CN105837970B - 一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，先取聚氯乙烯、酚醛树脂、聚氧丙烯甘油醚、乙烯‑丙烯共聚物、邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸酯、氧化锌、松焦油、轻质碳酸钙、硫醇甲基锡、环己烷‑1，2‑二甲酸酐、环氧大豆油、增塑剂，加至混合搅拌机中搅拌混合，将所得混合物在氮气保护条件下加热至90～100℃，保温20～30min，再以20℃/min的速度降温至‑15～‑20℃，保温10～15min，得到预制粉，最后将预制粉于双螺杆挤出机中进行挤出。该聚氯乙烯材料拉伸强度在23.95MPa、断裂伸长率为228%、邵氏硬度A为40.3、180℃稳定性达49min，具有良好的力学性能、透明性、耐寒性和稳定性。

Description

一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域，具体涉及一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法。
背景技术
气管插管是医用材料中很重要的一种，应用极其广泛，而制作这些导管的主要材料就是医用级聚氯乙烯材料。
聚氯乙烯(PVC)是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂的作用下经自由基聚合反应而成的聚合物。PVC树脂优异的性能使得其广泛应用于婴幼儿食品及耗材包装、医疗器材、儿童玩具等领域。在所有应用于医疗器械或者医疗制品的高分子材料中，PVC占据了将近2/5的市场份额。并且由于其较好的生物相容性、优良的生物惰性、抗菌能力以及高透明性和良好的力学性能，加上其低廉的成本，聚氯乙烯树脂材料才能占据医用材料市场如此大的市场份额。然而，纯PVC树脂的玻璃化温度较高，甚至超过80℃，使得在常温下材料仍然呈刚性状态，这样限制了PVC树脂的应用。
PVC树脂由于其较好的生物相容性，优良的生物惰性、抗菌能力及低廉的成本在医疗用品中广泛使用。然而由于PVC树脂的结构缺陷，其分子结构中的氯原子容易受到外界条件的影响，在高温以及光照下等条件下极易脱除HCl分子，从而形成了双键结构，并且脱除的HCl分子反过来会催化PVC的热分解作用，加剧形成双键结构，而双键结构的存在，导致材料的性能下降、变色等问题。加之上面提到的聚氯乙烯分子由于较高含量的氯原子存在，使得其具有一定的极性，分子结构在常温下呈现刚性状态，不易活动，从而表现出脆硬、韧性差的特点。这些缺陷限制了聚氯乙烯的应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，所得气管插管用聚氯乙烯材料具有良好的力学性能、透明性、耐寒性和稳定性。
一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取聚氯乙烯30～50份、酚醛树脂3～6份、聚氧丙烯甘油醚1～5份、乙烯-丙烯共聚物2～5份、邻苯二甲酸二辛酯2～6份、乙酰柠檬酸酯3～7份、氧化锌1～3份、松焦油2～6份、轻质碳酸钙3～7份、硫醇甲基锡2～5份、环己烷-1，2-二甲酸酐0.8～2.5份、环氧大豆油1～4份、增塑剂3～6份，加至混合搅拌机中搅拌混合，得混合物；
步骤2，将步骤1所得混合物在氮气保护条件下加热至90～100℃，保温20～30min，再以20℃/min的速度降温至-15～-20℃，保温10～15min，得到预制粉；
步骤3，将预制粉于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出分四个区，第一区的温度为160～165℃，第二区温度为185～190℃，第三区的温度为200～210℃，第四区温度为190～200℃。
进一步地，所述聚氯乙烯的平均分子量在5000～7000。
进一步地，所述聚氧丙烯甘油醚的平均分子量在3000～5000。
进一步地，所述乙烯-丙烯共聚物的平均分子量在10000～20000。
进一步地，所述增塑剂为己二酸单甲酯、己二酸单乙酯、癸二酸单甲酯、己二酸二甲酯、己二酸二丁酯或戊二酸二乙酯中的一种。
进一步地，步骤1中还需要加入脂肪酸铵4～8份。
本发明的气管插管用聚氯乙烯材料拉伸强度在23.95MPa、断裂伸长率为228％、邵氏硬度A为40.3、180℃稳定性达49min，具有良好的力学性能、透明性、耐寒性和稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取聚氯乙烯30份、酚醛树脂3份、聚氧丙烯甘油醚1份、乙烯-丙烯共聚物2份、邻苯二甲酸二辛酯2份、乙酰柠檬酸酯3份、氧化锌1份、松焦油2份、轻质碳酸钙3份、硫醇甲基锡2份、环己烷-1，2-二甲酸酐0.8份、环氧大豆油1份、增塑剂3份，加至混合搅拌机中搅拌混合，得混合物；
步骤2，将步骤1所得混合物在氮气保护条件下加热至90℃，保温30分钟，再以20℃/min的速度降温至-15℃，保温15min，得到预制粉；
步骤3，将预制粉于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出分四个区，第一区的温度为160℃，第二区温度为185℃，第三区的温度为200℃，第四区温度为190℃。
其中，聚氯乙烯的平均分子量在5000，聚氧丙烯甘油醚的平均分子量在3000，乙烯-丙烯共聚物的平均分子量在10000，增塑剂为己二酸单甲酯。
实施例2
一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取聚氯乙烯34份、酚醛树脂4份、聚氧丙烯甘油醚3份、乙烯-丙烯共聚物4份、邻苯二甲酸二辛酯3份、乙酰柠檬酸酯6份、氧化锌12份、松焦油5份、轻质碳酸钙6份、硫醇甲基锡5份、环己烷-1，2-二甲酸酐1.4份、环氧大豆油3份、增塑剂4份，加至混合搅拌机中搅拌混合，得混合物；
步骤2，将步骤1所得混合物在氮气保护条件下加热至95℃，保温25min，再以20℃/min的速度降温至-18℃，保温13min，得到预制粉；
步骤3，将预制粉于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出分四个区，第一区的温度为160℃，第二区温度为185℃，第三区的温度为200℃，第四区温度为190℃。
其中，聚氯乙烯的平均分子量在7000，聚氧丙烯甘油醚的平均分子量在5000，乙烯-丙烯共聚物的平均分子量在20000，增塑剂为己二酸二丁酯。
实施例3
一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取聚氯乙烯45份、酚醛树脂5份、聚氧丙烯甘油醚3份、乙烯-丙烯共聚物3份、邻苯二甲酸二辛酯4份、乙酰柠檬酸酯6份、氧化锌3份、松焦油4份、轻质碳酸钙5份、硫醇甲基锡4份、环己烷-1，2-二甲酸酐2份、环氧大豆油3份、增塑剂5份，加至混合搅拌机中搅拌混合，得混合物；
步骤2，将步骤1所得混合物在氮气保护条件下加热至100℃，保温20min，再以20℃/min的速度降温至-20℃，保温15min，得到预制粉；
步骤3，将预制粉于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出分四个区，第一区的温度为165℃，第二区温度为190℃，第三区的温度为200℃，第四区温度为200℃。
其中，聚氯乙烯的平均分子量在5000，聚氧丙烯甘油醚的平均分子量在3000，乙烯-丙烯共聚物的平均分子量在10000，增塑剂为戊二酸二乙酯。
实施例4
一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取聚氯乙烯50份、酚醛树脂6份、聚氧丙烯甘油醚5份、乙烯-丙烯共聚物5份、邻苯二甲酸二辛酯6份、乙酰柠檬酸酯7份、氧化锌3份、松焦油6份、轻质碳酸钙7份、硫醇甲基锡5份、环己烷-1，2-二甲酸酐2.5份、环氧大豆油4份、增塑剂6份，加至混合搅拌机中搅拌混合，得混合物；
步骤2，将步骤1所得混合物在氮气保护条件下加热至90℃，保温30分钟，再以20℃/min的速度降温至-15℃，保温15min，得到预制粉；
步骤3，将预制粉于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出分四个区，第一区的温度为160℃，第二区温度为185℃，第三区的温度为200℃，第四区温度为190℃。
其中，聚氯乙烯的平均分子量在5000，聚氧丙烯甘油醚的平均分子量在3000，乙烯-丙烯共聚物的平均分子量在10000，增塑剂为己二酸单甲酯。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于：步骤1中还需要加入脂肪酸铵4～8份。
一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取聚氯乙烯45份、酚醛树脂5份、聚氧丙烯甘油醚3份、乙烯-丙烯共聚物3份、邻苯二甲酸二辛酯4份、乙酰柠檬酸酯6份、氧化锌3份、松焦油4份、轻质碳酸钙5份、硫醇甲基锡4份、环己烷-1，2-二甲酸酐2份、环氧大豆油3份、增塑剂5份、脂肪酸铵8份，加至混合搅拌机中搅拌混合，得混合物；
步骤2，将步骤1所得混合物在氮气保护条件下加热至100℃，保温20min，再以20℃/min的速度降温至-20℃，保温15min，得到预制粉；
步骤3，将预制粉于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出分四个区，第一区的温度为165℃，第二区温度为190℃，第三区的温度为200℃，第四区温度为200℃。
其中，聚氯乙烯的平均分子量在5000，聚氧丙烯甘油醚的平均分子量在3000，乙烯-丙烯共聚物的平均分子量在10000，增塑剂为戊二酸二乙酯。
参照GB/T15593-1995、GB/T2917.1-2002、GB/T14233.1-2008对实施例1至5所得材料进行性能测试，结果如下：
由上表可知，本发明的气管插管用聚氯乙烯材料拉伸强度在23.95MPa、断裂伸长率为228％、邵氏硬度A为40.3、180℃稳定性达49min，具有良好的力学性能、稳定性。从实施例5可以看出，脂肪酸铵的加入可以增强所得材料力学性能和稳定性，这可能是因为脂肪酸铵能***到分子链之间，与聚合物分子链形成次级键，増大分子链之间的距离，降低聚合物分子间的作用力，使大分子链的活动能力増加，从而降低巧体黏度，増加分子链的柔顺性和材料的可塑性。
对实施例所得材料进行溶出量检测及毒理性检验，模拟临床条件下使用，以模拟体液作为浸提介质，所得结果符合产品标准，达到应用要求。

Claims (4)

1.一种气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取聚氯乙烯30～50份、酚醛树脂3～6份、聚氧丙烯甘油醚1～5份、乙烯-丙烯共聚物2～5份、邻苯二甲酸二辛酯2～6份、乙酰柠檬酸酯3～7份、氧化锌1～3份、松焦油2～6份、轻质碳酸钙3～7份、硫醇甲基锡2～5份、环己烷-1，2-二甲酸酐0 .8～2 .5份、环氧大豆油1～4份、增塑剂3～6份、脂肪酸铵4～8份，加至混合搅拌机中搅拌混合，得混合物；
步骤2，将步骤1所得混合物在氮气保护条件下加热至90～100℃，保温20～30min，再以20℃/min的速度降温至-15～-20℃，保温10～15min，得到预制粉；
步骤3，将预制粉于双螺杆挤出机中进行挤出，挤出分四个区，第一区的温度为160～165℃，第二区温度为185～190℃，第三区的温度为200～210℃，第四区温度为190～200℃；
所述增塑剂为己二酸单甲酯、己二酸单乙酯、癸二酸单甲酯、己二酸二甲酯、己二酸二丁酯或戊二酸二乙酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述聚氯乙烯的平均分子量在5000～7000。
3.根据权利要求1所述的气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述聚氧丙烯甘油醚的平均分子量在3000～5000。
4.根据权利要求1所述的气管插管用聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述乙烯-丙烯共聚物的平均分子量在10000～20000。
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