CN114018855A - 一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外光谱分析测试制样技术，属于红外光谱分析制样领域，为了解决低玻璃化转变温度(Tg)的水性聚合物乳液在烘干去除水分或冷冻干燥去除水分条件下样品都呈现连续胶粘态或粘弹态，无法研磨、分散成粉，进而无法运用溴化钾压片法制备样品的情况。首先将聚合物乳液使用去离子水进行稀释，利用溴化钾进行破乳，然后充分低温冷冻干燥去除水分，取少量粉末样品进行研磨压片，制得红外测试样品。选择溴化钾进行破乳避免了在测试过程中出现其他杂质所产生的干扰峰。
Description
技术领域
本发明适用于低玻璃化转变温度的水性聚合物乳液的红外测试制样方法，属于红外光谱分析制样领域。
背景技术
红外光谱分析技术是对物质的分子进行定性分析的一种常用分析手段，在红外光谱测试方法中，前人曾经提到过多种制样方法，按照样品类型分为：1、固体样品；2、液体样品；3、气体样品；4、反射法制备样品。其中最常用的样品类型分析是固体样品和液体样品。其中固体样品制样方法又分为；①不熔不溶样品，常用溴化钾粉末进行固体压片法，此方法可以便捷有效的进行红外光谱测试。②薄膜样品，通过常采用溶液制膜和热压制膜法，存在的缺陷是薄膜不容易完整取下，并且制样速度较慢。③粉末样品，采用卤化物压片和石蜡糊法。④纤维样品，可以采用溴化钾压片法，需要将纤维切成细碎粉末，冷压制片法需要将纤维切成几毫米长，通过金属网筛在溴化钾盐片上，然后进行油压成型。除此之外还有拉直法、热熔法等其他特殊制样方法。液体样品制样方法若样品不易挥发则采用液膜法，将液体滴在溴化钾盐片上，用另一块溴化钾盐片夹住放入样品室进行测量，若样品易挥发则采用溶液法。但是由于乳液样品存在一定量水分，在测试过程中会产生水分的干扰，通常采用加热烘干或者冷冻干燥的方式进行去除水分。若乳液的玻璃化转变温度较低，在烘干去除水分后呈现连续胶粘态或粘弹态；在冷冻干燥后同样如此，样品粘弹性较大无法采用固体样品测试方法进行测试。
发明内容
针对于现有技术的不足，本发明的目的是提供一种具有低玻璃化转变温度的水性聚合物乳液红外光谱分析测试中样品制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：取少许乳液，用去离子水进行稀释，取稀释后的样品置于培养皿中，加入大量溴化钾破乳，进行充分真空冷冻干燥，在冷冻干燥结束后，取少量样品进行压片和红外光谱分析。
具体包括如下步骤：
(1)对待测乳液取样0.3～0.5ml，使用去离子水对乳液进行40～60倍稀释；
(2)对稀释液进行取样，取出的稀释液置于洁净的培养皿中，取用量为1.5～2g；
(3)称取3～5g固体溴化钾粉末，加入培养皿中的稀释液，充分搅拌混合，用保鲜膜封口，防止样品污染；
(4)将培养皿放入冰箱中在-(15-20)℃条件下冷冻12～24小时；
(5)取出培养皿，在封口处的保鲜膜上扎取若干个小孔，放入真空冷冻干燥机在-50℃进行抽真空冷冻干燥48～72小时；
(6)取适量溴化钾进行研磨，压片，进行红外光谱的溴化钾背景测试；
(7)将干燥后的样品取出，取适量样品和溴化钾放入玛瑙研钵中进行充分研磨，利用模具进行压片，制得待测样品；
(8)进行待测样品的红外光谱图测试。
进一步的，步骤(1)中对待测乳液取样04ml，使用去离子水对乳液进行50倍稀释；
进一步的，步骤(2)中稀释液的取用量为2g；
进一步的，步骤(3)中称取3g固体溴化钾粉末；
进一步的，步骤(4)中将培养皿放入冰箱中在-20℃条件下冷冻24小时；
进一步的，步骤(5)抽真空冷冻干燥48小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明为了解决低玻璃化转变温度(Tg)的水性聚合物乳液在烘干去除水分或冷冻干燥去除水分条件下样品都呈现连续胶粘态或粘弹态，无法研磨、分散成粉，进而无法运用溴化钾压片法制备样品的情况，首先将聚合物乳液使用去离子水进行稀释，利用溴化钾进行破乳，然后充分低温冷冻干燥去除水分，取少量粉末样品进行研磨压片，制得红外测试样品。选择溴化钾进行破乳避免了在测试过程中出现其他杂质所产生的干扰峰。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：一种低Tg值水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法，将乳液样品稀释后加入溴化钾，在冰箱中冷冻预处理后取出，在真空环境下冷冻干燥，研磨压片，制得待测样品。水性聚合物乳液低Tg值范围在-80～20℃，所述取用乳液的量为0.3～0.5ml，所述乳液稀释选择稀释倍数为40～60倍，所述稀释液取用量为1.5～2g，所述加入溴化钾的量为3～5g，所述冷冻干燥温度为-50℃，所述样品在冰箱中冷冻时间12～24小时，所述真空冷冻干燥时间为48～72小时，所述冷冻干燥箱中的环境为真空环境。
实施例2：
选取0.4ml乳液用去离子水稀释至50倍，取2g稀释后的样品置于洁净的培养皿，加入 3g溴化钾，充分搅拌混合，用洁净的保鲜膜对培养皿封口；将样品放入-20℃环境进行冷冻预处理24小时；取出样品，对封口保鲜膜扎取若干小孔，在冷冻干燥机中选用-50℃的真空环境下进行充分冷冻干燥48小时。选用纯溴化钾进行研磨压片测试溴化钾背景，将冷冻干燥后的样品取出后在第一时间内进行压片制样，压片时可直接将测试溴化钾背景所用到的盐片一起置于玛瑙研钵进行充分研磨。压片完成后进行红外光谱测试。
综上所述：本发明一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外光谱分析测试制样技术，属于红外光谱分析制样领域，为了解决低玻璃化转变温度(Tg)的水性聚合物乳液在烘干去除水分或冷冻干燥去除水分条件下样品都呈现连续胶粘态或粘弹态，无法研磨、分散成粉，进而无法运用溴化钾压片法制备样品的情况。首先将聚合物乳液使用去离子水进行稀释，利用溴化钾进行破乳，然后充分低温冷冻干燥去除水分，取少量粉末样品进行研磨压片，制得红外测试样品。选择溴化钾进行破乳避免了在测试过程中出现其他杂质所产生的干扰峰。
Claims (7)
1.一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法，其特征是，将乳液样品稀释后加入溴化钾，在冰箱中冷冻预处理后取出，在真空环境下冷冻干燥，研磨压片，制得待测样品。
2.根据权利要求1所述的一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)对待测乳液取样0.3～0.5ml，使用去离子水对乳液进行40～60倍稀释；
(2)对稀释液进行取样，取出的稀释液置于洁净的培养皿中，取用量为1.5～2g；
(3)称取3～5g固体溴化钾粉末，加入培养皿中的稀释液，充分搅拌混合，用保鲜膜封口，防止样品污染；
(4)将培养皿放入冰箱中在-(15-20)℃条件下冷冻12～24小时；
(5)取出培养皿，在封口处的保鲜膜上扎取若干个小孔，放入真空冷冻干燥机在-50℃进行抽真空冷冻干燥48～72小时；
(6)取适量溴化钾进行研磨，压片，进行红外光谱的溴化钾背景测试；
(7)将干燥后的样品取出，取适量样品和溴化钾放入玛瑙研钵中进行充分研磨，利用模具进行压片，制得待测样品；
(8)进行待测样品的红外光谱图测试。
3.根据权利要求2所述的一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法，其特征是，步骤(1)中对待测乳液取样04ml，使用去离子水对乳液进行50倍稀释。
4.根据权利要求2所述的一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法，其特征是，步骤(2)中稀释液的取用量为2g。
5.根据权利要求2所述的一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法，其特征是，步骤(3)中称取3g固体溴化钾粉末。
6.根据权利要求2所述的一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法，其特征是，步骤(4)中将培养皿放入冰箱中在-20℃条件下冷冻24小时。
7.根据权利要求2所述的一种低玻璃化转变温度水性聚合物乳液的红外测试样品制备方法，其特征是，步骤(5)抽真空冷冻干燥48小时。
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