CN102675773B - 一种软质pvc增塑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软质PVC增塑剂及其制备方法，该法以1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮为原料，加入二乙烯三胺、碳酰二胺、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、抗氧化剂、催化剂，油浴加热旋转蒸馏后得到粘稠状增塑剂。该法制得的增塑剂无毒、环保，且与PVC树脂相容性好，生产成本低，增塑效率高，具有良好的耐持久性，良好的环境友好性。

Description

一种软质PVC增塑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及软质PVC增塑剂及其制备方法。
背景技术
增塑剂是塑料行业加工助剂中产量与消费量最大的品种，它的产量约占塑料助剂总量的60％，主要应用于聚氯乙烯制品，消耗量占增塑剂总量的80％。目前，我国绝大多数的塑胶企业使用的增塑剂是DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)和DBP(邻苯二甲酸二丁酯)等，这类增塑剂还被大量用在PVC软管、人造革、薄膜等软制品中。由于增塑剂中某些金属元素含量超标，从严格意义上说，它们不是新型环保材料，在许多性能上，特别是低毒、卫生等方面难以满足要求。研究证实，DOP可以经呼吸道、口、皮肤吸收、静脉输液等多种途径进入人体．对机体有很大的毒害作用。医疗器械中PVC制品的DOP释放到患者体内，会对患者产生更大的危害。2005年欧盟发出警告：原产于中国的奶瓶奶嘴中含有DOP，不符合有关卫生标准，禁止销售。又如，2005年l0月，国家质检总局组织抽查了四十四种PVC食品保鲜膜．其中十二种PVC保鲜膜中含有己二酸酯，相关部门已责令有关企业停止出厂销售。增塑剂是软质PVC制品中必不可少的助剂之一，而纵观全球塑料业，PVC是年产量仅次于聚乙烯（PE）的树脂。随着塑料工业的发展，增塑剂的需求量逐年增大，为了解决上述问题，该行业试图寻找一种新型替代品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种软质PVC增塑剂，这种增塑剂无毒、环保，可满足使用要求，本发明同时还要提供这种增塑剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种软质PVC增塑剂，由下列重量份原料组成： 
1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮100、二乙烯三胺2-6、碳酰二胺1-5、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 0.1-1、抗氧化剂0.01-0.3、催化剂0.01-1.15。
本发明进一步改进方案是，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或钛酸四丁酯中的一种、两种或两种以上混合物（可以任意比例混合）。
本发明进一步改进方案是，所述的抗氧化剂是抗氧化剂AT215、抗氧化剂DSTDP或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的一种、两种或两种以上混合物（可以任意比例混合）。
制备上述的一种软质PVC增塑剂的方法，包括以下步骤：
按上述的配比，将1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮、缩水甘油-S-三嗪三酮中的一种或者两种混合物放入1000mL单口烧瓶中，加入二乙烯三胺，碳酰二胺，开启旋转蒸发仪升温，（油浴加热），速度为2-5℃/min,然后升温至60-80℃后停止升温，继续搅拌10-30min，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯、抗氧化剂、催化剂，升温至120-140℃，旋转蒸馏2-5h，得成品。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明的增塑剂无毒、环保，且与PVC树脂相容性好，增速效率高，具有良好的耐持久性。
具体实施方式
下面是本发明所描述的一些实例，只是对本发明的辅助说明，若有人员对上述发明做出非本质的修改或调整仍属保护范围。
实施例1.
取100份1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮，放入1000mL单口烧瓶中，加入2份二乙烯三胺、1份碳酰二胺，开启旋转蒸发仪升温（油浴加热），速度为3℃/min,升温至60℃，停止升温，继续搅拌20分钟，然后加入0.1份 IPDI，0.01份抗氧化剂AT215, 0.01二月桂酸二丁基锡，升温至130℃，旋转蒸馏3h，得到改性后粘稠状的增塑剂。
实施例2.
取100份1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮，放入1000mL单口烧瓶中，加入4份二乙烯三胺、3份碳酰二胺，开启旋转蒸发仪升温（油浴加热），速度为2℃/min,升温至70℃后，停止升温，继续搅拌30分钟，然后加入0.4 IPDI、0.03抗氧化剂DSTDP、 0.3辛酸亚锡和钛酸四丁酯，升温至130℃，旋转蒸馏3h，制得改性后粘稠状的增塑剂。
实施例3.
取100份1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮放入1000mL单口烧瓶中，加入5份二乙烯三胺、4份碳酰二胺，开启旋转蒸发仪升温（油浴加热），速度为2℃/min, 升温至80℃后，停止升温，继续搅拌30分钟，然后加入0.9份 IPDI、0.07份抗氧化剂AT215和抗氧化剂DSTDP（两者混合比例1:1） 、0.7份二月桂酸二丁基锡和钛酸四丁酯（两者混合比例1:1），升温至140℃，旋转蒸馏5h，制得改性后粘稠状的增塑剂。
实施例4.
取100份1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮放入1000mL单口烧瓶中，加入6份二乙烯三胺、5份碳酰二胺，开启旋转蒸发仪升温（油浴加热），速度为3℃/min,升温至80℃后，停止升温，继续搅拌30分钟，然后加入1份IPDI、0.3四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和抗氧化剂DSTDP（两者以1:4混合）、 1.15二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和钛酸四丁酯（以1:1:1混合），升温至140℃，旋转蒸馏5h，制得改性后粘稠状的增塑剂。
实施例1-4制备的增塑剂用于PVC人造革制品，拉伸强度指标如下：
配方 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
原料 100 100 100 100
二乙烯三胺 2 4 5 6
碳酰二胺 1 3 4 5
IPDI 0.1 0.4 0.9 1
抗氧化剂 0.01 0.03 0.07 0.3
催化剂 0.01 0.3 0.7 1.15
拉伸强度(kgf/cm2) 40.2 41.5 42.3 41.0

Claims (4)

1.一种软质PVC增塑剂，其特征在于由下列重量份原料组成：
1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮100、二乙烯三胺2-6、碳酰二胺1-5、异佛尔酮二异氰酸酯0.1-1、抗氧化剂0.01-0.3、催化剂0.01-1.15。
2.根据权利要求1所述的一种软质PVC增塑剂，其特征在于：所述的抗氧化剂是抗氧化剂AT215、抗氧化剂DSTDP或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的一种、两种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述一种软质PVC增塑剂，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或钛酸四丁酯中的一种、两种或两种以上混合物。
4.制备权利要求1所述的一种软质PVC增塑剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
按权利要求1所述的配比，将1,3-二缩水甘油-S-三嗪三酮放入1000mL单口烧瓶中，加入二乙烯三胺、碳酰二胺，开启旋转蒸发仪升温，升温至60-80℃后停止升温，继续搅拌10-30min，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯、抗氧化剂、催化剂，升温至120-140℃，旋转蒸馏2-5h，得成品。
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