CN102703021A - 一种高透气性二聚酸型聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种高透气性二聚酸型聚酰胺热熔胶及其制备方法 Download PDF

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李哲龙
朱万育
施才财
曾作祥
韩涛
陶思玉
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Shanghai Tianyang Hotmelt Adhesives Co ltd
KUNSHAN TIANYANG HOT MELT ADHESIVE CO LTD
East China University of Science and Technology
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Shanghai Tianyang Hotmelt Adhesives Co ltd
KUNSHAN TIANYANG HOT MELT ADHESIVE CO LTD
East China University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开了一种高透气性二聚酸型聚酰胺热熔胶及其制备方法，所采用的反应原料为二聚酸、脂肪族二羧酸和脂肪族二元胺，以及改性剂等其它助剂，在一定的温度及压力条件下发生聚合反应，并在后期加入透气改性剂。本发明通过在合成的过程中使用特殊的原料以及合成后期加入透气改性剂，使得制备得到二聚酸型聚酰胺热熔胶的透气性得到明显的提高。该种产品尤其适合用于对透气性要求较高的场合，如服装用粘合剂等。

Description

一种高透气性二聚酸型聚酰胺热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高透气性二聚酸型聚酰胺热熔胶及其制备方法，特别适合对透气要求较高的行业，如高档服装用热熔胶。
背景技术
二聚酸型聚酰胺热熔胶是一种由二聚不饱和脂肪族或部分被取代的二聚不饱和脂肪酸与脂肪族二元胺经缩聚反应制取的。
中国专利CN10130721公开了一种服装用耐高温水洗聚酰胺热熔胶及其制备方法，其通过将二羧酸，一元羧酸、脂肪族二元胺、内酰胺、水和稳定剂等反应制备得到。其具有耐高温水洗的优异性能。
中国专利CN101126007公开了服装用聚酰胺热熔胶及其制备方法，其通过在传统的共聚酰胺热熔胶中加入N-二乙胺丙基十八烷基酰胺以及任基酚、甲醛与四乙撑五胺的缩聚物，其具有分子量范围窄、固化快、耐水耐溶剂性能优异等特点。
中国专利CN101705073A公开了一种由豆油基二聚酸、脂肪族二羧酸、脂肪族二胺、芳香族二胺、内酰胺、分子量调节剂、水节催化剂缩聚得到的聚酰胺热熔胶。其具有低熔点、耐溶剂、粘性好等优异的物理和化学性能。
上述之类的专利所提到的聚酰胺热熔胶的虽然都具有各自优异的性能，但是其还是有不足，例如专利CN10130721以及CN101126007所诉的都是共聚酸型聚酰胺热熔胶，具有共聚酰胺热熔胶的缺点耐水洗性能不足等缺点；专利CN101705073A其在原料中加入了豆油基二聚酸作为反应原料，能够使得产品的耐水洗性能得到明显的提高，但是其使用的合成方法还是为传统的共聚酰胺热熔胶所使用的高压法，其反应工艺较为复杂。同时无论以上的那篇专利所介绍的产品，其虽然对聚酰胺热熔胶的不同性能做了改性，但是其对产品的透气性能均没有做改性。
发明内容
一种高透气性二聚酸型聚酰胺热熔胶及其制备方法，其特征在于，以二聚酸、C4～C14脂肪二羧酸、C2～C12脂肪二胺为原料，通过成盐以及聚合反应得到基础料，再通过双螺杆共混的方式加入聚环氧乙烷，得到目标产物；
所述二聚酸为C18不饱和脂肪酸衍生的二聚酸，选自亚油酸、油酸、亚麻油、豆油酸和桐油酸衍生的二聚酸中的一种，所述二聚酸中二聚体的含量≥80wt％；
所述脂肪二羧酸选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的一种以上；所述C2～C12脂肪二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺、十二二胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、N，N’-二甲基脲、哌嗪或聚醚胺中的一种以上。
所述二聚酸与C4～C14脂肪二羧酸的摩尔比为：1∶0～0.2。
所述二聚酸与C2～C12脂肪二胺的摩尔比为：0.95～1.05∶1。
所述聚环氧乙烷占产品总质量的1％～30％wt。
所述聚环氧乙烷的通式为R1O-(CH2CH2O)n-R2，式中，R1和R2是氢或烷基，n为50～50000的整数，优选为300～20000之间的整数。
本发明的创新之处在于：本发明所述的产品具有优异的透气性能，作为服装或其它行业用热熔胶时能使得服装或其它产品具有较高的透气性能。
性能测试
本发明所述的产品透气性能、熔融指数和软化点分别按照国家标准GB/T 5453-1997、GB/T3682-2000和GB/T 15332-1994进行测试。
具体实施方式
如下的实施例用于进一步说明本发明，但应当理解这些实施例不能用于限制本发明的保护范围。
实施例1
在2000ml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管投入二聚酸(英国禾大公司，Pripol1006)678克，将经过预热的139.6克的己二胺投入到带有保温装置的200ml恒压滴液漏斗中，在氮气保护的条件下，开启搅拌并升温到120～130℃，将己二胺缓慢的滴加如四口烧瓶中，在此过程中瓶内的温度控制在130±10℃，滴加结束后加入1g的磷酸，开始升温，升温速度为20～40℃/h，当瓶内温度达到230℃后，保持温度在230±10℃之间1～2h，然后进行减压抽真空减压，使得瓶内的压力≤100Pa，保持该压力至少1h，随后充入氮气至常压，加入聚环氧乙烷100g，搅拌均匀后出料。
测试得到产品的软化点115℃，熔融指数33g/10min，透气性75mm/s。
实施例2
在2000ml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管投入二聚酸(英国禾大公司，Pripol1006)678克，将经过预热的139.6克的己二胺投入到带有保温装置的200ml恒压滴液漏斗中，在氮气保护的条件下，开启搅拌并升温到120～130℃，将己二胺缓慢的滴加如四口烧瓶中，在此过程中瓶内的温度控制在130±10℃，滴加结束后加入1g的磷酸，开始升温，升温速度为20～40℃/h，当瓶内温度达到230℃后，保持温度在230±10℃之间1～2h，然后进行减压抽真空减压，使得瓶内的压力≤100Pa，保持该压力至少1h，随后充入氮气至常压，加入聚环氧乙烷150g，搅拌均匀后出料。
测试得到产品的软化点116℃，熔融指数23g/10min，透气性108mm/s。
实施例3
在2000ml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管投入二聚酸(英国禾大公司，Pripol1006)678克，将经过预热的139.6克的己二胺投入到带有保温装置的200ml恒压滴液漏斗中，在氮气保护的条件下，开启搅拌并升温到120～130℃，将己二胺缓慢的滴加如四口烧瓶中，在此过程中瓶内的温度控制在130±10℃，滴加结束后加入1g的磷酸，开始升温，升温速度为20～40℃/h，当瓶内温度达到230℃后，保持温度在230±10℃之间1～2h，然后进行减压抽真空减压，使得瓶内的压力≤100Pa，保持该压力至少1h，随后充入氮气至常压，加入聚环氧乙烷200g，搅拌均匀后出料。
测试得到产品的软化点108℃，熔融指数30g/10min，透气性120mm/s。
实施例4
在2000ml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管投入二聚酸(英国禾大公司，Pripol1006)678克，将经过预热的69.8克的己二胺以及240克SD-401投入到带有保温装置的200ml恒压滴液漏斗中，在氮气保护的条件下，开启搅拌并升温到120～130℃，将己二胺缓慢的滴加如四口烧瓶中，在此过程中瓶内的温度控制在130±10℃，滴加结束后加入1g的磷酸，开始升温，升温速度为20～40℃/h，当瓶内温度达到230℃后，保持温度在230±10℃之间1～2h，然后进行减压抽真空减压，使得瓶内的压力≤100Pa，保持该压力至少1h，随后充入氮气至常压，加入聚环氧乙烷100g，搅拌均匀后出料。
测试得到产品的软化点105℃，熔融指数31g/10min，透气性126mm/s。
实施例P5
在2000ml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管投入二聚酸(英国禾大公司，Pripol1006)678克，将经过预热的93.1克的己二胺以及160克SD-401投入到带有保温装置的200ml恒压滴液漏斗中，在氮气保护的条件下，开启搅拌并升温到120～130℃，将己二胺缓慢的滴加如四口烧瓶中，在此过程中瓶内的温度控制在130±10℃，滴加结束后加入1g的磷酸，开始升温，升温速度为20～40℃/h，当瓶内温度达到230℃后，保持温度在230±10℃之间1～2h，然后进行减压抽真空减压，使得瓶内的压力≤100Pa，保持该压力至少1h，随后充入氮气至常压，加入聚环氧乙烷100g，搅拌均匀后出料。
测试得到产品的软化点110℃，熔融指数30g/10min，透气性122mm/s。
对比例1
在2000ml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管投入二聚酸(英国禾大公司，Pripol1006)678克，将经过预热的139.6克的己二胺投入到带有保温装置的200ml恒压滴液漏斗中，在氮气保护的条件下，开启搅拌并升温到120～130℃，将己二胺缓慢的滴加如四口烧瓶中，在此过程中瓶内的温度控制在130±10℃，滴加结束后加入1g的磷酸，开始升温，升温速度为20～40℃/h，当瓶内温度达到230℃后，保持温度在230±10℃之间1～2h，然后进行减压抽真空减压，使得瓶内的压力≤100Pa，保持该压力至少1h，随后充入氮气至常压后出料。
测试得到产品的软化点100℃，熔融指数30g/10min，透气性50mm/s。
对比例2
在2000ml的四口玻璃瓶上安装温度计、机械搅拌、冷凝器和氮气通入管投入二聚酸(英国禾大公司，Pripol1006)678克，将经过预热的139.6克的己二胺投入到带有保温装置的200ml恒压滴液漏斗中，在氮气保护的条件下，开启搅拌并升温到120～130℃，将己二胺缓慢的滴加如四口烧瓶中，在此过程中瓶内的温度控制在130±10℃，滴加结束后加入1g的磷酸，开始升温，升温速度为20～40℃/h，当瓶内温度达到230℃后，保持温度在230±10℃之间1～2h，然后进行减压抽真空减压，使得瓶内的压力≤100Pa，保持该压力至少1h，随后充入氮气至常压后出料。
测试得到产品的软化点110℃，熔融指数35g/10min，透气性45mm/s。

Claims (2)

1.一种高透气性二聚酸型聚酰胺热熔胶及其制备方法，其特征在于，以二聚酸、C4～C14脂肪二羧酸、C2～C12脂肪二胺为原料，通过成盐以及聚合反应得到基础料，再通过双螺杆共混的方式加入聚环氧乙烷，得到目标产物；所述二聚酸为C18不饱和脂肪酸衍生的二聚酸，选自亚油酸、油酸、亚麻油、豆油酸和桐油酸衍生的二聚酸中的一种，所述二聚酸中二聚体的含量≥80wt％；所述脂肪二羧酸选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的一种以上；所述C2～C12脂肪二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺、十二二胺、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、N，N′-二甲基脲、哌嗪或聚醚胺中的一种以上；
所述二聚酸与C4～C14脂肪二羧酸的摩尔比为：1∶0～0.2；
所述二聚酸与C2～C12脂肪二胺的摩尔比为：0.95～1.05∶1；
所述聚环氧乙烷占产品总质量的1％～30％wt。
2.按照权利要求1所述的制备方法，所述聚环氧乙烷的通式为R1O-(CH2CH2O)n-R2，式中，R1和R2是氢或烷基，n为50～50000的整数，优选为300～20000之间的整数。
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