CN102703985A - 一种电场与熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电场和熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法，具体是指在多晶硅定向凝固的晶体生长过程中，在硅液和电极之间设置熔盐层，将电极与硅液隔开，在电场作用下硅液中的杂质向电极方向迅速迁移，当到达熔盐与硅液的界面时，与熔盐发生反应而被吸收，同时熔盐层保护电极不被硅液腐蚀。该方法不仅能有效避免电极对硅液的污染，还能提高定向凝固工艺的除杂能力和硅锭的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及高纯多晶硅材料的制备，具体是指一种在电场与熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法。
背景技术
多晶硅作为硅基太阳能电池的主要原料，随着光伏产业的迅猛发展，对其需求量越来越大。目前（改良）西门子法是生产高纯多晶硅的主要方法，该方法虽然获得的多晶硅纯度高，但有着能耗高、生产成本高、污染环境、投资规模大、建设周期长等不足。为了进一步降低生产成本，近年来，一些制备太阳能级多晶硅的新技术、新方法得到了快速发展。在众多新工艺中，通过物理冶金手段直接将冶金级工业硅提纯至太阳能级已经成为目前技术研究发展的一个主要方向，由于单一的冶金工艺很难使其产品纯度达到太阳能级要求，通常采用几种工艺的组合达到提纯的效果。
定向凝固是一种提纯金属和半导体材料的常用方法，尤其是采用冶金法生产太阳能级多晶硅时，定向凝固通常被用作最后的除杂工艺和铸锭生产的手段。由于大多数金属元素在硅中的平衡分凝系数很小，在硅晶体定向生长时，这些杂质元素将被排除到固液界面处的液相中，随着晶体的生长浓缩至最后凝固的部分。将杂质含量高的铸锭头尾部以及与坩埚接触的周边部分切去，获得纯度较高部分，从而达到提纯的目的。然而一些元素，如硼（B）、磷（P）等，在硅中的平衡分凝系数接近1，通常的定向凝固工艺对这些杂质几乎没有提纯效果，所以定向凝固要求原料具有较低的B、P含量，这大大增加了前道工序的难度。
日本专利特开平6-206719中介绍了一种电场作用下提纯多晶硅的方法，具体是将两个电极***熔融硅液中，通电后硅熔体中的杂质受电场作用分别向阳极和阴极区域聚集，一定时间后，急速冷却两个电极，使电极附近富集杂质的硅液在电极上凝固，取出电极，B和P能从30ppm降至5ppm的程度，具有很好的除杂效果。虽然此种方法在一定程度上能达到提纯的目的，但高温条件下操作复杂，只能在小型试验装置上进行，无法实现连续的工业化生产，生产效率低。中国专利申请号20101014825.9提出一种在直流电场作用下定向凝固提纯多晶硅的方法，在多晶硅定向凝固晶体生长过程中，对熔融硅液施加一个与晶体生长方向平行的直流电场，使杂质在电场作用下迅速向电极方向迁移，获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅锭。此方法适合规模化生产，但石墨电极与硅液直接接触，易与熔融硅液发生反应，很难避免电极中的杂质进入硅液，从而影响提纯效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明综合了电场和熔盐吸杂作用的各自优点，提出了一种电场与熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法。
本发明的技术方案是在多晶硅定向凝固的晶体生长过程中，在硅液上下设置电极，并用密度不同的熔盐层将电极与硅液隔开，在电场作用下硅液中的杂质向电极方向迅速迁移，当到达熔盐与硅液的界面时，与熔盐发生反应而被熔盐吸收，同时电极被熔融的熔盐层保护而不被硅液腐蚀。
本发明的一种电场与熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法，其步骤如下：
§1.熔盐配制
熔盐为钠、钾、钙、镁、钡元素的氧化物、氯化物、氟化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐，以及Si3N4、SiO2、Al2O3中的一种或几种的组合，组合后的熔盐要满足如下要求：
熔点要低于硅的熔点（1420℃）且沸点大于硅的熔点（1420℃），以保证在硅料熔化时熔盐层能将石墨电极与硅液有效地隔开，而熔盐又不会在硅料熔化和晶体生长过程中大量挥发；
熔盐的密度要大于硅液的密度或小于硅液的密度，硅液密度为2.533g/cm3，密度比硅液密度小的熔盐称为小密度熔盐，密度比硅液大的熔盐称为大密度熔盐。
熔盐用量和硅料用量的质量比在3∶2-1∶20之间，为了在一定的坩埚容积内提高硅料的加入量，在保证充分吸收杂质的前提下尽量减少熔盐用量。
§2.对于电极设置在硅液上下面的高纯多晶硅的生长
（a）.在坩埚内底部依次设置平板下电极、大密度熔盐、硅料。平板上电极用一机械升降装置控制电极在坩埚中的高度，用导线将上下两电极与直流电源相连，电极布置时注意使电场方向与晶体的生长方向平行。
（b）.将装好料的坩埚置于炉腔加热器中，炉内抽真空或充保护性气氛；调节温度控制***，待大密度熔盐和硅料加热熔化后，通过加料装置将小密度熔盐加入坩埚中的熔化硅料上；调节温度控制装置，使熔盐和硅料保持熔融状态；调节上电极的升降装置，使上电极下降并与小密度熔盐保持良好的欧姆接触。
（c）.开始施加直流电场，电流密度为0.01～50A/cm2，使阳离子杂质和阴离子杂质分别向阴极和阳极方向迁移，当到达熔盐与硅液的界面时，与熔盐发生反应而被熔盐吸收；直流电场保持0.5-1h以后，然后调节温度控制***，以5～50mm/h的速度进行晶体生长，同时维持直流电场，直到硅液完全凝固。
（d）.后续的热处理、冷却等步骤的处理方式与传统定向凝固铸锭工艺一样。
（e）.最后将上下熔盐层和硅锭分开，并且切除硅锭底部和顶部与熔盐层接触的边缘部分以及侧部与坩埚接触的边缘部分，即可获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅铸锭。
§3.对于电极设置在硅液上面的高纯多晶硅的生长
（a）.对于电极设置在硅液上面先将硅料加入坩埚内，用绝缘挡板将坩埚内硅料划分为二个区域，绝缘挡板伸入硅料的深度要保证硅料熔融后液面高于绝缘隔板的下边缘5-10mm，随后在二个区域内分别加入小密度熔盐，在熔盐上方分别设置平板电极，并通过导线分别和直流电源的正、负极相连。
（b）.将装好料的坩埚置于炉腔加热器中，炉内抽真空或充保护性气氛，调节温度控制***，待熔盐和硅料加热熔化后，调节平板电极的升降装置，使平板电极下降并与小密度熔盐保持良好的欧姆接触。
（c）.开始施加直流电场，电流密度为0.01～50A/cm2，直流电场保持1h后，调节温度控制***，以5～50mm/h的速度进行晶体生长，直流电场维持至硅液完全凝固。
（d）.后续的热处理、冷却等步骤的处理方式与传统定向凝固铸锭工艺一样。
（e）.最后将熔盐层和硅锭分开，并且切除硅锭与熔盐层接触的边缘部分以及与坩埚接触的边缘部分，即可获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅铸锭。
同样也可采用将平板电极设置在硅液下面，采用大密度熔盐的高纯多晶硅的生长方式，也可获得高纯多晶硅铸锭。
采用本发明的技术方案具有以下优点：
1）在硅料和电极之间添加熔盐层后，熔融熔盐层将硅液和石墨电极有效隔离，防止石墨电极和硅液直接接触，避免了电极中的杂质进入硅液。
2）在电场作用下硅液中的杂质向电极方向迅速迁移，当到达熔盐与硅液的界面时，会与熔盐发生反应而被吸收掉，能有效降低硅液中的杂质浓度，增强定向凝固过程的除杂效果。
3）在定向凝固过程中，随晶体生长而逐渐富集的杂质在电场作用下，最后富集至熔盐层中，因此只需切除硅锭底部和顶部与熔盐层接触的边缘即可，可以减少硅锭切除长度、提高利用率。
附图说明
图1为平板阴极电极和平板阳极电极分别设置在硅液上下面的高纯多晶硅生长方式的结构示意图；
图2为平板阴极电极和平板阳极电极分别设置在硅液上面的二个区域中的高纯多晶硅生长方式的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明：
实施例1如图1所示的添加熔盐方式，在坩埚1内底部设置平板阴极电极9，随后向坩埚内添加2.4Kg大密度熔盐4，大密度熔盐采用质量比为3∶3∶4的CaO-SiO2-CaF2，再在熔盐上方添加10Kg硅料2。在硅料2上方离开硅料表面一段距离设置平板阳极电极8，平板阳极电极位置可由升降装置调节（在图1中未画）。用导线6将平板阳极电极8与直流电源7的正极相连，平板阴极电极9与负极相连。平板阳极电极8和平板阴极电极9采用高纯石墨制成，导线6采用高纯钼丝。电极布置时注意使电场方向与晶体的生长方向平行。
将装好料的坩埚1置于炉腔加热器中，炉内抽真空或保护性气氛。调节温度控制***，使大密度熔盐4和硅料2加热熔化，然后通过加料装置在硅液上方加入2.3Kg小密度熔盐3，小密度熔盐采用质量比为2∶3的CaCl2-KCl。调节温度控制装置，使CaCl2-KCl熔盐3加热融化，并保持大密度熔盐4和硅料的熔融状态。调节电极升降装置，使平板阳极电极8与CaCl2-KCl熔盐3液面保持良好的欧姆接触。
开始施加直流电场，电流密度为0.1A/cm2，施加直流电场1h后，然后调节温度控制***，以10mm/h的速度进行晶体生长，同时维持直流电场，直到硅液完全凝固。其余的热处理、冷却等步骤的处理方式与传统定向凝固铸锭工艺一样。
将上下熔盐层和硅锭分开，并且切除硅锭底部和顶部与熔盐层接触的边缘部分以及侧部与坩埚接触的边缘部分，获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅铸锭。
实施例2：以图1所示的添加熔盐方式，大密度熔盐4采用质量比为17∶2∶1的SiO2-Al2O3-K2O，加入量为2.4Kg，小密度熔盐3采用质量比为1∶6∶4的Si3N4-KCl-MgCl2，加入量为2.5Kg，硅料加入量为10Kg，其余步骤同实施例1。
实施例3：以图1所示的添加熔盐方式为例，大密度熔盐4采用质量比为10∶3∶4的BaCO3-SiO2-MgF2，加入量为2.6Kg，小密度熔盐3采用质量比为3∶4∶3的SiO2-NaHCO3-KCl。加入量为2.4Kg，硅料加入量为10Kg，其余步骤同实施例1。实施例2和实施例3也获得高纯多晶硅铸锭。
实施例4：以图2所示的添加熔盐方式为例，先将10Kg硅料2加入坩埚1内，再用绝缘挡板5将坩埚内硅料划分为二个区域，绝缘挡板伸入硅料的深度保证硅料熔融后液面高于绝缘隔板下边缘7m m，随后在二个区域内分别加入小密度熔盐3，小密度熔盐3采用质量比为2∶1∶2的SiO2-Na2O-KCl，加入量为4.5Kg，在二个区域的熔盐上方分别设置平板阳极电极8和平板阴极电极9，并通过导线6分别和直流电源7的正、负极相连。平板阳极电极8和平板阴极电极9采用高纯石墨，导线6采用高纯钼丝。
将装好料的坩埚1置于炉腔加热器中，炉内抽真空或保护性气氛。调节温度控制***，并加热升温使小密度熔盐3和硅料2熔化，调节电极高度，使平板阳极电极8和平板阴极电极9与小密度熔盐3液面保持良好的欧姆接触。
开始施加直流电场，电流密度为0.1A/cm2，保持通电时间1h后，调节温度控制***，以10mm/h的速度进行晶体生长，维持直流电场至硅液完全凝固。其余的热处理、冷却等步骤的处理方式与传统定向凝固铸锭工艺一样。
将熔盐层和硅锭分开，并且切除硅锭与熔盐层接触的边缘部分以及与坩埚接触的边缘部分，获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅铸锭。
实施例5：以图2所示的添加熔盐方式为例，采用质量比为3∶2∶3的SiO2-NaOH-KCl的小密度熔盐，加入量为4.7Kg，硅料加入量为10Kg，。其余步骤同实施例4。
实施例6：以图2所示的添加熔盐方式为例，采用质量比为6∶5∶6的SiO2-Na2CO3-KCl的小密度熔盐，加入量为4.6Kg，硅料加入量为10Kg。其余步骤同实施例4。实施例5和实施例6也获得高纯多晶硅铸锭。
以上所述的实施例仅为了说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本发明的范围并不仅局限于上述具体实施例，即凡依本发明所揭示的精神所做的同等变化或修饰，仍涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种电场与熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法，其特征在于步骤如下：
§A.熔盐配制
熔盐为钠、钾、钙、镁、钡元素的氧化物、氯化物、氟化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐，以及Si3N4、SiO2、Al2O3中的一种或几种的组合，组合后的熔盐要满足如下要求：
熔盐熔点要低于硅的熔点，且沸点大于硅的熔点，硅的熔点为1420℃；
熔盐的密度要大于硅液的密度或小于硅液的密度，硅液密度为2.533g/cm3，密度比硅液密度小的熔盐称为小密度熔盐，密度比硅液大的熔盐称为大密度熔盐；
熔盐用量和硅料用量的质量比为3∶2-1∶20之间；
§B.对于电极设置在硅液上下面的高纯多晶硅的生长
a.在坩埚内底部依次设置平板下电极、大密度熔盐、硅料，平板上电极用一机械升降装置控制电极在坩埚中的高度，用导线将上下两电极与直流电源相连，电极布置时注意使电场方向与晶体的生长方向平行；
b.将装好料的坩埚置于炉腔加热器中，炉内抽真空或充保护性气氛；调节温度控制***，待大密度熔盐和硅料加热熔化后，通过加料装置将小密度熔盐加入坩埚中的熔化硅料上；调节温度控制装置，使熔盐和硅料保持熔融状态；调节上电极的升降装置，使上电极下降并与小密度熔盐保持良好的欧姆接触；
c.开始施加直流电场，电流密度为0.01～50A/cm2，使阳离子杂质和阴离子杂质分别向阴极和阳极方向迁移，当到达熔盐与硅液的界面时，与熔盐发生反应而被熔盐吸收；直流电场保持0.5h以后，然后调节温度控制***，以5～50mm/h的速度进行晶体生长，同时维持直流电场，直到硅液完全凝固；
d.后续的热处理、冷却等步骤的处理方式与传统定向凝固铸锭工艺一样；
e.最后将上下熔盐层和硅锭分开，并且切除硅锭底部和顶部与熔盐层接触的边缘部分以及侧部与坩埚接触的边缘部分，即可获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅铸锭。
2.一种电场与熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法，其特征在于步骤如下：
§A.熔盐配制
熔盐为钠、钾、钙、镁、钡元素的氧化物、氯化物、氟化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐，以及Si3N4、SiO2、Al2O3中的一种或几种的组合，组合后的熔盐要满足如下要求：
熔盐熔点要低于硅的熔点，且沸点大于硅的熔点，硅的熔点为1420℃；
熔盐的密度要大于硅液的密度或小于硅液的密度，硅液密度为2.533g/cm3，密度比硅液密度小的熔盐称为小密度熔盐，密度比硅液大的熔盐称为大密度熔盐；
熔盐用量和硅料用量的质量比为3∶2-1∶20之间；
§B.对于电极设置在硅液上面的高纯多晶硅的生长
a.先将硅料加入坩埚内，用绝缘挡板将坩埚内硅料平分为二个区域，绝缘挡板伸入硅料的深度要保证硅料熔融后液面高于绝缘隔板的下边缘5-10mm，随后在二个区域内分别加入小密度熔盐，在熔盐上方分别设置平板电极，并通过导线分别和直流电源的正、负极相连；
b.将装好料的坩埚置于炉腔加热器中，炉内抽真空或充保护性气氛，调节温度控制***，待熔盐和硅料加热熔化后，调节平板电极的升降装置，使平板电极下降并与小密度熔盐保持良好的欧姆接触；
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e.最后将熔盐层和硅锭分开，并且切除硅锭与熔盐层接触的边缘部分以及与坩埚接触的边缘部分，即可获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅铸锭。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121003 |