CN102296272A - 钽靶材制作方法 - Google Patents

Abstract

一种钽靶材制作方法，包括：提供金属料件，所述金属料件为钽或者钽合金；对所述金属料件依次进行塑性变形和热轧，制作成靶材。本发明可以得到内部组织结构均匀，不出现分层现象的钽靶材。

Description

钽靶材制作方法

技术领域

本发明涉及靶材制造领域，尤其涉及钽靶材制作方法。

背景技术

现有的多数靶材的加工方法主要是控制塑性变形方式、变形速率，并且控制过程中的温度变化。例如，申请号为00816972.1中国专利申请介绍了一种制备溅射靶材的方法。以至少5％的加工百分比和至少100％/秒的加工速率对金属材料进行塑性加工，并且控制材料加工过程中的温度变化，这样可以良好的控制材料的晶粒度尺寸。

参见图1所示，现有技术中的钽靶材制作方法包括以下步骤：

步骤S1，提供钽料件；

步骤S2，对钽料件进行切割；

步骤S3，对切割后的钽料件进行塑性变形，且在塑性变形后进行热处理；

步骤S4，对热处理后的钽料件进行冷却处理，使其降至室温；

步骤S5，对钽料件进行冷轧处理，制成钽靶材。

采用上述方法得到的钽靶材可以应用在8英寸硅片生产工艺过程中，但是当上述钽靶材应用在12英寸硅片生产工艺过程中时，就会出现对靶材溅射速度不稳定的现象。究其原因发现，上述钽靶材的内部组织不均匀，出现了分层现象，图2示出了钽靶材的内部结构示意图，其中阴影部分表示不均匀区域，该区域溅射速度不稳定。

因此，如何使得钽靶材的内部组织结构均匀，不出现分层现象就成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钽靶材制作方法，以得到内部组织结构均匀，不出现分层现象的钽靶材。

为解决上述问题，本发明提供一种钽靶材制作方法，包括：

提供金属料件，所述金属料件为钽或者钽合金；

对所述金属料件依次进行塑性变形和热轧，制作成靶材。

可选地，所述进行塑性变形包括1次或多次锻打，在每次所述锻打之前，对所述金属料件进行预热处理。

可选地，所述热轧包括：对塑性变形后的金属料件进行预热处理，采用压延机对预热处理后的金属料件进行1次或多次轧制。

可选地，所述进行预热处理包括：将所述金属料件的温度加热至300℃～800℃，并在上述温度下保持0～5小时。

可选地，在所述锻打之后，对所述金属料件进行热处理。

可选地，所述钽靶材制作方法还包括：在所述热轧之后，对金属料件进行热处理。

可选地，所述进行热处理包括：将所述金属料件的温度加热至1000℃～1500℃，并在上述温度下保持0～5小时；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。

可选地，所述冷却处理为空冷方式或水冷方式。

可选地，所述钽靶材制作方法还包括：在所述热轧之后，对钽靶材进行线切割处理和整平处理。

可选地，所述钽靶材制作方法还包括：在进行所述塑性变形之前或进行所述塑性变形之后，对所述金属料件进行切割处理。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1)在对金属料件进行塑性变形之后，对金属料件进行热轧，使得金属料件在轧制过程中比较软，从而金属料件的变形比较均匀，最终可以改变钽靶材的内部组织结构，使得钽靶材的组织结构上下均匀，没有分层现象。

2)所述进行塑性变形包括1次或多次锻打，在每次锻打之前，对所述金属料件进行预热处理，从而可以改变金属料件内部的组织结构，使得金属料件消除应力并得到软化，提高其塑性，最终进一步使得钽靶材的结构很均匀。

附图说明

图1为现有技术中一种钽靶材制作方法的流程示意图；

图2为现有技术中钽靶材的内部结构示意图；

图3为本发明实施例的钽靶材制作方法的流程示意图；

图4为图3中热轧工艺的实施例示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

正如背景技术部分所述，现有技术制作的钽靶材，内部组织不均匀，出现了分层现象。为了克服上述缺陷，本发明提供了一种钽靶材制作方法，在进行塑性变形后，采用热轧的方式得到钽靶材，从而改变了钽靶材的内部组织结构，使得钽靶材的组织结构上下均匀，没有分层现象。

本发明实施例提供一种钽靶材制作方法，如图3所示，包括：

步骤S11，提供金属料件，所述金属料件为钽或钽合金；

步骤S12，对所述金属料件进行塑性变形；

步骤S13，对塑性变形后的金属料件进行热轧，制作成钽靶材。

下面结合附图对上述图3中所示的方法进行详细说明。

首先执行步骤S11，提供金属料件。

本实施例中所述金属料件可以为钽或钽合金，如：4N的钽(即纯度为99.99％的钽)，在本发明的其他实施例中，所述钽的纯度还可以为其他纯度。

在实际应用中，金属料件可以是从金属锭中经切断后的一部分，即在进行塑性变形之前可以对金属料件进行切割处理。金属料件的形状，根据应用环境、溅射设备的实际要求，可以为圆柱体、长方体、环形、圆锥体或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种，其厚度可以为100mm至300mm不等。

接着执行步骤S12，对所述金属料件进行塑性变形。

本实施例中所述进行塑性变形包括进行1次或多次锻打，其中，在每次锻打之前都可以进行预热处理。

所述进行预热处理包括：将所述金属料件的温度加热至300℃～800℃，并在上述温度下保持0～5小时。在实际应用中，所述预热处理具体包括：将金属料件置于热处理装置中，在所述热处理装置中可充入可控气氛或保护气氛，例如惰性气体；将温度提高至300℃、500℃、700℃或800℃等，并在上述温度下保持0小时、1小时、3小时或5小时等。

通过在锻打前进行上述预热处理，可以改变金属料件内部的组织结构，使得金属料件消除应力并得到软化，提高其塑性，最终使得其内部组织结构均匀。

本实施例中所述锻打可以采用气锤(Air Hammer)完成，其对于本领域的技术人员是熟知的，故在此不再赘述。

本实施例在锻打之后，还可以对金属料件进行热处理。

所述热处理为真空热处理，所述进行热处理包括：将所述金属料件的温度加热至1000℃～1500℃，并在上述温度下保持0～5小时；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。在实际应用中，热处理具体包括：将锻打后的金属料件置于热处理装置中，在所述热处理装置中可充入可控气氛或保护气氛，例如惰性气体；将温度提高至1000℃、1200℃、1300℃或1500℃等，并在上述温度下保持0小时、1小时、2小时或5小时等；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。其中，所述的冷却处理可以采用空冷方式或水冷方式。

通过塑性变形之前的预热处理，可以使得金属料件变得比较软，保证后续塑性变形的均匀性；进而塑性变形可以均匀地使得金属料件中的大晶粒变为微晶粒；而通过塑性变形之后的热处理，可以实现金属材料的再结晶，使得金属材料的内部组织均匀。

在进行塑性变形之后，还可以根据所需靶材的尺寸要求，对所述金属料件进行切割处理。

接着执行步骤S13，对塑性变形后的金属料件进行热轧。

本实施例中，采用热轧工艺对金属料件进行轧制，因此需要对金属料件进行预热，即对具有一定温度的金属料件进行轧制。

本实施例在对金属料件进行塑性变形之后，对金属料件进行热轧，从而可以使得金属料件比较软，在轧制过程中，内部组织和表面组织的压延程度均匀一致，即通过预热处理可以改变钽靶材的内部组织结构，使得钽靶材的内部组织结构上下均匀，没有分层现象。

所述热轧包括：将塑性变形后的金属料件预热到300℃到800℃之间，并在上述温度下保持0～5小时；采用压延机对所述金属料件进行1次或多次轧制。

具体地，对塑性变形后的金属料件进行预热处理，所述预热处理具体包括：将金属料件置于热处理装置中，在所述热处理装置中可充入可控气氛或保护气氛，例如惰性气体；将温度提高至300℃～800℃，并在上述温度下保持0～5小时，如将温度提高至300℃、500℃、700℃或800℃等，并在上述温度下保持0小时、1小时、3小时或5小时等。

在对塑性变形后的金属料件进行预热处理后，对温度为300℃～800℃的金属料件进行轧制，具体采用轧机实现，所述轧机一般包括轧辊、辊距调节装置，传动装置和控制***等。

在实际应用中，参考图4，所述轧制工艺具体包括：

第一步，调节第一轧辊41a和第二轧辊41b间的辊距h。本实施例中，轧机配置有上下对称设置的第一轧辊41a和第二轧辊41b，二者的辊距h(即缝隙距离，为第一轧辊41a和第二轧辊41b圆心的距离减去轧辊的直径得到的值)为轧制目标量，辊距h可以通过辊距调节装置来进行设定。

辊距调节装置根据压下量或变形速率设定辊距h，其中，压下量(mm)定义为产品总的变形量，即产品的初始厚度减去产品的最终厚度；变形速率(mm/次)定义为每一道次轧制产品的变形量。每一道次的变形速率可以相同，即可以根据压下量和轧制的道次数计算变形速率；每一道次的变形速率也可以不同，即可以根据压下量和轧制的道次数分别设定每一道次的变形量。

另外，虽然在本实施例中是以对称设置的上下两个轧辊为例进行说明的，但并不以此为限，在其他实施例中，轧机所配置的轧辊还可以是三个、四个、五个甚至是更多个，所述多个轧辊可以在上下对称设置或依序排列设置。

第二步，将金属料件20送至第一轧辊41a和第二轧辊41b之间。利用传动装置(未标示)可以将金属料件20送至轧机所配置的第一轧辊41a和第二轧辊41b之间，传动装置可以控制金属料件20进行往复移动。

第三步，通过第一轧辊41a和第二轧辊41b的转动，将金属料件20进行轧制，送出符合所述轧制目标量的金属料件或靶材。第一轧辊41a和第二轧辊41b由控制***控制，可以进行顺时针或逆时针转动，第一轧辊41a和第二轧辊41b的转动方向可以相同，也可以不同。本实施例中，如图4所示，控制***控制上面的第一轧辊41a逆时针转动，控制***控制下面的第二轧辊42a顺时针转动，通过上下二个轧辊的转动，逐步将传动装置送来的金属料件20进行压延，使得金属料件20在第一轧辊41a和第二轧辊41b的压合作用下压延减薄。

重复执行多道次的轧制工艺，最终就可将金属料件20压延成所需的钽靶材。

在热轧之后，还可以对金属料件进行热处理，所述热处理同塑性变形中锻打之后进行的热处理类似，在此不再赘述。

在进行热处理之后，还可以对得到的钽靶材进行线切割处理，具体可以为电火花线切割，从而将压延后的金属料件切割得到所需的尺寸；在线切割处理之后还可以对钽靶材进行整平处理，具体可以为打磨，从而使得线切割后的钽靶材的表面比较平整。

下面结合优选实施例对本发明作进一步的介绍。

以下为4N的钽靶材的制作工艺步骤及结果：

1)提供钽金属锭；

2)对钽金属锭进行切割处理，得到直径为180mm、厚度为140mm的钽金属料件；

3)对钽金属料件进行第一次预热处理，具体为将钽金属料件加热至500℃且保温1小时；

4)对钽金属料件进行第一次锻打，使其尺寸变为边长为120mm和120mm、厚度为247mm的长方体；

5)对钽金属料件进行第一次真空热处理，具体为将钽金属料件加热至1300℃且保温2小时后，将钽金属料件水冷至室温；

6)对钽金属料件进行第二次预热处理，具体为将钽金属料件加热至500℃且保温2小时；

7)对钽金属料件进行第二次锻打，使其尺寸变为边长为180mm和180mm、厚度为109.7mm的长方体；

8)对钽金属料件进行第三次预热处理，具体为将钽金属料件加热至500℃且保温3小时；

9)对钽金属料件进行第三次锻打，使其尺寸变为直径为130mm、厚度为268mm的圆柱体；

10)对钽金属料件进行第二次真空热处理，具体为将钽金属料件加热至1300℃且保温2小时后，将钽金属料件水冷至室温；

11)将钽金属料件切割为3个直径为130mm、厚度为75mm的圆柱体；

12)对钽金属料件进行第四次预热处理，具体为将钽金属料件加热至500℃且保温3小时后；

13)对钽金属料件进行轧制处理，使其尺寸变为直径为376mm、厚度为9mm的圆柱体，至此得到钽靶材；

14)对钽靶材进行第三次真空热处理，具体为将钽靶材加热至1200℃且保温2小时后，将钽靶材水冷至室温；

15)对钽靶材进行线切割处理和整平处理，使其尺寸变为直径为332mm、厚度为9mm的圆柱体。

本实施例得到的钽靶材内部组织结构上下均匀，没有分层现象，可以很好地应用在12英寸及以上尺寸硅片的生产工艺中。

虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种钽靶材制作方法，其特征在于，包括：

提供金属料件，所述金属料件为钽或者钽合金；

对所述金属料件依次进行塑性变形和热轧，制作成靶材。

2.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述进行塑性变形包括1次或多次锻打，在每次所述锻打之前，对所述金属料件进行预热处理。

3.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述热轧包括：对塑性变形后的金属料件进行预热处理，采用压延机对预热处理后的金属料件进行1次或多次轧制。

4.如权利要求2或3所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述进行预热处理包括：将所述金属料件的温度加热至300℃～800℃，并在上述温度下保持0～5小时。

5.如权利要求2所述的钽靶材制作方法，其特征在于，在所述锻打之后，对所述金属料件进行热处理。

6.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，还包括：在所述热轧之后，对金属料件进行热处理。

7.如权利要求5或6所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述进行热处理包括：将所述金属料件的温度加热至1000℃～1500℃，并在上述温度下保持0～5小时；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。

8.如权利要求7所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述冷却处理为空冷方式或水冷方式。

9.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，还包括：在所述热轧之后，对钽靶材进行线切割处理和整平处理。

10.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，还包括：在进行所述塑性变形之前或进行所述塑性变形之后，对所述金属料件进行切割处理。

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