CN102671412B - 升华法焦性没食子酸冷阱回收装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，升华器（2）的底部安装电加热器（1），升华器（2）的出口与结晶器（3）连接；结晶器（3）尾部设有真空***连接管（5），结晶器（3）内部的上方安装六块结晶器冷阱（4），结晶器（3）内部的下方设有受器（13），结晶器冷阱（4）与结晶器（3）外部的管道连接，六块结晶器冷阱（4）上方对外接口并联到进口管道上，六块结晶器冷阱（4）底部侧面对接管口并联到出口管道上；六块结晶器冷阱（4）上方的进口管道与过热蒸汽进口管（8）和冷却水进口管（9）连接；六块结晶器冷阱底部侧面的并联出口管道与出口回流管（11）连接。本发明提高了产品纯度和回收率，大大减少设备占地面积。

Description

升华法焦性没食子酸冷阱回收装置

技术领域

本发明属化工设备领域，具体来说涉及一种升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置。

背景技术

现有焦性没食子酸升华法生产装置，焦性没食子酸回收均为自然沉降法回收，其不足之处在于：

1、由于焦性没食子酸微细的晶体悬浮于空中，难于降落，最后被强大的真空***抽吸进真空泵洗气***内，造成产品损失。

2、由于结晶器均为金属制造，承受焦性没食子酸的受器也为金属制造，焦性没食子酸的特性是很容易与金属离子生成络合物，从而影响产品纯度。

3、由于焦性没食子酸回收采用自然沉降法回收，使得结晶器很长，占地面积大，设备制造成本相对高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种提高了产品纯度和回收率，大大减少设备占地面积的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置。

本发明的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，包括电加热器、升华器及结晶器，其中：升华器的底部安装电加热器，升华器的出口与结晶器连接；结晶器尾部设有真空***连接管，结晶器内部的上方安装六块结晶器冷阱，结晶器内部的下方设有受器，结晶器冷阱上方及底部侧面对接管口与结晶器外部的管道连接，六块结晶器冷阱上方对外接口并联到进口管道上，六块结晶器冷阱底部侧面对接管口并联到出口管道上；

六块结晶器冷阱上方的进口管道与过热蒸汽进口管和冷却水进口管连接；

六块结晶器冷阱底部侧面的并联出口管道与出口回流管连接；

结晶器设有结晶器温度计；

升华器下方设有升华器温度计。

上述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其中：真空***连接管上设有真空***连接管阀门。

上述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其中：结晶器冷阱的冷屏材质要求为聚四氟乙烯或搪瓷。

上述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其中：，过热蒸汽进口管上设有过热蒸汽进口阀门，在冷却水进口管上设冷却水进口阀门。

上述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其中：，出口回流管上设有出口回流管阀门。

上述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其中：结晶器温度计的测量探头与结晶器冷阱的外表面接触。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明采用在焦性没食子酸结晶器内设置冷阱，使帜热的焦性没食子酸气体冷凝后回收焦性没食子酸的方法，使得难于降落的焦性没食子酸微细的晶体也可以马上吸附在结晶器冷阱上，减少焦性没食子酸微细晶体被强大的真空***抽吸进真空泵洗气***内的数量，提高产品回收率。同时也减少了焦性没食子酸结晶体与金属离子的接触,降低产品焦性没食子酸的金属离子含量；减少设备占地面积，将原结晶器的设备体积缩小一倍。

附图说明

附图为本发明的结构示意图。

图中标记：

1、电加热器；2、升华器；3、结晶器；4、结晶器冷阱；5、真空***连接管；6、真空***连接管阀门；7、过热蒸汽进口阀门；8、过热蒸汽进口管；9、冷却水进口管；10、冷却水进口阀门；11、出口回流管；12、出口回流管阀门；13、受器；14、结晶器温度计；15、升华器温度计。

具体实施方式

以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。

参见附图，升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，包括电加热器1、升华器2及结晶器3，其中： 

升华器2的底部安装电加热器1，升华器2的出口与结晶器3用法兰连接，在结晶器3尾部设有接入真空***的真空***连接管5，真空***连接管5上设有真空***连接管阀门6；结晶器3内部的上方安装六块结晶器冷阱4，结晶器冷阱4的冷屏材质要求为聚四氟乙烯或搪瓷，结晶器3内部的下方设有受器13；结晶器冷阱4上方及底部侧面对接管口与结晶器3外部的管道连接上并密封好，防止泄露，六块结晶器冷阱4上方对外接口并联到进口管道上，六块结晶器冷阱4底部侧面对接管口并联到出口管道上；

六块结晶器冷阱4上方的进口管道与过热蒸汽进口管8和冷却水进口管9连接，过热蒸汽进口管8上设有过热蒸汽进口阀门7并接入蒸汽***，在冷却水进口管9上设冷却水进口阀门10并接入冷却水***；

六块结晶器冷阱底部侧面的并联出口管道与出口回流管11连接，出口回流管11上设有出口回流管阀门12并接入水回收***；

结晶器3设有结晶器温度计14，结晶器温度计14的测量探头必须接触到结晶器冷阱4的外表面；

升华器2下方处设有升华器温度计15，不得接触到没食子酸物料。

工作原理如下：

a、生产前在结晶器3内部下方放入受器13，关好结晶器3尾部出料门；

在升华器2内投入没食子酸原料，同时将升华器2的舱门关好密闭，开启真空***后打开真空***连接管阀门6，将升华器2及结晶器3抽成真空；

b、打开冷却水进口阀门10，对结晶器冷阱4进行冷却，调节冷却水进口阀门10的大小，看结晶器温度计14，让结晶器冷阱4面板达到5℃；

c、启动电加热器1，对升华器2内没食子酸物料进行加热、脱羧、升华，温度控制看升华器温度计15；

d、当升华器2加热到道一定温度时，升华器2内的没食子酸物料开始脱羧、升华为焦性没食子酸，同时释放出CO₂气体，高温下的焦性没食子酸也是气体，在真空状态及CO₂气体引流的状态下，气体焦性没食子酸经过升华器2和结晶器3的连接口流向结晶器3；

e、气体焦性没食子酸进入结晶器3后，接触到只有5℃的

结晶器冷阱4面板，气体焦性没食子酸马上冷却为晶体，而结晶后的焦性没食子酸晶体就会凝结附着在结晶器冷阱4面板上；

f、升华器2内没食子酸不断进行脱羧、升华，从升华器2流向结晶器3的气体焦性没食子酸和已经在结晶器冷阱4面板吸附焦性没食子酸晶体产生极性，利用这个极性吸附继续流过来的气体焦性没食子酸，气体焦性没食子酸和晶体焦性没食子酸继续凝结，并共同附着在换热器面板上；

g、升华器2内没食子酸全部脱羧反应完毕后，首先关闭电加热器1，然后关闭冷却水进口阀门10，然后再在打开过热蒸汽进口阀门7，将结晶器冷阱4设置为制热模式，当结晶器冷阱4面板达到130℃时，结晶器冷阱4面板上吸附焦性没食子酸晶体逐渐开始熔融脱落到在聚四氟乙烯材质的受器里，经过10至20分钟结晶器冷阱4面板上吸附的焦性没食子酸晶体及会全部熔融脱落；

h、关闭真空***连接管阀门6，放入高纯度氮气破坏***真空同时保护焦性没食子酸物料，打开结晶器3尾部出料门拉出装满焦性没食子酸物料的受器13，送入选料车间进行粉碎、分级、包装。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，包括电加热器（1）、升华器（2）及结晶器（3），其特征在于：升华器（2）的底部安装电加热器（1），升华器（2）的出口与结晶器（3）连接；结晶器（3）尾部设有真空***连接管（5），结晶器（3）内部的上方安装六块结晶器冷阱（4），结晶器（3）内部的下方设有受器（13），结晶器冷阱（4）上方及底部侧面对接管口与结晶器（3）外部的管道连接，六块结晶器冷阱（4）上方对外接口并联到进口管道上，六块结晶器冷阱（4）底部侧面对接管口并联到出口管道上；

六块结晶器冷阱（4）上方的进口管道与过热蒸汽进口管（8）和冷却水进口管（9）连接；

六块结晶器冷阱底部侧面的并联出口管道与出口回流管（11）连接；

结晶器（3）设有结晶器温度计（14）；

升华器（2）下方处设有升华器温度计（15）。

2.如权利要求1所述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其特征在于：真空***连接管（5）上设有真空***连接管阀门（6）。

3.如权利要求1或2所述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其特征在于：结晶器冷阱（4）的冷屏材质要求为聚四氟乙烯或搪瓷。

4.如权利要求3所述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其特征在于：过热蒸汽进口管（8）上设有过热蒸汽进口阀门（7），在冷却水进口管（9）上设冷却水进口阀门（10）。

5.如权利要求4所述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其特征在于：出口回流管（11）上设有出口回流管阀门（12）。

6.如权利要求5所述的升华法焦性没食子酸冷阱回收结晶装置，其特征在于：结晶器温度计（14）的测量探头与结晶器冷阱（4）的外表面接触。