CN102659743A

CN102659743A - 一种桑葚中花色苷的提取精制方法

Info

Publication number: CN102659743A
Application number: CN2012101397090A
Authority: CN
Inventors: 李丹
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-05-08
Filing date: 2012-05-08
Publication date: 2012-09-12

Abstract

本发明涉及到桑葚成熟果实中花色苷的提取精制工艺。本发明的技术解决方案包括，原料先用酸水溶液保温提取，再用酸性水醇溶液提取，提取液加压浓缩至无醇，过滤，滤液与水提取液合并，通过大孔吸附树脂吸附，树脂用水洗涤后，用适当浓度醇水溶液解析，解析液浓缩至相对度密度1.1-1.2，喷雾干燥或真空干燥，得花色苷提取物，其中，花色苷含量大于25％。

Description

一种桑葚中花色苷的提取精制方法

技术领域

本发明涉及到桑葚成熟果实中花色苷类成分的一种提取精制方法。该产物可用于食品、保养品、药品方面的原料或作为添加剂使用。

技术背景

桑葚（Mulberry）又名桑果，桑枣，桑实，桑子等。为多年生木本植物桑(Morusalba L.)“的成熟果穗。桑葚果成熟期为一月份，为聚花果，果实长一。大多品种桑葚成熟后为红色或***，长椭圆形，果肉柔嫩多汁、风味独特，而且色泽诱人，是良好的食品加工原料。桑葚为很好水果。桑葚现已被国家***列为“既是食品又是药品”的农产品之一，具有很高的药用价值。中医学认为桑果具有滋阴补血、生津润燥、清肝明目、润肠通便、安神镇魄等功效。《本草纲目》等中医名著均有记载。近年来研究者对桑葚进行了安全评价和功能检验。研究证明桑葚具有增强机体免疫功能、抗衰老、降糖、降脂、护肝及抗肝炎病毒、抗诱变的作用.另外，桑葚已用于胃、肠道疾病，再生障碍性贫血，老年便秘，睡眠障碍等疾病的治疗。总之，桑葚含多种活性成分，临床副作用小，长期毒性试验证明其可长期服用，尤其它可以调节和促进免疫功能，无疑会对预防某些老年病和延缓衰老有益。

桑葚在我国分布范围广、产量大，因此具有广阔的开发前景。桑葚虽营养丰富，具有诸多保健功能，但其属于浆果，季节性强，在常温下极不耐贮藏，易变色、变味、腐烂,室温下其食用期为3天，在0-5℃下可使食用期延长9-12天，通过加工可延长其货架期。由于桑葚是真正无公害的绿色食品，且具有天然、美味、保健等特点，因此，桑葚产品在产量上、功能上都有较强的优势，市场潜力大，很多桑葚产品都受到人们的欢迎，近年来对桑葚产品的研究和开发较为活跃。目前，国内对桑葚的深加工及综合利用已有诸多进展，桑葚富含花色苷，作为红色素稳定性好，着色力强，因此，在各国大力提倡发展天然食用色素的今天，桑葚红色素有广泛的应用前景。桑葚花青素具有抗氧化、抗炎、抗癌、保护血管和神经的作用是很好的健康食品之一。

本发明以桑葚鲜果为原料，研究出一种提取纯化桑葚中花色苷方法，提高了产品纯度，降低了成本，生产设备简单，效率高，适合大规模生产。

发明内容

目的

本发明涉及到桑葚中花色苷类成分的一种提取精制方法。目的是提高产品纯度及质量，降低生产成本，提高生产效率，适合大规模生产。

内容

本发明涉及到桑葚中花色苷类成分的一种提取精制方法。该产物中主要含有花青苷，具有抗氧化、抗炎、抗癌、保护血管和神经的作用。可以用于食品、保养品、化妆品、药品的添加剂或作为原料。为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。其特征在于包括以下步骤：

（1）、桑葚成熟鲜果，加含酸水或酸性水醇溶液保温萃取，过滤；

（2）、将水醇提取液，减压浓缩至无醇，过滤；

（3）、将水提取液及水醇提取液浓缩液，通过大孔吸附树脂吸附；

（4）、大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液；

（5）、将解析液浓缩至相对密度1.1；

（6）、将浓缩液，干燥，得花色苷和原花青素混合物。

本发明特点还在于：

所述步骤(1)中，其中原料为桑葚成熟鲜果。

所述步骤(1)中，萃取用酸水为去离子水、纯净水、地下原水的含酸溶液。

所述步骤(1)中，萃取用酸为为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸等。萃取温度为30-70℃.

所述步骤(1)中，萃取用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇。

所述步骤(1)中，萃取用酸水及酸性水醇溶液的PH为1-6。

所述步骤(1)中，萃取用酸性水溶液提取倍量为1-10倍，提取时间为1-8小时。提取次数为1-5次。

所述步骤(1)中，水醇提取液浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50-75℃，压力为-0.0-0.09MPa。

所述步骤(2)中，大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为D101、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10、MD21、LD-305中的任何一种。

所述步骤(3)中，水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水。

所述步骤(3)中，解析用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇。

所述步骤(4)中，浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50-75℃，压力为-0.0-0.09MPa。

所述步骤(5)中，浓缩液干燥方法为140-180℃喷雾干燥或真空减压干燥，干燥的温度为30-70℃。

效果

本发明为桑葚中花色苷的提取精制方法，该方法提高了产品纯度，降低了成本，生产设备简单，效率高，适合大规模生产。该产物中主要含有花青苷，可以用于食品、保养品、化妆品、药品的添加剂或作为原料。

附图说明图为本发明工艺流程图如下：

具体实施方式

本发明实施方式包括以下步骤：

（1）、桑葚成熟果实，粉碎，加含酸水或酸性水醇溶液保温萃取，过滤，得提取液；该提取过程可以重复进行2-5次。萃取用酸为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸或草酸中一种或多种混合液，醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇。萃取温度为30-70℃.

（2）将水醇提取液减压浓缩至无醇，温度为50-75℃，压力为-0.0-0.09MPa。浓缩液过滤。

（3）、将水提取液及水醇提取液浓缩液，通过大孔吸附树脂吸附；大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为D101、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10、MD21、LD-305或更多类型中的任何一种。

（4）、大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液；水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水。解析用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇。

（5）、将解析液浓缩至相对密度1.1-1.2；浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50-75℃，压力为-0.0-0.09MPa。

（6）、将浓缩液，干燥，得花色苷提取物。浓缩液干燥方法为140-180℃喷雾干燥或真空减压干燥，干燥的温度为30-70℃。

（7）、其中所得花色苷提取物含量为25-30％。

下面结合具体实例对本发明技术方案做进一步说明。

实例一：取桑葚鲜果2kg，加4倍量酸水（盐酸调节PH1.5-1.8），45-50℃保温1小时，过滤，滤渣再加酸水3倍量，45-50℃保温40分钟，过滤，合并两次提取液，通过XAD-7大孔吸附树脂柱，用去离子水洗涤至流出液色浅，再用10-80％乙醇解析，解析液减压浓缩至相对密度1.0-1.2，180℃喷雾干燥，得花青苷13g,收得率为原料重量的0.65％，花色苷含量为26.3％。

实例二：取桑葚鲜果2kg，加8倍量酸水（硫酸调节PH2.0-2.8），50℃保温1小时，过滤，滤渣再加酸水2倍量，60℃保温1小时，过滤，合并两次提取液，通过AB-8大孔吸附树脂柱，用纯净水洗涤至流出液色浅，再用10-80％乙醇解析，解析液减压浓缩至相对密度1.0-1.2，150℃喷雾干燥，得花青苷11.4g,收得率为原料重量的0.57％，花色苷含量为25.9％。

实例三：取桑葚鲜果2kg，加5倍量酸水（柠檬酸调节PH3.0，再用硫酸调节PH至1.2-1.5），45℃保温2小时，过滤，滤渣再加酸性50%甲醇水溶液4倍量，45℃保温1小时，过滤，滤液减压浓缩至无醇，过滤，滤液与上述水提液合并，通过MD21大孔吸附树脂柱，用纯净水洗涤至流出液色浅，再用10-80％乙醇解析，解析液减压浓缩至相对密度1.0-1.2，140℃喷雾干燥，得花青苷14.8g,收得率为原料重量的0.72％，花色苷含量为27.8％。

实例四：取桑葚鲜果2kg，加6倍量酸水（磷酸调节PH2.0，再用盐酸调节PH至1.5），35℃保温30分钟，过滤，滤渣滤渣再加酸性60%乙醇水溶液2倍量，35℃保温1小时，过滤，滤液减压浓缩至无醇，过滤，滤液与上述水提液合并，通过D101大孔吸附树脂柱，用去离子水洗涤至流出液色浅，再用10-80％乙醇解析，解析液减压浓缩至相对密度1.0-1.2，140℃喷雾干燥，得花青苷16.0g,收得率为原料重量的0.8％，花色苷含量为27.6％。

尽管以上实例对本发明的实施方案进行描述，但本发明并不局限于上述计提实例，上述实例仅仅是示意性的、指导性的，而非限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护范围的情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims

1.一种桑葚中花色苷提取精制方法，其特征在于包括以下步骤：

（2）、将水醇提取液，减压浓缩至无醇，过滤；

（5）、将解析液浓缩至相对密度1.1；

（6）、将浓缩液，干燥，得花色苷和原花青素混合物。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，其中原料为完桑葚成熟鲜果。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取用酸水为去离子水、纯净水、地下原水的含酸溶液。酸性醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取用酸为为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸等。萃取温度为30-70℃.。

5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取用酸水及酸性醇溶液的PH为1-6。

6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取用酸性水溶液及酸性醇溶液提取倍量为1-10倍，提取时间为1-8小时。提取次数为1-5次。

7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为D101、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10、MD21、LD-305中的任何一种。

8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水；

解析用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇。

9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50-75℃，压力为-0.0-0.09MPa。

10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(5)中，浓缩液干燥方法为140-180℃喷雾干燥或真空减压干燥，干燥的温度为30-70℃。