CN103091137B - 一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置 - Google Patents

一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，包括依次密封连接的高温爆裂***、氧化***、分离纯化***、二氧化碳收集管、还原***、氢气收集管以及真空***；高温爆裂***包括石英热解管和第一真空规；氧化***为氧化铜炉；分离纯化***包括依次密封连接的第五冷阱，第二真空规和第一冷阱；还原***包括依次密封连接的第二冷阱、第一真空度测量装置、锌炉、第二真空度测量装置、第三冷阱；真空***包括机械泵、扩散泵。本发明利用第一真空规对样品的爆裂程度进行监控，以此可以确定各种样品的爆裂温度和爆裂时间。本发明第一真空度测量装置与第二真空度测量装置的设计，可以监测水的还原程度。

Description

一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置
技术领域
本发明涉及一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，特别是涉及一种可以掌握矿物包裹体的爆裂程度，还能对整个***的真空度实现快速达标的矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置。
背景技术
包裹体中碳、氢同位素的分析是在真空条件下，打开包裹体提取其中含碳、氢的化合物，通过高温氧化铜的氧化，使之分别转化为二氧化碳和水，全部冷冻收集在液氮冷阱(-196℃)中，然后液氮冷阱换为干冰-酒精冷阱(-80℃)，分离出纯净的二氧化碳进行碳同位素分析，最后撤掉干冰-酒精冷阱，使解冻后的水通过高温锌炉，收集产生的氢气进行氢同位素分析。
打开包裹体的方法有真空球磨法、压碎法和高温爆裂法，目前应用比较广泛的是高温爆裂法，但是目前国内采用高温爆裂法存在着一定的缺陷。首先，包裹体的爆裂程度难以量化，可能由于爆裂时间不够而造成同位素的分馏；其次，矿物包裹体种类繁多，各种包裹体爆裂温度难以确定；再次，由于传统制样装置较为复杂，金属炉较多，换下一个待制样品所带进***的大气如果都经过高温金属炉，会导致***真空度极为难以达标，不仅浪费大量的时间，还会影响分析结果的准确性。因此亟需提供一种新型的矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可以掌握矿物包裹体的爆裂程度，还能对整个***的真空度实现快速达标的矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置。
为解决上述技术问题，本发明一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，包括依次密封连接的高温爆裂***、氧化***、分离纯化***、二氧化碳收集管、还原***、氢气收集管以及真空***；高温爆裂***包括通过第十二阀门密封连接的石英热解管和第一真空规；氧化***为与第一真空规通过第二阀门密封连接的氧化铜炉；分离纯化***包括依次密封连接的第五冷阱，第二真空规和第一冷阱；第五冷阱与氧化铜炉通过第四阀门密封连接；第一冷阱与二氧化碳收集管通过第五阀门密封连接；还原***包括依次密封连接的第二冷阱、锌炉、第三冷阱；第二冷阱与氧化碳收集管通过第六阀门密封连接；氢气收集管与第三冷阱通过第七阀门密封连接；第一真空规密封连接有第一阀门，氧化铜炉密封连接有第三阀门，氢气收集管密封连接有第八阀门；真空***包括机械泵，机械泵分别密封连接有第九阀门和第十阀门，第十阀门密封连接有扩散泵，扩散泵密封连接有第四冷阱；第四冷阱与第三阀门密封连接，第四冷阱密封连接有第十一阀门，第十一阀门通过第三真空规分别与第八阀门、第九阀门和第三阀门密封连接。
第一阀门至第十二阀门为无油脂阀门。
第二冷阱与锌炉之间密封设置有第一真空度测量装置，第三冷阱与锌炉之间密封设置有第二真空度测量装置。
锌炉底部铺有石英碎片，石英碎片之上设置有锌粒混合物，锌粒混合物包括10～20目锌粒，以及与锌粒质量比为2∶1～3∶1的，与锌粒均匀混合的石英砂；锌粒混合物之上铺有石英棉。
第一真空度测量装置和第二真空度测量装置包括北京大学电子系的ZJ-53B型号真空规，以及DL-0型真空计，量程0～300Pa。
第一真空规为北京大学电子系的ZJ-2型真空规，量程1～105Pa。
第二真空规为北京大学电子系的ZJ-53B型真空规，量程0～300Pa。
第三真空规为北京大学电子系的ZJ-53A型真空规，量程0～10-5Pa。
氧化铜炉最上层铺有石英棉。
本发明利用第一真空规对样品的爆裂程度进行监控，以此可以确定各种样品的爆裂温度和爆裂时间。
本发明通过复合真空***的设计，可以使***真空度快速达标，提高了制样效率。
本发明真空***的设计，使得样品在进行真空爆裂时，仍然可以实现除了反应器的其他部分进行动态真空制备，使样品爆裂结束后，收集过程中，真空管道依然维持高水平的真空度。
本发明第一真空度测量装置与第二真空度测量装置的设计，可以监测水的还原程度。
附图说明
图1为本发明所提供的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置的示意图。
图中：1为第十二阀门，2为石英热解管，3为第一真空规，4为第一阀门，5为第二阀门，6为氧化铜炉，7为第三阀门，8为第四阀门，9为第二真空规，10为第一冷阱，11为第五阀门，12为第六阀门，13为二氧化碳收集管，14为第二冷阱，15为锌炉，16为第三冷阱，17为第七阀门，18为第八阀门，19为氢气收集管，20为第九阀门，21为第十阀门，22为第三真空规，23为第十一阀门，24为第一真空度测量装置，25为第四冷阱，26为扩散泵，27为第二真空度测量装置，28为机械泵，29为第五冷阱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明包括依次密封连接的高温爆裂***、氧化***、分离纯化***、二氧化碳收集管、还原***、氢气收集管以及真空***。
高温爆裂***包括通过第十二阀门1密封连接的石英热解管2和第一真空规3。第一真空规3优选采用北京大学电子系的ZJ-2型真空规，量程1～105Pa，用以监测矿物的爆裂程度。石英热解管2，熔点1300℃，长20cm，内径1.5cm，外径1.8cm，上端有真空磨口，实现密封。
氧化***为与第一真空规3通过第二阀门5密封连接的氧化铜炉6。氧化铜炉6主要是氧化包裹体内的一氧化碳及烃类有机物，使其完全变为水和二氧化碳，氧化铜炉6材质为石英，内装线状氧化铜。氧化铜使用前在丙酮溶剂中超声条件下清洗6～8次，最后去离子水清洗残余丙酮，烘箱中150℃烘干去气24h；选择空心氧化铜丝，并在向氧化铜炉6中分装氧化铜时，均匀掺杂清洗干净的石英碎片，不但保证气流顺畅，而且使氧化反应更加充分；在氧化铜炉的最上层平铺一层石英棉，防止氧化铜丝被吸入整个***中。
分离纯化***包括依次密封连接的第五冷阱29、第二真空规9和第一冷阱10。第五冷阱29与氧化铜炉6通过第四阀门8密封连接。第二真空规9优选采用北京大学电子系的ZJ-53B型真空规，量程0～300Pa，用以指示***低真空度。首先在第五冷阱29套上液氮，收集所产生的二氧化碳和水，待爆裂结束后，在第五冷阱29上换上干冰-酒精，在第一冷阱10上套上液氮，二氧化碳气化并收集在第一冷阱10内，通过两个冷阱间的第二真空规9确定其转移程度。转移结束后，高真空对其进行纯化。
第一冷阱10与二氧化碳收集管13通过第五阀门11密封连接。二氧化碳收集管13为普通的玻璃收集管，采用液氮冷冻方式进行收集。
还原***包括依次密封连接的第二冷阱14、第一真空度测量装置24、锌炉15、第二真空度测量装置27、第三冷阱16。第二冷阱14与氧化碳收集管13通过第六阀门12密封连接。还原***的目的是还原包裹体中的水，使之转化为氢气而进行氢同位素分析。锌炉15底端铺有石英碎片，防止锌粒高温融化堵塞气路管道；石英碎片之上设置有锌粒混合物，锌粒混合物包括10～20目的优纯级的锌粒，以及与锌粒质量比为2∶1～3∶1的，与锌粒均匀混合的石英砂；锌粒混合物之上铺有石英棉，以防止锌粒混合物冲入***。第二冷阱14与第三冷阱16，两个冷阱的设计能够反复还原产生的水，使其完全转化为氢气。第一真空度测量装置24和第二真空度测量装置27均优选采用北京大学电子系的ZJ-53B型号真空规，以及DL-0型真空计，量程0～300Pa；当其中之一的真空规的示数下降至稳定水平时，表明包裹体中的水完全反应完。
氢气收集管19与第三冷阱16通过第七阀门17密封连接。氢气收集管19装有活性炭，并经液氮冷冻收集。
第一真空规3密封连接有第一阀门4，氧化铜炉6密封连接有第三阀门7，氢气收集管19密封连接有第八阀门18。
真空***包括机械泵28，机械泵28分别密封连接有第九阀门20和第十阀门21，第十阀门21密封连接有扩散泵26，扩散泵26密封连接有第四冷阱25；第四冷阱25与第三阀门7密封连接，第四冷阱25密封连接有第十一阀门23，第十一阀门23通过第三真空规22分别与第八阀门18、第九阀门20和第三阀门7密封连接。第三真空规22优选采用北京大学电子系的ZJ-53A型真空规，量程0～10-5Pa，用以指示***高真空度。第四冷阱可以实现更好真空抽取。
第一阀门4至第十二阀门1为无油脂阀门。
本发明工作过程之一如下：
称取一定量的纯净矿物样品，粒度40目，放置干净的烧杯中，加入丙酮溶剂，超声清洗0.5h，用去离子水洗涤2～3次，除去表面有机物；加入1mol/L的盐酸，超声清洗0.5h，用去离子水洗涤6～8次，除去碳酸盐杂质。放置烘箱中105℃，烘干待用。取已处理好的样品放于石英热解管2内，通过调压器控制氧化铜炉6温度，锌炉15温度，打开第十二阀门1、第二阀门5、第三阀门7、第四阀门8、第五阀门11、第六阀门12、第七阀门17、第八阀门18、第十阀门21和二氧化碳收集管13、氢气收集管19的阀门，关闭第一阀门4、第九阀门20、第十一阀门23，通过机械泵28对整个***直接高真空泵抽取，抽取时间约为2h，真空度达到2×10-3Pa。关闭第三阀门7、第四阀门8、第五阀门11，对样品缓慢加热至300℃，由第一真空规3测量产生的气体压强共计2.2×103Pa，在第五冷阱29上套上液氮，并打开第四阀门8，将所产生的气体全部冻在第五冷阱29内，待第一真空规3真空度上升至恒定值后，关闭第四阀门8，在第一冷阱10上套上液氮，迅速用酒精-干冰换下套在第五冷阱29上的液氮，二氧化碳气体冷冻第一冷阱10内，实现与水份的分离；根据第二真空规9，观察其分离完全后，打开第五阀门11，关闭第六阀门12，并撤掉第一冷阱10上的液氮，在收集管13上套上液氮，将纯净的二氧化碳转移至二氧化碳收集管13内；收集完全后，关闭二氧化碳收集管13阀门，在第二冷阱14上套上液氮，打开第六阀门12，关闭第七阀门17，并打开第十一阀门23，还原过程中可同时对氢气收集管19进行真空制备，撤掉第五冷阱29的酒精-干冰，转移所产生的水至第二冷阱14中，转移完全后，关闭第六阀门12，将液氮从第二冷阱14转移至第三冷阱16，使水经过锌炉15被还原，然后再将液氮从第三冷阱16上转移至第二冷阱14上，依此下去，使水反复通过锌炉15，直至水被完全还原至氢气，然后关闭第八阀门18，打开第七阀门17，用装有活性炭的氢气收集管19在液氮条件下收集。
本发明工作过程之二如下：
称取一定量的纯净矿物样品，粒度40目，放置干净的烧杯中，加入丙酮溶剂，超声清洗0.5h，用去离子水洗涤2～3次，除去表面有机物；加入lmol/L的盐酸，超声清洗0.5h，用去离子水洗涤6～8次，除去碳酸盐杂质。放置烘箱中105℃，烘干待用。取已处理好的样品放于石英热解管2内，通过调压器控制氧化铜炉6温度600℃，锌炉温度300℃，首先打开第十二阀门1、第一阀门4、第二阀门5、第四阀门8、第五阀门11、第六阀门12、第七阀门17、第九阀门20和二氧化碳收集管13和氢气收集管19的阀门，关闭第三阀门7、第八阀门18、第十阀门21、第十一阀门23，对整个***先进行低真空泵抽取，待第一真空规3真空度小于10Pa后，关闭第一阀门4和第九阀门20，打开第八阀门18、第十阀门21，对整个***进行高真空制备，抽取时间约为40min，真空度达到2×10-3Pa。关闭第三阀门7、第四阀门8、第五阀门11，对样品缓慢加热至300℃，由第一真空规3测量产生的气体压强共计2.2×103Pa，在第五冷阱29上套上液氮，关闭第四阀门8，在第一冷阱10上套上液氮，迅速用酒精-干冰换下套在第五冷阱29上的液氮，二氧化碳气体冷冻第一冷阱10内，实现与水份的分离；根据第二真空规9，观察其分离完全后，打开第五阀门11，关闭第六阀门12，并撤掉第一冷阱10上的液氮，在收集管13上套上液氮，将纯净的二氧化碳转移至二氧化碳收集管13内；收集完全后，关闭二氧化碳收集管13阀门，在第二冷阱14上套上液氮，打开第六阀门12，关闭第七阀门17，并打开第十一阀门23，还原过程中可同时对氢气收集管19进行真空制备，撤掉第五冷阱29的酒精-干冰，转移所产生的水至第二冷阱14中，转移完全后，关闭第六阀门12，将液氮从第二冷阱14转移至第三冷阱16，使水经过锌炉15被还原，然后再将液氮从第三冷阱16上转移至第二冷阱14上，依此下去，使水反复通过锌炉15，直至水被完全还原至氢气，然后关闭第八阀门18，打开第七阀门17，用装有活性炭的氢气收集管19在液氮条件下收集。

Claims (9)

1.一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，包括依次密封连接的高温爆裂***、氧化***、分离纯化***、二氧化碳收集管、还原***、氢气收集管以及真空***；其特征在于：所述高温爆裂***包括通过第十二阀门密封连接的石英热解管和第一真空规；所述氧化***为与第一真空规通过第二阀门密封连接的氧化铜炉；分离纯化***包括依次密封连接的第五冷阱，第二真空规和第一冷阱；所述第五冷阱与所述氧化铜炉通过第四阀门密封连接；所述第一冷阱与二氧化碳收集管通过第五阀门密封连接；所述还原***包括依次密封连接的第二冷阱、锌炉、第三冷阱；所述第二冷阱与所述氧化碳收集管通过第六阀门密封连接；所述氢气收集管与所述第三冷阱通过第七阀门密封连接；所述第一真空规密封连接有第一阀门，所述氧化铜炉密封连接有第三阀门，所述氢气收集管密封连接有第八阀门；所述真空***包括机械泵，所述机械泵分别密封连接有第九阀门和第十阀门，所述第十阀门密封连接有扩散泵，所述扩散泵密封连接有第四冷阱；所述第四冷阱与第三阀门密封连接，所述第四冷阱密封连接有第十一阀门，所述第十一阀门通过第三真空规分别与所述第八阀门、第九阀门和第一阀门密封连接；所述的石英热解管的熔点1300℃，长20cm，内径1.5cm，外径1.8cm，石英热解管的上端有真空磨口，实现密封。
2.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于：所述第一阀门至第十二阀门为无油脂阀门。
3.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于：所述第二冷阱与锌炉之间密封设置有第一真空度测量装置，所述第三冷阱与锌炉之间密封设置有第二真空度测量装置。
4.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于：所述锌炉底部铺有石英碎片，所述石英碎片之上设置有锌粒混合物，所述锌粒混合物包括10～20目锌粒，以及与所述锌粒质量比为2：1～3：1的，与所述锌粒均匀混合的石英砂；所述锌粒混合物之上铺有石英棉。
5.根据权利要求3所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于：所述第一真空度测量装置和第二真空度测量装置包括北京大学电子系的ZJ-53B型号真空规，以及DL-0型真空计，量程0～300Pa。
6.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于：所述第一真空规为北京大学电子系的ZJ-2型真空规，量程1～105Pa。
7.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于：所述第二真空规为北京大学电子系的ZJ-53B型真空规，量程0～300Pa。
8.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于：所述第三真空规为北京大学电子系的ZJ-53A型真空规，量程0～10-5Pa。
9.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于：所述氧化铜炉最上层铺有石英棉。
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碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置研制;李振涛等;《世界核地质科学》;20110615;第28卷(第02期);第112-124页 *

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