CN102689467A - 一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法,属于太阳能利用技术领域。所述的涂层从底层到表面依次为红外发射层、吸收层和减反射层;第一层红外发射层由Cu膜或者Ag膜组成,厚度在50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为Si3N4和AlN膜,第三层减反射层为SiO2膜,厚度为20~60nm。本发明提供的涂层具有可见-红外光谱高吸收率,红外光谱低发射率的特点,并且由于采用双陶瓷结构的干涉吸收层,具有良好的中高温热稳定性。且该涂层制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期。
Description
技术领域
本发明属于太阳能利用技术领域,具体涉及一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
背景技术
太阳光谱选择性吸收涂层在可见-近红外波段具有高吸收率,在红外波段具有低发射率的功能薄膜,是用于太阳能集热器,提高光热转换效率的关键。随着太阳能热利用需求和技术的不断发展,太阳能集热管的应用范围从低温应用(≤100℃)向中温应用(100℃-350℃)和高温应用(350℃-500℃)发展,以不断满足海水淡化、太阳能发电等中高温应用领域的使用要求。对于集热管使用的选择性吸收涂层也要具备高温热稳定性,适应中高温环境的服役条件。
对于太阳能选择性吸收涂层目前已研究和广泛使用了黑铬、阳极氧化着色Ni-Al2O3以及具有成分渐变特征的SS-C/SS(不锈钢)和Al-N/Al等膜系,应用于温度在200℃以内的平板型集热装置的集热管表面。但在中高温条件下,由于其红外发射率随温度上升明显升高,导致集热器热损失明显上升,热效率显著下降。
为了提高中高温服役条件下选择性吸收涂层的热稳定性,Mo-Al2O3/Cu、SS-AlN/SS等材料体系得到了研究和发展,采用了双靶或多靶金属陶瓷共溅射技术,其中Mo-Al2O3/Cu体系的特点是Mo-Al2O3吸收层具有成分渐变的多亚层结构,Al2O3层采用射频溅射方法,SS-AlN/SS体系的特点是吸收层采用了干涉膜结构,使热稳定性提高。上述涂层在使用温度350℃-500℃范围内的聚焦型中高温集热管表面获得了应用。但是双靶或多靶共溅射、射频溅射等工艺沉积速率低,生产周期长,工艺复杂,成本高。
对于太阳能的中高温利用,需要一种吸收率高、发射率低、热稳定性好,而且工艺简便的选择性吸收涂层及制备技术。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题,提出一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法,适用于高温(300℃-500℃)工作温度集热管,涂层吸收率高、发射率低、热稳定性好,制备工艺简便,操作方便,生产周期短,溅射工况稳定。
本发明提供一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,包括三层膜,从底层到表面依次为红外发射层、吸收层和减反射层;
第一层红外发射层由Cu膜或者Ag膜组成,位于基体表面,厚度在50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为Si3N4和AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50~100nm;第一亚层中Si3N4的体积百分比为20~40%,其余为AlN;第二亚层Si3N4的体积百分比为10~30%其余为AlN;第一亚层位于第一层红外发射层上,第二亚层位于第一亚层上;第三层减反射层由SiO2膜,厚度为20~60nm。
本发明提供一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶或Ag靶,以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢,溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,Ar气流量为100~140sccm,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380~450V,溅射电流为8~10A,得到厚度为50~250nm的第一层红外发射层;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用Si靶和Al靶中频磁控溅射方法,反应气体为N2,将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为100~140sccm,N2的流量为5~20sccm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,分别开启Si和Al靶电源,溅射时,调整Si靶溅射电压为640~750V,溅射电流为6~8A,Al靶溅射电压为540~600V,溅射电流为6~8A,制备厚度为50~100nm的第一亚层Si3N4+AlN膜;
减少Si靶溅射电流为4~6A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层Si3N4+AlN膜,厚度为50~100nm;
步骤三:在第二层吸收层上制备第三层减反射层;
采用Si靶溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为20~40sccm,调节Ar与O2流量比为1.5:1~3:1,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,溅射时,调整溅射电压为750~800V,溅射电流为8~10A,制备得到厚度为20~60nm的第三层减反射层。
本发明的优点在于:
本发明所提供的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层由红外发射层、Si3N4和AlN膜组成的双陶瓷干涉吸收层和陶瓷减反射层组成,具有可见-红外光谱高吸收率,红外光谱低发射率的特点,并且由于采用双陶瓷结构的干涉吸收层,具有良好的中高温热稳定性。该涂层制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期,与选择性吸收涂层由Nb红外发射层、Nb与Al2O3的混合物组成的双干涉吸收层和Al2O3减反射层相比较,本涂层选择的原材料SiAl是常规材料,应用范围比较广,成型性能好,可以加工成柱状靶材,显著提高靶材利用率,同时价格也比较低廉,可以进一步降低工作成本。适用于中高温工作温度的太阳能集热管。
附图说明
图1:本发明提出的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层剖面示意图;
图2:本发明提出的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,结合剖面如图1所示,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外发射层、吸收层和减反射层;
第一层红外发射层由Cu膜或者Ag膜组成,位于基体表面,厚度在50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为Si3N4和AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50~100nm,第一亚层和第二亚层的厚度可以相等也可以不相等;第一亚层中Si3N4的体积百分比为20~40%,其余为AlN;第二亚层Si3N4的体积百分比为10~30%其余为AlN;第一亚层位于第一层红外发射层上,第二亚层位于第一亚层上;第三层减反射层由SiO2膜组成,厚度为20~60nm;位于第二层吸收层的第二亚层上。
本发明提出的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,如图2所示,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶或Ag靶(纯度99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,Ar气流量为100~140sccm,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380~450V,溅射电流为8~10A,利用直流溅射方式制备,涂层厚度在50~250nm,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用Si靶(纯度99.99%)和Al靶(纯度99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为100~140sccm,N2的流量为5~20sccm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,分别开启Si和Al靶电源,溅射时,调整Si靶溅射电压为640~750V,溅射电流为6~8A,Al靶溅射电压为540~600V,溅射电流为6~8A,制备厚度为50~100nm第一亚层Si3N4和AlN膜;
减少Si靶溅射电流为4~6A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层Si3N4+AlN膜,厚度为50~100nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层吸收层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由SiO2膜构成;采用Si靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为20~40sccm,调节Ar与O2流量比为1.5:1~3:1,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为750~800V,溅射电流为8~10A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为20~60nm的SiO2膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
本发明提供的太阳能选择性吸收涂层的性能为:在大气质量因子AM 1.5条件下,涂层吸收率为96.0%,法向发射率为0.06。进行真空退火处理,在2×10-2Pa真空度下,经350℃真空退火1小时后,涂层吸收率为96.0%,法向发射率为0.06,在2×10-2Pa真空度下,经500℃真空退火1小时后,涂层吸收率为95.8%,法向发射率为0.06。
实施例1:
本实施例提供一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,包括三个涂层即第一层红外发射层、第二层吸收层、第三层减反射层,第一层为Cu膜,厚度为180nm,第二层总厚度为160nm,其中第一亚层厚度为100nm,第二亚层厚度为60nm,第一亚层中Si3N4的体积百分比为25%,其余为AlN;第二亚层Si3N4的体积百分比为15%其余为AlN;第三层为AlN膜,厚度为50nm。制备步骤如下:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
选用纯度和纯度为99.99%的Cu靶,基材使用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4.5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,Ar气流量为120sccm,调整溅射距离为140mm,调节溅射气压为4×10-1Pa。开启Cu靶,调整溅射电压为400V,溅射电流为8A,利用直流磁控溅射方式制备180nm厚的Cu膜;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用Si靶和Al靶中频磁控溅射方法,将真空室预抽本底真空至4×10-3Pa,同时通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为120sccm,N2的流量为20sccm,调节溅射气压为3.5×10-1Pa,分别开启Si和Al靶电源,调整Si靶溅射电压为700V,溅射电流为8A,Al靶溅射电压为600V,溅射电流为8A,在Cu膜上制备100nm厚的第一亚层Si3N4和AlN膜;
Al靶溅射溅射电流不变,Si靶溅射溅射电流为6A,继续制备厚度为60nm的第二亚层Si3N4和AlN薄膜;
步骤三:在第二层吸收层上制备第三层减反射层;
选用纯度99.99%的Si靶,溅射前将真空室预抽本底真空至5×10-3Pa,同时通入Ar、O2混合气,调节Ar与O2流量比为3:1,O2的流量为25sccm,调整溅射距离为145mm,调节溅射气压为4×10-1Pa,溅射时,调整溅射电流为8.3A,溅射电压为700V,利用中频磁控溅射方式制备50nm厚SiO2膜。
本实施例制备的太阳能选择性吸收涂层的性能如下:在大气质量因子AM1.5条件下,涂层吸收率为96.0%,法向发射率为0.06。进行真空退火处理,在2×10-2Pa真空度下,经350℃真空退火1小时后,涂层吸收率为96.0%,法向发射率为0.06,在2×10-2Pa真空度下,经500℃真空退火1小时后,涂层吸收率为95.8%,法向发射率为0.06。
实施例2:
本实施例提供一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外发射层、吸收层和减反射层;
第一层红外发射层由Cu膜组成,厚度在50nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为Si3N4和AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50nm,第一亚层中Si3N4的体积百分比为20%,其余为AlN;第二亚层Si3N4的体积百分比为10%,其余为AlN;第三层减反射层由SiO2膜,厚度为20nm。
本实施例提出的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶(纯度99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,Ar气流量为100sccm,调整溅射距离为130mm,调节溅射气压为3×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380V,溅射电流为8A,利用直流溅射方式制备,涂层厚度在50nm,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用Si靶(纯度99.99%)和Al靶(纯度99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至4×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为100sccm,N2的流量为10sccm,调节溅射气压为3×10-1Pa,分别开启Si和Al靶电源,溅射时,调整Si靶溅射电压为650V,溅射电流为6A,Al靶溅射电压为540V,溅射电流为6A,制备厚度为50nm的第一亚层Si3N4+AlN膜;
减少Si靶溅射电流为4A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层Si3N4+AlN膜,厚度为50nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层吸收层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由SiO2膜构成;采用Si靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为20sccm,调节Ar与O2流量比为1.5:1,调整溅射距离为130mm,调节溅射气压为3×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为750V,溅射电流为8A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为20nm的SiO2膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
实施例3:
本实施例提出一种具有Si3N4+AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外发射层、吸收层和减反射层;
第一层红外发射层由Cu膜组成,厚度在250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为Si3N4+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为100nm,第一亚层中Si3N4+的体积百分比为40%,其余为AlN;第二亚层Si3N4的体积百分比为30%,其余为AlN;第三层减反射层由SiO2膜,厚度为60nm。
本实施例提出的一种具有Si3N4+AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶(纯度99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,Ar气流量为140sccm,调整溅射距离为150mm,调节溅射气压为4×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为450V,溅射电流为10A,利用直流溅射方式制备,涂层厚度在250nm,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用Si靶(纯度99.99%)和Al靶(纯度99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至5×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为140sccm,N2的流量为15sccm,调节溅射气压为4×10-1Pa,分别开启Si和Al靶电源,溅射时,调整Si靶溅射电压为750V,溅射电流为8A,Al靶溅射电压为540V,溅射电流为6A,制备厚度为100nm的第一亚层Si3N4+AlN膜;
减少Si靶溅射电流为4A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层Si3N4+AlN膜,厚度为100nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层吸收层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由SiO2膜构成;采用Si靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为30sccm,调节Ar与O2流量比为2.5:1,调整溅射距离为150mm,调节溅射气压为4×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为800V,溅射电流为10A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为60nm的SiO2膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
实施例4:
本实施例提供一种具有Si3N4+AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,涂层包括三层膜,从底层到表面依次为红外发射层、吸收层和减反射层;
第一层红外发射层由Ag膜组成,厚度在150nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为Si3N4+AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为75nm,第一亚层中Si3N4的体积百分比为30%,其余为AlN;第二亚层Si3N4的体积百分比为20%,其余为AlN;第三层减反射层由SiO2膜,厚度为40nm。
本实施例提出的一种具有Si3N4+AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Ag靶(纯度99.99%),以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢。溅射前将真空室预抽本底真空至4.5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,Ar气流量为120sccm,调整溅射距离为140mm,调节溅射气压为3.5×10-1Pa。开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为420V,溅射电流为9A,利用直流溅射方式制备,涂层厚度在150nm,得到第一层红外发射层,该层对红外波段光谱具有高反射特性,发射率低;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用Si靶(纯度99.99%)和Al靶(纯度99.99%)中频磁控溅射方法,反应气体为N2,首先,将真空室预抽本底真空至4.5×10-3Pa,同时然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为120sccm,N2的流量为12sccm,调节溅射气压为3.5×10-1Pa,分别开启Si和Al靶电源,溅射时,调整Si靶溅射电压为700V,溅射电流为7A,Al靶溅射电压为570V,溅射电流为7A,制备厚度为75nm的第一亚层Si3N4+AlN膜;
减少Si靶溅射电流为4A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层Si3N4+AlN膜,厚度为75nm;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外,还形成干涉吸收效应,加强了涂层的光吸收作用;
步骤三:在第二层吸收层上制备第三层减反射层;
第三层减反射层由SiO2膜构成;采用Si靶(纯度99.99%),溅射前将真空室预抽本底真空至4.5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为40sccm,调节Ar与O2流量比为2:1,调整溅射距离为140mm,调节溅射气压为3.5×10-1Pa。溅射时,调整溅射电压为750V,溅射电流为9A,利用中频磁控溅射方式制备厚度为40nm的SiO2膜即为第三层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
Claims (6)
1.一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的涂层从底层到表面依次为红外发射层、吸收层和减反射层;
第一层红外发射层由Cu膜或者Ag膜组成,位于基体表面,厚度在50~250nm;第二层吸收层包括两个亚层结构,两个亚层均为Si3N4和AlN膜,第一亚层和第二亚层的厚度均为50~100nm;第一亚层中Si3N4的体积百分比为20~40%,其余为AlN;第二亚层Si3N4的体积百分比为10~30%其余为AlN;第一亚层位于第一层红外发射层上,第二亚层位于第一亚层上;第三层减反射层由SiO2膜,厚度为20~60nm。
2.根据权利要求1所述的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的涂层在大气质量因子AM1.5条件下,其吸收率为96.0%,法向发射率为0.06。
3.根据权利要求1所述的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的涂层在2×10-2Pa真空度下,经350℃真空退火1小时后,其吸收率为96.0%,法向发射率为0.06。
4.根据权利要求1所述的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的涂层在2×10-2Pa真空度下,经500℃真空退火1小时后,其吸收率为95.8%,法向发射率为0.06。
5.根据权利要求1所述的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层,其特征在于:所述的第一亚层和第二亚层的厚度为相等或者不相等。
6.一种应用于权利要求1所述的一种具有Si3N4和AlN双陶瓷结构高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤:
步骤一:在基体上制备第一层红外发射层;
采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法,纯金属靶为Cu靶或Ag靶,以Ar气作为溅射气体制备,基体采用高速钢,溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气氛,Ar气流量为100~140sccm,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源,调整溅射电压为380~450V,溅射电流为8~10A,得到厚度为50~250nm的第一层红外发射层;
步骤二:在第一层红外发射层上制备第二层吸收层;
采用Si靶和Al靶中频磁控溅射方法,反应气体为N2,将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,然后通入Ar和N2的混合气,Ar的流量为100~140sccm,N2的流量为5~20sccm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,分别开启Si和Al靶电源,溅射时,调整Si靶溅射电压为640~750V,溅射电流为6~8A,Al靶溅射电压为540~600V,溅射电流为6~8A,制备厚度为50~100nm的第一亚层Si3N4+AlN膜;
减少Si靶溅射电流为4~6A,其他各个参数不变,继续制备第二亚层Si3N4+AlN膜,厚度为50~100nm;
步骤三:在第二层吸收层上制备第三层减反射层;
采用Si靶溅射前将真空室预抽本底真空至4×10-3~5×10-3Pa,通入惰性气体Ar作为溅射气体,通入O2作为反应气体制备,O2的流量为20~40sccm,调节Ar与O2流量比为1.5:1~3:1,调整溅射距离为130~150mm,调节溅射气压为3×10-1~4×10-1Pa,溅射时,调整溅射电压为750~800V,溅射电流为8~10A,制备得到厚度为20~60nm的第三层减反射层。
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