CN102702419B - 一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法 - Google Patents

一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102702419B
CN102702419B CN201210172308.5A CN201210172308A CN102702419B CN 102702419 B CN102702419 B CN 102702419B CN 201210172308 A CN201210172308 A CN 201210172308A CN 102702419 B CN102702419 B CN 102702419B
Authority
CN
China
Prior art keywords
montmorillonite
emulsion
core
shell
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210172308.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102702419A (zh
Inventor
吕满庚
张云飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Chemical Co Ltd of CAS
Original Assignee
Guangzhou Chemical Co Ltd of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Chemical Co Ltd of CAS filed Critical Guangzhou Chemical Co Ltd of CAS
Priority to CN201210172308.5A priority Critical patent/CN102702419B/zh
Publication of CN102702419A publication Critical patent/CN102702419A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102702419B publication Critical patent/CN102702419B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Graft Or Block Polymers (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,该方法包括以下步骤:取钠基蒙脱土、乳化剂和缓冲剂分散在水中,搅匀后得到钠基蒙脱土悬浮液:往钠基蒙脱土悬浮液中加入核单体混合物引发剂溶液,保温0.5h后得到种子乳液;往种子乳液中滴加剩余核单体混合物,保温1h后得到深蓝色的核乳液;往核乳液中加入引发剂溶液和壳单体混合物,保温2h及调节pH值后得到乳白色泛蓝光的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液。本发明制备的核壳乳液涂膜耐水性和耐热性能良好、乳胶膜的光泽度可调、不含有机溶剂,对环境友好,固含量较高(32-45%)、乳液粒径较小、乳液泛蓝光、稳定性好(贮存稳定性大于半年以上)、室温成膜性能好。

Description

一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及丙烯酸酯杂化核壳乳液聚合技术领域,具体涉及一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯类乳液涂膜具有涂层强度高、粘结性好、耐候性好等特点,且通过合理的玻璃化温度设计,可以设计出在常温条件下自干成膜的乳液,因而被广泛应用于建筑内外墙涂料、木器漆、皮革胶粘剂等工业领域。但同时,聚丙烯酸酯类乳液也有一些缺点,一方面大多数聚丙烯酸酯类树脂属于热塑性树脂,在其线性分子上缺少交联点,难以形成三维网状交联涂膜,因而在高温下易返粘,低温时又缺乏弹性;另一方面丙烯酸酯类的极性基团影响丙烯酸酯类聚合物的耐水性。
针对上述聚丙烯酸酯乳液的缺点,人们一方面开发了有机硅、有机氟改性丙烯酸酯树脂,通过共聚合或物理共混将有机硅、有机氟引入聚合物中来提高涂膜的耐水性和耐热性能。
专利CN 101781390A描述了一种建筑外墙用核壳高硅硅丙乳液的制备方法,该方法先制备含不饱和双键的有机硅低聚物乳液,然后在和丙烯酸酯类单体共聚制备硅丙乳液,该乳液涂膜具有优良的耐水性和耐沾污性。
专利CN102199241A介绍了一种水性含氟丙烯酸酯乳液的制备方法,研究表明经少量丙烯酸十三氟辛酯改性后的丙烯酸酯乳胶膜吸水率显著降低。
专利CN 1594381A利用单体溶胀聚四氟乙烯微粉,制备聚四氟乙烯改性丙烯酸酯乳液制成的乳胶膜的耐水性较好,降低了生产成本。
另一方面,通过交联技术来解决线形丙烯酸树脂的易高温返粘的缺点。
专利CN101092470A描述了一种高固体含量室温交联聚苯乙烯-丙烯酸酯(微)乳液聚合的制备方法,该方法的突出优点是在聚合过程中引入双丙酮丙烯酰胺功能性单体,在制备出的乳液中加入含有肼基的单体后,制备的乳胶膜耐热性有一定的提高,一定程度上克服了丙烯酸酯类聚合物的易高温返粘的缺点。
有机-无机复合乳液是近年来出现的一种新型复合材料,它利用物理、化学方法将无机材料和有机聚合物在一定条件下复合在一起,既保持了传统聚合物乳液的优良特点,又兼有无机材料的优点,已成为当前乳液聚合领域的研究热点之一。其中蒙脱土以其原料丰富、价格低廉、及其特殊的层状结构被广泛的应用于制备有机无机杂化纳米复合材料。
目前乳液聚合中用到的蒙脱土多是经过季铵盐类改性的,以此来提高单体的插层效果。经季铵盐改性的蒙脱土存在一个缺点是由于疏水性强,比较难分散在水中。
专利CN1143868C报道了一种原位乳液聚合制备聚丙烯酸酯/粘土纳米复合材料的方法,该方法利用蒙脱土在水中的溶胀性来制备分散性较好的杂化乳液,避免了繁琐的钠基蒙脱土有机化的过程。
目前结合有机无机杂化技术制备蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的报道还比较少。
发明内容
针对现有的聚丙烯酸酯乳胶膜耐水性较差、高温返粘和耐热性能较差的缺陷,本发明的首要目的在于提供一种具有网络互穿结构的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,该方法的成本较低。
本发明的另一目的在于提供由上述方法制备得到的具有网络互穿结构的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液,该乳液可以室温成膜,乳胶膜的光泽度可以调节,乳胶膜的耐水性、耐热性显著提高。
本发明的再一目的在于提供上述具有网络互穿结构的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的用途。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)钠基蒙脱土悬浮液的制备
取0.43-1.35%的钠基蒙脱土、0.72-0.90%的乳化剂和0.24-0.30%的缓冲剂分散在48-60%的水中,搅拌24-72h,得到钠基蒙脱土悬浮液:
(2)种子乳液的制备
往钠基蒙脱土悬浮液中加入1.5-2.2%的核单体混合物,加热升温至70-85℃,再加入2.4-3.0%的引发剂溶液,待体系出现淡蓝色时,保温0.5h,得到种子乳液;
(3)核乳液的制备
往种子乳液中滴加13.6-20.0%的核单体混合物,1.5-2h内滴完,70-85℃保温1h,得到深蓝色的核乳液;
(4)核壳乳液的制备
往核乳液中加入2.4-3.0%的引发剂溶液;滴加15-22%的壳单体混合物,2-3h内滴完;再加入1.2-1.5%的引发剂溶液,保温2h,然后降温至50℃,调节pH值至6-8,过滤,得到乳白色泛蓝光的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液;
步骤(1)-(4)所述的百分比为各成分占蒙脱土改性丙烯酸酯杂化核壳乳液原料总质量的百分比;
步骤(1)所述钠基蒙脱土的离子交换容量为90-120mmol/100g;
步骤(1)所述的乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比(3-0.33)∶1组成;
所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯硫酸钠或十二烷基硫酸钠;
所述的非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚,优选壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚;
步骤(1)所述的缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠中的一种以上;
步骤(2)和(3)所述的核单体混合物中含有质量分数为0.1-3.0%的交联剂;
步骤(2)和(3)所述的核单体混合物中还包括软单体和硬单体,软单体与硬单体的质量比为(3∶7)-(1∶9),优选3∶7;
步骤(4)所述的壳单体混合物中含有质量分数为1-3%的交联剂;
步骤(4)所述的壳单体混合物中还包括软单体和硬单体,软单体与硬单体的质量比为(9∶1)-(7∶3),优选7∶3;
所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸-2-乙基己酯中的一种;
所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸-2-羟乙酯中的一种;
步骤(2)和(4)所述的引发剂溶液中引发剂的质量分数为4%;
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种;
所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯或二甲基丙烯酸二乙二醇酯中的一种;
步骤(4)所述的过滤是过200目的滤布。
由上述方法制备得到的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液可以用于内外墙粉刷,也可以作为木器及塑料涂装用涂料的基料。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明制备方法简单,避免了蒙脱土的有机化过程,钠基蒙脱土在乳液中的分散较好。
(2)本发明制备的核壳乳液具有核亲水性较强和壳疏水性较强的特点,由该乳液制备的涂膜耐水性和耐热性能良好。
(3)本发明制备方法可以通过调节无机粘土(即蒙脱土)的含量来调节乳胶膜的光泽度。
(4)本发明制备的乳液不含有机溶剂,对环境友好,固含量较高(32-45%)、乳液粒径较小、乳液泛蓝光、稳定性好(贮存稳定性大于半年以上)、室温成膜性能好。
附图说明
图1是钠基蒙脱土和实施例2所制备得到的核壳乳液的红外谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液,由以下方法制备得到:
(1)将0.3克钠基蒙脱土(离子交换容量90mmol/100g)、0.45克SDS、0.15克OP-10、0.2克碳酸氢钠加入40克水中进行搅拌24h得到钠基蒙脱土悬浮液。
(2)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、氮气导管、恒压滴液漏斗的四口反应瓶中,加入步骤(1)的钠基蒙脱土悬浮液、核单体混合物(0.7g甲基丙烯酸甲酯+0.3g丙烯酸丁酯+0.01g二甲基丙烯酸乙二醇酯),搅拌均匀,升温至70℃时,加入2克过硫酸钾溶液(质量分数4%),待体系出现淡蓝色时,保温半个小时,得到种子乳液。
(3)核乳液的制备:往步骤(2)的种子乳液中连续滴加核单体混合物(6.3g甲基丙烯酸甲酯+2.7g丙烯酸丁酯+0.09g二甲基丙烯酸乙二醇酯),1.5h内滴完,70℃保温1h,得到深蓝色的核乳液;
(4)核壳乳液的制备:往步骤(3)的核乳液中加入2克过硫酸钾溶液(质量分数4%),连续滴加壳单体混合物(3g甲基丙烯酸甲酯+7g丙烯酸丁酯+0.1g二甲基丙烯酸乙二醇酯),控制壳单体的滴速,2h内滴完,补加1克过硫酸钾溶液(质量分数4%),保温2h,停止反应,降温至50℃时,调节pH值至7-8,过200目的滤布,得到乳白色泛蓝光的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液。
实施例2
一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液,由以下方法制备得到:
(1)将0.6克钠基蒙脱土(离子交换容量90mmol/100g)、0.4克SDS、0.2克OP-10、0.2克碳酸氢钠加入40克水中进行搅拌48h得到钠基蒙脱土悬浮液。
(2)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、氮气导管、恒压滴液漏斗的四口反应瓶中,加入步骤(1)的钠基蒙脱土悬浮液,核单体混合物(0.7g甲基丙烯酸甲酯+0.3g丙烯酸丁酯+0.01g二甲基丙烯酸乙二醇酯),搅拌均匀,升温至75℃时,加入2克过硫酸钠溶液(质量分数4%),待体系出现淡蓝色时,保温半个小时,得到种子乳液。
(3)核乳液的制备:往步骤(2)的种子乳液中连续滴加核单体混合物(6.3g甲基丙烯酸甲酯+2.7g丙烯酸丁酯+0.09g二甲基丙烯酸乙二醇酯),1.5h内滴完,75℃保温1h,得到深蓝色的核乳液;
(4)核壳乳液的制备:往步骤(3)的核乳液中加入2克过硫酸钠溶液(质量分数4%),连续滴加壳单体混合物(3g甲基丙烯酸甲酯+7g丙烯酸丁酯+0.1g二甲基丙烯酸乙二醇酯),控制壳单体的滴速,2h内滴完,补加1克过硫酸钠溶液(质量分数4%),保温2h,停止反应,降温至50℃时,调节pH值至7-8,过200目的滤布,得到乳白色泛蓝光的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液。
实施例3
一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液,由以下方法制备得到:
(1)将0.9克钠基蒙脱土(离子交换容量90mmol/100g)、0.15克SDS、0.45克OP-10、0.2克碳酸氢钠加入40克水中进行搅拌72h得到钠基蒙脱土悬浮液。
(2)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、氮气导管、恒压滴液漏斗的四口反应瓶中,加入步骤(1)的钠基蒙脱土悬浮液,核单体混合物(0.7g甲基丙烯酸甲酯+0.3g丙烯酸丁酯+0.01g二甲基丙烯酸乙二醇酯),搅拌均匀,升温至80℃时,加入2克过硫酸铵溶液(质量分数4%),待体系出现淡蓝色时,保温半个小时,得到种子乳液。
(3)核乳液的制备:往步骤(2)的种子乳液中连续滴加核单体混合物(6.3克甲基丙烯酸甲酯+2.7克丙烯酸丁酯+0.09g二甲基丙烯酸乙二醇酯),1.5h内滴完,80℃保温1h,得到深蓝色的核乳液;
(4)核壳乳液的制备:往步骤(3)的核乳液中加入2克过硫酸铵溶液(质量分数4%),连续滴加壳单体混合物(3g甲基丙烯酸甲酯+7g丙烯酸丁酯+0.1g二甲基丙烯酸乙二醇酯),控制壳单体的滴速,2h内滴完,补加1克过硫酸铵溶液(质量分数4%),保温2h,停止反应,降温至50℃时,调节pH值至7-8,过200目的滤布,得到乳白色泛蓝光的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液。
实施例4
一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液,由以下方法制备得到:
(1)将0.3克钠基蒙脱土(离子交换容量90mmol/100g)、0.45克SDS、0.15克OP-10、0.2克碳酸氢钠加入40克水中进行搅拌24h得到钠基蒙脱土悬浮液。
(2)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、氮气导管、恒压滴液漏斗的四口反应瓶中,加入步骤(1)的钠基蒙脱土悬浮液,核单体混合物(0.84g甲基丙烯酸甲酯+0.36g丙烯酸丁酯+0.024g二甲基丙烯酸乙二醇酯),搅拌均匀,升温至75℃时,加入2克过硫酸钾溶液(质量分数4%),待体系出现淡蓝色时,保温半个小时,得到种子乳液。
(3)核乳液的制备:往步骤(2)的种子乳液中连续滴加核单体混合物(7.56g甲基丙烯酸甲酯+3.24g丙烯酸丁酯+0.216g二甲基丙烯酸乙二醇酯),2h内滴完,75℃保温1h,得到深蓝色的核乳液;
(4)核壳乳液的制备:往步骤(3)的核乳液中加入2克过硫酸钾溶液(质量分数4%),连续滴加壳单体混合物(3.6g甲基丙烯酸甲酯+8.4g丙烯酸丁酯+0.24g二甲基丙烯酸乙二醇酯),控制壳单体的滴速,2.5h内滴完,补加1克过硫酸钾溶液(质量分数4%),保温2h,停止反应,降温至50℃时,调节pH值至7-8,过200目的滤布,得到乳白色泛蓝光的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液。
实施例5
一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液,由以下方法制备得到:
(1)将0.9克钠基蒙脱土(离子交换容量90mmol/100g)、0.15克SDS、0.45克OP-10、0.2克碳酸氢钠加入40克水中进行搅拌48h得到钠基蒙脱土悬浮液。
(2)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、氮气导管、恒压滴液漏斗的四口反应瓶中,加入步骤(1)的钠基蒙脱土悬浮液,核单体混合物(0.84g甲基丙烯酸甲酯+0.36g丙烯酸丁酯+0.036g二甲基丙烯酸乙二醇酯),搅拌均匀,升温至75℃时,加入2克过硫酸钠溶液(质量分数4%),待体系出现淡蓝色时,保温半个小时,得到种子乳液。
(3)核乳液的制备:往步骤(2)的种子乳液中连续滴加核单体混合物(7.56g甲基丙烯酸甲酯+3.24g丙烯酸丁酯+0.324g二甲基丙烯酸乙二醇酯),2h内滴完,75℃保温1h,得到深蓝色的核乳液;
(4)核壳乳液的制备:往步骤(3)的核乳液中加入2克过硫酸钠溶液(质量分数4%),连续滴加壳单体混合物(3.6g甲基丙烯酸甲酯+8.4g丙烯酸丁酯+0.36g二甲基丙烯酸乙二醇酯),控制壳单体的滴速,2.5h内滴完,补加1克过硫酸钠溶液(质量分数4%),保温2h,停止反应,降温至50℃时,调节pH值至7-8,过200目的滤布,得到乳白色泛蓝光的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液。
实施例6
一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液,由以下方法制备得到:
(1)将0.6克钠基蒙脱土(离子交换容量90mmol/100g)、0.4克SDS、0.2克OP-10、0.2克碳酸氢钠加入40克水中进行搅拌48h得到钠基蒙脱土悬浮液。
(2)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、氮气导管、恒压滴液漏斗的四口反应瓶中,加入步骤(1)的钠基蒙脱土悬浮液,核单体混合物(1.26g甲基丙烯酸甲酯+0.54g丙烯酸丁酯+0.036g二甲基丙烯酸乙二醇酯),搅拌均匀,升温至75℃时,加入2克过硫酸铵溶液(质量分数4%),待体系出现淡蓝色时,保温半个小时,得到种子乳液。
(3)核乳液的制备:往步骤(2)的种子乳液中连续滴加核单体混合物(11.34g甲基丙烯酸甲酯+4.86g丙烯酸丁酯+0.324g二甲基丙烯酸乙二醇酯),2h内滴完,75℃保温1h,得到深蓝色的核乳液;
(4)核壳乳液的制备:往步骤(3)的核乳液中加入2克过硫酸铵溶液(质量分数4%),连续滴加壳单体混合物(5.4g甲基丙烯酸甲酯+12.6g丙烯酸丁酯+0.36g甲基丙烯酸乙二醇酯),控制壳单体的滴速,3h内滴完,补加1克过硫酸铵溶液(质量分数4%),保温2h,停止反应,降温至50℃时,调节pH值至7-8,过200目的滤布,得到乳白色泛蓝光的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液。
实施例1-6所得到的产品的性能测试
测试方法:
1)红外表征:取2-5g乳液,用5-10%(质量分数)的氯化钙溶液破乳,用蒸馏水洗涤聚合物数次,过滤烘干,采用溴化钾压片的方法得到红外谱图。图-1为实施例-2样品和钠基蒙脱土的红外谱图。
2)贮存稳定性:将乳液在室温下存放,每隔一段时间观察是否有沉淀析出,析出沉淀所用的时间越长,贮存稳定性越好。
3)光泽度的测定:用GZ-Ⅱ60°角光泽度仪测量乳胶膜的光泽度。
4)吸水率的测定:称取长宽为2cm×2cm、质量为m1的乳胶膜,浸入去离子水中,24h后取出用滤纸吸干表面水分,称量记为m2,吸水率可用下式计算:
吸水率(%)=[(m2-m1)/m1]×100%
5)耐热性的测定:热重分析(NETZSCH TG 209F3),氮气气氛,升温速率10℃/min,以5%失重温度表征乳胶膜的耐热性。
结果如图1和表1所示。
图1中,3400-3600cm-1的吸收峰为钠基蒙脱土的羟基伸缩振动峰,1050cm-1处的吸收峰为蒙脱土的Si-O-Si伸缩振动峰,1100cm-1处的吸收峰为C-O-C伸缩振动峰,2950cm-1和2870cm-1处的吸收峰为-CH2-伸缩振动峰,1735cm-1为酯基中碳氧双键的伸缩振动峰;实施例2的核壳乳液在1600cm-1附近没有明显的吸收峰,表明单体聚合完全。图1的结果表明,乳胶膜复合材料中含有聚丙烯酸酯和蒙脱土两种主要成分。
表1
Figure BDA00001697420200091
由表1可以看出,本发明方法制备的核壳乳液贮存稳定性比较好,经蒙脱土改性后的聚丙烯酸酯乳液制备的乳胶膜耐水性和耐热性都得到显著地提高,而且随着蒙脱土含量提高,乳胶膜的光泽度有一个降低和上升的趋势,也就意味着可以选择一个合适的蒙脱土的量来制备一种光泽度低、耐水性和耐热性能良好的聚丙烯酸酯乳液。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)钠基蒙脱土悬浮液的制备
取0.43-1.35%的钠基蒙脱土、0.72-0.90%的乳化剂和0.24-0.30%的缓冲剂分散在48-60%的水中,搅拌24-72h,得到钠基蒙脱土悬浮液:
(2)种子乳液的制备
往钠基蒙脱土悬浮液中加入1.5-2.2%的核单体混合物,加热升温至70-85℃,再加入2.4-3.0%的引发剂溶液,待体系出现淡蓝色时,保温0.5h,得到种子乳液; 
(3)核乳液的制备
往种子乳液中滴加13.6-20.0%的核单体混合物,1.5-2h内滴完,70-85℃保温1h,得到核乳液;
(4)核壳乳液的制备
往核乳液中加入2.4-3.0%的引发剂溶液;滴加15-22%的壳单体混合物,2-3h内滴完;再加入1.2-1.5%的引发剂溶液,保温2h,然后降温至50℃,调节pH值至6-8,过滤,得到蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液;
步骤(1)-(4)所述的百分比为各成分占蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液原料总质量的百分比;
步骤(2)和(3)所述的核单体混合物中含有质量分数为0.1-3.0%的交联剂;
步骤(2)和(3)所述的核单体混合物中还包括软单体和硬单体,软单体与硬单体的质量比为(3:7)-(1:9);
步骤(4)所述的壳单体混合物中含有质量分数为1-3%的交联剂;
步骤(4)所述的壳单体混合物中还包括软单体和硬单体,软单体与硬单体的质量比为(9:1)-(7:3);
所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯或二甲基丙烯酸二乙二醇酯中的一种;
所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸-2-乙基己酯中的一种;
所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸-2-羟乙酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述的乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比(3-0.33):1组成;
所述的阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠;
所述的非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求2所述的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,其特征在于:所述的非离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1所述的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,其特征在于:步骤(2)和(3)所述的核单体混合物中,软单体与硬单体的质量比为3:7。
6.根据权利要求1所述的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的壳单体混合物中,软单体与硬单体的质量比为7:3。
7.根据权利要求1所述的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,其特征在于:
步骤(2)和(4)所述的引发剂溶液中引发剂的质量分数为4%;
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种。
8.根据权利要求1所述的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述钠基蒙脱土的离子交换容量为90-120 mmol/100 g。
9.一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液,其特征在于:是由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液在内外墙粉刷、木器及塑料涂装用涂料中的应用。
CN201210172308.5A 2012-05-29 2012-05-29 一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法 Expired - Fee Related CN102702419B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210172308.5A CN102702419B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210172308.5A CN102702419B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102702419A CN102702419A (zh) 2012-10-03
CN102702419B true CN102702419B (zh) 2014-04-02

Family

ID=46895501

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210172308.5A Expired - Fee Related CN102702419B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102702419B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103980412B (zh) * 2014-05-15 2016-05-25 中国建筑材料科学研究总院 一种纳米核壳结构高效分子筛干燥剂的制备方法
CN103951781B (zh) * 2014-05-15 2016-05-25 中国建筑材料科学研究总院 一种纳米核壳结构高效分子筛干燥剂的制备方法
CN104387521B (zh) * 2014-11-27 2016-08-17 武汉工程大学 一种蒙脱土和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液的制备方法
CN104530890B (zh) * 2014-11-27 2017-01-18 武汉工程大学 一种水性丙烯酸酯防火涂料及其制备方法
CN105017912A (zh) * 2015-07-29 2015-11-04 苏州荣昌复合材料有限公司 一种丙烯酸乳液涂层
CN105111606B (zh) * 2015-09-18 2017-11-24 肇庆学院 一种核壳结构的聚合物/黏土纳米复合材料及其制备方法
CN105713474B (zh) * 2015-12-11 2018-05-11 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种用做混凝土表面防护的有机蒙脱土改性弹性涂料及其制备方法
CN105713475B (zh) * 2015-12-11 2018-01-23 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种水泥基混凝土防水防护涂料及其制备方法
EP3717574A1 (en) * 2017-11-29 2020-10-07 Celanese International Corporation Biocide- and ammonia-free polymer dispersions
CN114018855A (zh) * 2021-10-22 2022-02-08 哈尔滨工程大学 一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102206395B (zh) * 2011-03-31 2013-01-30 广东工业大学 一种纳米蒙脱土/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN102702419A (zh) 2012-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102702419B (zh) 一种蒙脱土改***联丙烯酸酯杂化核壳乳液的制备方法
CN102199239B (zh) 一种自交联核壳结构丙烯酸微乳液的制备方法
CN102786644B (zh) 纳米二氧化硅包覆的多壁碳纳米管改性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法
CN101781390B (zh) 一种建筑外墙用核壳结构高硅硅丙乳液的制备方法
CN103360561A (zh) 一种聚氨酯改性丙烯酸乳液、制备方法及其制备的人造石
CN104672403A (zh) 一种环保硅丙乳液及其制备方法
CN105273557A (zh) 一种水性木器漆及其制备方法
CN103289021A (zh) 一种水性有机无机氟硅改性丙烯酸酯聚合物乳液及其制备方法与应用
CN103524653B (zh) 中空聚合物微球的制备
CN1077717A (zh) 乳液胶囊的合成
CN103864982A (zh) 一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法
CN105368150B (zh) 一种水性耐候玻璃油墨
CN102127186A (zh) 一种含氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法
CN101845114B (zh) 一种含氟丙烯酸酯微乳液的制备方法
CN103923248A (zh) 一种甲基丙烯酰氧基笼形倍半硅氧烷稳定的具有Pickering效应的乳液及其制备
CN108329417A (zh) 纳米SiO2/有机硅改性核壳丙烯酸酯乳液及制备方法
CN106832220A (zh) 一种石墨烯接枝改性的环氧丙烯酸酯的制备及其在光固化涂料中的应用
CN108676116A (zh) 一种改性纳米二氧化硅及采用该改性纳米二氧化硅的有机无机杂化聚丙烯酸酯乳液
CN104387521A (zh) 一种蒙脱土和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液的制备方法
CN109666111A (zh) 一种纳米SiO2/有机硅改性丙烯酸酯乳液
CN101864025A (zh) 一种聚丙烯酸酯微凝胶乳液的制备方法及其应用
CN103387645A (zh) 含氟共聚物接枝改性纳米TiO2复合粒子及其制备方法
CN102504087B (zh) 以保护胶体稳定的含硅丙烯酸酯无皂乳液的制备方法
CN102399344B (zh) 美术颜料用自增稠型纯丙胶乳及其制备方法
CN107513140A (zh) 基于二氧化硅的复合气凝胶材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140402

Termination date: 20150529

EXPY Termination of patent right or utility model