照片
图2：是发明实施例2所制备的SiC纳米带的高倍SEM照
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
分别称取10g的Si粉，15g的C粉，70g的SiO2粉和5g的二茂铁粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，得到粉料。
将上述粉料放入石墨坩埚中，使其均匀铺满坩埚底部，再将烘干的SiC陶瓷片用一束3K碳纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1600℃，升温速率为5℃/min，然后保温3小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理SiC陶瓷片上的碳纤维。最后，在SiC陶瓷片上得到少量的SiC纳米带。
实施例2：
将SiC陶瓷片用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取13g的Si粉，22g的C粉，55g的SiO2粉和10g的二茂铁粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，得到粉料。
将上述粉料放入石墨坩埚中，使其均匀铺满坩埚底部，再将烘干的SiC陶瓷片用一束3K碳纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1700℃，升温速率为7℃/min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理SiC陶瓷片上的碳纤维。最后，在SiC陶瓷片上得到大量的SiC纳米带。由图1和2可见，在SiC陶瓷表面上存在大量的SiC纳米带，其中纳米带的长度为0.1～1mm，宽度为0.5～3μm，厚度为40～200nm。
实施例3：
将SiC陶瓷片用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取15g的Si粉，30g的C粉，40g的SiO2粉和15g的二茂铁粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h，得到粉料。
将上述粉料放入石墨坩埚中，使其均匀铺满坩埚底部，再将烘干的SiC陶瓷片用一束3K碳纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明***密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1800℃，升温速率为10℃/min，然后保温1小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理SiC陶瓷片上的碳纤维。最后，在SiC陶瓷片上得到少量的SiC纳米带。
所有实施例中，Si粉的纯度为99.5％、粒度为300目，C粉的纯度为99％，粒度为320目，SiO2粉的纯度为分析纯、粒度为300目，Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目，二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。

Claims (8)

1.一种在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将质量百分比为10～15%的Si粉、15～30%的C粉、40～70%的SiO2粉和5～15%的二茂铁粉进行混合，然后置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时；
步骤2：将步骤1的混合粉料均匀铺满石墨坩埚底部，用一束3k碳纤维捆绑SiC陶瓷片后悬挂在石墨坩埚内的粉料上方；
步骤3：将石墨坩埚放入石墨为发热体的热压真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar至常压，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1600～1800℃，保温1～3小时，关闭电源自然冷却至室温；整个过程中通Ar保护；
步骤4：取出石墨坩埚，清理SiC陶瓷片上的碳纤维，在SiC陶瓷片上得到SiC纳米带。
2.根据权利要求1所述在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法，其特征在于：所述SiC陶瓷片清洗后放入烘箱中烘干。
3.根据权利要求1所述在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法，其特征在于：所述对真空炉进行真空处理为：抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟。
4.根据权利要求1所述在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法，其特征在于：所述Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
5.根据权利要求1所述在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法，其特征在于：所述C粉的纯度为99%，粒度为320目。
6.根据权利要求1所述在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法，其特征在于：所述SiO2粉的纯度为分析纯、粒度为300目。
7.根据权利要求1所述在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法，其特征在于：所述Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。
8.根据权利要求1所述在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法，其特征在于：所述二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。
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