CN102642934A - 一种海水循环冷却水无磷环保型碳钢复合缓蚀剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海水循环冷却水无磷环保型碳钢复合缓蚀剂及其制备和使用方法，其中复合缓蚀剂由钼酸盐或钨酸盐、葡萄糖酸盐、稀土盐，以及锌盐、稳定剂组成，针对碳钢在海水中难钝化特性，以及海水循环冷却工艺特点和***经济运行要求，提出先采用高浓度的复配多元预膜剂进行处理，再转入低浓度的多元复配正常运行缓蚀剂处理的工艺，进而实现缓蚀剂高浓度快速成膜，低浓度维持运行修膜的目的，控制碳钢腐蚀速率小于0.02mm/a，缓蚀率大于98％。本发明的缓蚀剂产品原料来源广泛，溶解性好，性价比高，属于低毒级工业产品，不污染海洋环境；与海水阻垢分散剂、菌藻抑制剂配伍性好。
Description
技术领域
本发明涉及工业循环冷却水处理技术领域，更具体地说，涉及一种海水循环冷却水无磷环保型碳钢复合缓蚀剂及其制备和使用方法。
背景技术
海水循环冷却作为一项环保型节水技术，在电力、化工、石化、钢铁等高耗水行业存在巨大的潜在应用需求，开发利用海水代替淡水作为工业循环冷却水，是缓解我国沿海城市和地区淡水资源紧缺、保护海洋生态环境的重要途径之一。
在海水循环冷却***中，海水对金属材料的腐蚀是首要解决的问题。目前不论是从经济上还是从加工上考虑，碳钢都是首选材料之一，而通过投加缓蚀剂来抑制碳钢腐蚀，是既简单又经济有效的方法。自20世纪50年代，国内外对海水中碳钢缓蚀进行了大量研究，主要是从提高缓蚀剂的缓蚀效率出发，没有考虑环保问题。基于环境保护和可持续发展的战略思想，在20世纪末，随着绿色化学概念的提出以及海水循环冷却技术的发展，国内有关海水或模拟海水的碳钢缓蚀剂研究十分活跃，取得了良好进展。例如：“一种抑制碳钢在海水中腐蚀的新型缓蚀剂”(中国公开专利CN1224079A，1999)提供由45％～55％钼酸钠、25％～35％磷酸三乙醇胺、15％～25％磷酸二氢锌组成的磷系复合配方，在80ppm～230ppm使用浓度，其缓蚀率接近100％。“一种抑制钢铁在自来水或海水中腐蚀的缓蚀剂及其使用方法”(中国授权专利CN101660162B，2012)提供由20％～40％磷酸三乙醇胺、20％～40％磷酸二氢锌、20％～40％三聚磷酸钠、10％～30％六次甲基四胺组成的磷系复合配方，在75ppm～250ppm使用浓度，其缓蚀效果优异。
但在技术、经济、环保方面仍面临着一些亟待解决的问题：(1)实验条件不能很好模拟海水循环冷却***运行工况(温度、流速、浓缩倍率等)，研究成果在海水冷却体系中的适应性不具有说服力；(2)缓蚀技术指标有待提高，开发出的一些复合缓蚀剂缓蚀效果尚可，控制碳钢腐蚀速率基本在海水循环冷却水处理设计规范规定的0.075mm/a的边界附近，缓蚀余量空间不大；(3)水处理成本偏高，缓蚀剂单剂或复合配方在海水中用量大，如钼酸钠或钨酸钠单价巨高，且使用浓度较高。而且初步估算一些复合缓蚀剂吨水处理成本较现有工业冷却水中的平均水平高达数倍、乃至几十倍，使用成本十分昂贵，在海水冷却***不具有实用性和市场竞争力；(4)排放水将会受环保限制，长期以来，易造成水体富营养化的磷(膦)系缓蚀剂占据水处理剂的主流，近年来，受国家、地方污水排放标准和海洋环保的限制，在冷却水处理领域再次掀起了“限磷”、“禁磷”的呼声，一些含磷及难降解水处理剂逐渐失去市场的竞争优势，正面临被淘汰的局面，无磷化水处理技术已成为业界关注的焦点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种海水循环冷却水无磷环保型碳钢复合缓蚀剂及其制备和使用方法，主要是针对当前海水循环冷却技术发展和海洋生态环境保护的需要，围绕性能、环境和经济三大目标来设计研发新型碳钢海水缓蚀剂。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
一种海水循环冷却水无磷环保型碳钢复合缓蚀剂，由预处理阶段使用的预膜剂和正常运行阶段使用的缓蚀剂组成，其中：
所述预膜剂由钼酸盐或钨酸盐、葡萄糖酸盐、稀土盐、锌盐和稳定剂组成，其中：
所述钼酸盐为钼酸的碱金属盐、碱土金属盐、钼酸铵中的至少一种，例如钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁或者钼酸铵，用量为50mg/L～400mg/L，主要利用钼酸盐的钝化沉淀作用以形成保护膜；
所述钨酸盐为钨酸的碱金属盐、钨酸铵中的至少一种，例如钨酸钠、钨酸钾或者钨酸铵，用量为50mg/L～400mg/L，主要利用钨酸盐的钝化沉淀作用以形成保护膜；
所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸的碱金属盐或碱土金属盐，例如葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙或者葡萄糖酸镁，用量为200mg/L～500mg/L，主要利用葡萄糖酸盐的吸附沉淀作用；
所述稀土盐为稀土元素的无机酸盐或有机酸盐，具体为盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐，例如氯化镧、硝酸镧、醋酸镧、硝酸锆、氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、氯化钇、硝酸钇或醋酸钇，用量为400mg/L～900mg/L，主要利用稀土元素发生反应；
所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或葡萄糖酸锌，用量为50mg/L～150mg/L，主要是利用锌离子发生反应；
所述稳定剂为乙二胺四乙酸、六次甲基四胺或者十二烷基苯磺酸钠，用量为300mg/L～600mg/L，利用其对阳离子的螯合及分散稳定作用；
所述缓蚀剂为由钼酸盐或钨酸盐、葡萄糖酸盐、稀土盐和锌盐组成，其中：
所述钼酸盐为钼酸的碱金属盐、碱土金属盐、钼酸铵中的至少一种，例如钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁或者钼酸铵，用量为1mg/L～4mg/L，主要利用钼酸盐的钝化沉淀作用以形成保护膜；
所述钨酸盐为钨酸的碱金属盐、钨酸铵中的至少一种，例如钨酸钠、钨酸钾或者钨酸铵，用量为1mg/L～4mg/L，主要利用钨酸盐的钝化沉淀作用以形成保护膜；
所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸的碱金属盐或碱土金属盐，例如葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙或者葡萄糖酸镁，用量为10mg/L～30mg/L，主要利用葡萄糖酸盐的吸附沉淀作用；
所述稀土盐为稀土元素的无机酸盐或有机酸盐，具体为盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐，例如氯化镧、硝酸镧、醋酸镧、硝酸锆、氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、氯化钇、硝酸钇或醋酸钇，用量为5mg/L～15mg/L，主要利用稀土元素参与和发生反应；
所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或葡萄糖酸锌，用量为1mg/L～5mg/L(以Zn2+计)，主要是利用锌离子发生反应。
各个组份含量优选如下：
在所述预处理阶段使用的预膜剂中
所述钼酸盐用量为100mg/L～300mg/L
所述钨酸盐用量为100mg/L～300mg/L
所述葡萄糖酸盐用量为300mg/L～500mg/L
所述稀土盐用量为500mg/L～800mg/L
所述锌盐用量为80mg/L～150mg/L
所述稳定剂用量为350mg/L～550mg/L
在所述正常运行阶段使用的缓蚀剂中
所述钼酸盐用量为1.5mg/L～3mg/L
所述钨酸盐用量为2mg/L～4mg/L
所述葡萄糖酸盐用量为10mg/L～25mg/L；
所述稀土盐用量为5mg/L～10mg/L
所述锌盐用量(以Zn2+计)为1.5mg/L～4mg/L
在进行制备本发明的复合缓蚀剂时，利用溶剂(去离子水或者自来水)直接溶解相应的物质后进行定容，以达到一定浓度即可(可利用搅拌或者加热来加速溶解)，然后根据海水使用量和已经配制的溶液浓度计算其使用量，将已经配制的溶液和海水混合，以使最终海水中的各个组分分别达到预膜剂和正常运行情况下缓蚀剂的浓度要求。
本发明的复合缓蚀剂选用无磷、环境友好型无机盐、有机盐及稀土盐化合物为原料，协同各个组份的作用，通过无机盐沉淀膜、有机盐吸附膜和稀土盐、锌盐的阴极型作用模式，实现针对碳钢在海水中的缓蚀性能。
在使用时，首先(步骤1)将配制的用于预处理阶段使用的预膜剂投加到海水或补充海水中并使最终海水中的各个组分分别达到预膜剂的浓度要求，然后在常温(15℃～35℃，优选20℃～30℃)下、转速80r/min～120r/min或启动循环泵的条件下，连续运行至少24h，优选24h～48h，以在碳钢表面快速形成防腐保护膜；预膜后(步骤2)转入正常缓蚀海水中，即将配制的正常运行阶段使用的缓蚀剂投加到海水或冷却***中并使最终各个组分分别达到正常运行情况下缓蚀剂的浓度要求，维持缓蚀剂低浓度运行以实现对保护膜的修复。
本发明的复合缓蚀剂由钼酸盐或钨酸盐、葡萄糖酸盐、稀土盐，以及锌盐、稳定剂组成，针对碳钢在海水中难钝化特性，以及海水循环冷却工艺特点和***经济运行要求，提出先采用高浓度的多元复配预膜剂进行处理后，再转入低浓度的多元复配正常运行缓蚀剂处理的工艺，进而实现缓蚀剂高浓度快速成膜，低浓度维持运行修膜的目的，控制碳钢腐蚀速率小于0.02mm/a，缓蚀率大于98％，技术性能指标远优于《海水循环冷却水处理设计规范》(GB/T 23248-2009)规定的0.075mm/a标准技术要求，技术经济指标可基本达到国内现已运行的海水循环冷却示范工程水平。本发明的缓蚀剂产品原料来源广泛，溶解性好，性价比高，属于低毒级工业产品，不污染海洋环境；与海水阻垢分散剂、菌藻抑制剂配伍性好，是一种高效、经济的无磷环保型海水水处理剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。使用的海水取自天津塘沽海水净化厂，水质指标：pH值7.31，电导率3.99×104μs/cm，碱度123mg/L，浊度＜10mg/L，Ca2+380mg/L，Mg2+1162mg/L，SO4 2-2478mg/L，Cl-17403mg/L。
腐蚀失重法按照《水处理剂缓蚀性能的测定-旋转挂片法》GB/T 18175-2000标准，材料为普通标准A3碳钢(50mm×25mm×2mm)，实验条件为：常温动态(转速80r/min)预膜48h后，转入50℃±1℃的正常缓蚀海水中，连续运行72小时。电化学方法采用交流阻抗法，测试频率100KHz～10mHz，在开路电位下施加交流信号，电压幅值为±10mV。
实施例1
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钼酸钠200mg/L，葡萄糖酸钠200mg/L，氯化铈400mg/L，乙二胺四乙酸400mg/L，氯化锌150mg/L，在常温(15℃)转速80r/min下，连续运行24小时(即碳钢电极成膜24h)，然后测量极化电阻为16400Ω·cm2。
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钼酸钠1.5mg/L，葡萄糖酸钠20mg/L，氯化铈10mg/L，氯化锌(Zn2+计)1mg/L，维持低浓度运行以实现对标准碳钢腐蚀试片上保护膜的修复，同时进行腐蚀失重测试，可知碳钢腐蚀速率0.0193mm/a，缓蚀率98.07％。
实施例2
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钼酸钠400mg/L，葡萄糖酸钾300mg/L，醋酸铈500mg/L，乙二胺四乙酸500mg/L，葡萄糖酸锌140mg/L，加入海水中，在常温(35℃)转速120r/min下，连续运行48小时(即碳钢电极成膜48h)，然后测量极化电阻为28300Ω·cm2。
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钼酸铵1mg/L，葡萄糖酸镁10mg/L，硝酸钇15mg/L，硫酸锌(Zn2+计)5mg/L，投入海水中，维持低浓度运行以实现对标准碳钢腐蚀试片上保护膜的修复，同时进行腐蚀失重测试，可知碳钢腐蚀速率0.0164mm/a，缓蚀率98.36％。
实施例3
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸钠250mg/L，葡萄糖酸钾500mg/L，硝酸镧800mg/L，十二烷基苯磺酸钠300mg/L，氯化锌50mg/L，加入海水中，在常温(25℃)转速100r/min下，连续运行30小时(即碳钢电极成膜30h)，然后测量极化电阻为21100Ω·cm2。
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钼酸钠4mg/L，葡萄糖酸钠30mg/L，硝酸铈5mg/L，氯化锌(Zn2+计)4mg/L，投入海水中，维持低浓度运行以实现对标准碳钢腐蚀试片上保护膜的修复，同时进行腐蚀失重测试，可知碳钢腐蚀速率0.0188mm/a，缓蚀率98.12％。
实施例4
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸钾250mg/L，葡萄糖酸镁400mg/L，硝酸铈900mg/L，六次甲基四胺600mg/L，氯化锌70mg/L，加入海水中，在常温(20℃)转速120r/min下，连续运行36小时(即碳钢电极成膜36h)，然后测量极化电阻为18700Ω·cm2。
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸钠2mg/L，葡萄糖酸钠25mg/L，硝酸镧10mg/L，硫酸锌(Zn2+计)1.5mg/L，投入海水中，维持低浓度运行以实现对标准碳钢腐蚀试片上保护膜的修复，同时进行腐蚀失重测试，可知碳钢腐蚀速率0.0189mm/a，缓蚀率98.11％。
实施例5
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸钾250mg/L，葡萄糖酸钠400mg/L，氯化钇550mg/L，乙二胺四乙酸350mg/L，氯化锌80mg/L，加入海水中，在常温(30℃)转速100r/min下，连续运行40小时(即碳钢电极成膜40h)，然后测量极化电阻为17900Ω·cm2。
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸铵2mg/L，葡萄糖酸钠15mg/L，硝酸钇8mg/L，氯化锌(Zn2+计)3mg/L，投入海水中，维持低浓度运行以实现对标准碳钢腐蚀试片上保护膜的修复，同时进行腐蚀失重测试，可知碳钢腐蚀速率0.0135mm/a，缓蚀率98.31％。
实施例6
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸铵400mg/L，葡萄糖酸钾300mg/L，氯化镧400mg/L，六次甲基四胺600mg/L，氯化锌150mg/L，加入海水中，在常温(20℃)转速80r/min下，连续运行30小时(即碳钢电极成膜30h)，然后测量极化电阻为17700Ω·cm2。
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸铵2mg/L，葡萄糖酸钠25mg/L，氯化铈15mg/L，氯化锌(Zn2+计)1.5mg/L，投入海水中，维持低浓度运行以实现对标准碳钢腐蚀试片上保护的修复，同时进行腐蚀失重测试，可知碳钢腐蚀速率0.0171mm/a，缓蚀率98.29％。
实施例7
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸钾400mg/L，葡萄糖酸钙350mg/L，硝酸锆500mg/L，乙二胺四乙酸500mg/L，硫酸锌150mg/L，加入海水中，在常温(20℃)转速120r/min下，连续运行24小时(即碳钢电极成膜24h)，然后测量极化电阻为15400Ω·cm2。
用去离子水溶解相应的物质后定容，同时利用搅拌来加速溶解，投加到海水中使其含钨酸钾4mg/L，葡萄糖酸镁20mg/L，硝酸锆15mg/L，葡萄糖酸锌(Zn2+计)5mg/L，投入海水中，维持低浓度运行以实现对标准碳钢腐蚀试片上保护膜的修复，同时进行腐蚀失重测试，可知碳钢腐蚀速率0.0162mm/a，缓蚀率98.54％。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种海水循环冷却水无磷环保型碳钢复合缓蚀剂，由预处理阶段使用的预膜剂和正常运行阶段使用的缓蚀剂组成，其特征在于，所述预膜剂由钼酸盐或钨酸盐、葡萄糖酸盐、稀土盐、锌盐和稳定剂组成，其中：
所述钼酸盐为钼酸的碱金属盐、碱土金属盐、钼酸铵中的至少一种，用量为50mg/L～400mg/L
所述钨酸盐为钨酸的碱金属盐、钨酸铵中的至少一种，用量为50mg/L～400mg/L
所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸的碱金属盐或碱土金属盐，用量为200mg/L～500mg/L
所述稀土盐为稀土元素的无机酸盐或有机酸盐，具体为盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐，用量为400mg/L～900mg/L
所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或葡萄糖酸锌，用量为50mg/L～150mg/L
所述稳定剂为乙二胺四乙酸、六次甲基四胺或者十二烷基苯磺酸钠，用量为300mg/L～600mg/L
所述正常运行阶段使用的缓蚀剂为由钼酸盐或钨酸盐、葡萄糖酸盐、稀土盐和锌盐组成，其中：
所述钼酸盐为钼酸的碱金属盐、碱土金属盐、钼酸铵中的至少一种，例如钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁或者钼酸铵，用量为1mg/L～4mg/L
所述钨酸盐为钨酸的碱金属盐、钨酸铵中的至少一种，例如钨酸钠、钨酸钾或者钨酸铵，用量为1mg/L～4mg/L
所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸的碱金属盐或碱土金属盐，例如葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙或者葡萄糖酸镁，用量为10mg/L～30mg/L
所述稀土盐为稀土元素的无机酸盐或有机酸盐，具体为盐酸盐、硝酸盐或醋酸盐，例如氯化镧、硝酸镧、醋酸镧、硝酸锆、氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、氯化钇、硝酸钇或醋酸钇，用量为5mg/L～15mg/L
所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或葡萄糖酸锌，用量为1mg/L～5mg/L(以Zn2+计)。
2.根据权利要求1所述的一种海水循环冷却水无磷环保型碳钢复合缓蚀剂，其特征在于，在所述预膜剂中，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁或者钼酸铵；所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾或者钨酸铵；所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙或者葡萄糖酸镁；所述稀土盐为氯化镧、硝酸镧、醋酸镧、硝酸锆、氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、氯化钇、硝酸钇或醋酸钇；
在所述正常运行阶段使用的缓蚀剂中，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁或者钼酸铵；所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾或者钨酸铵；所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙或者葡萄糖酸镁；所述稀土盐为氯化镧、硝酸镧、醋酸镧、硝酸锆、氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、氯化钇、硝酸钇或醋酸钇。
3.根据权利要求1所述的一种海水循环冷却水无磷环保型碳钢复合缓蚀剂，其特征在于，各个组份含量优选如下：
在所述预处理阶段使用的预膜剂中
所述钼酸盐用量为100mg/L～300mg/L
所述钨酸盐用量为100mg/L～300mg/L
所述葡萄糖酸盐用量为300mg/L～500mg/L
所述稀土盐用量为500mg/L～800mg/L
所述锌盐用量为80mg/L～150mg/L
所述稳定剂用量为350mg/L～550mg/L
在所述正常运行阶段使用的缓蚀剂中
所述钼酸盐用量为1.5mg/L～3mg/L
所述钨酸盐用量为2mg/L～4mg/L
所述葡萄糖酸盐用量为10mg/L～25mg/L；
所述稀土盐用量为5mg/L～10mg/L
所述锌盐用量(以Zn2+计)为1.5mg/L～4mg/L。
4.一种制备如权利要求1所述的复合缓蚀剂的方法，其特征在于，利用溶剂直接溶解相应的物质后进行定容，以达到一定浓度即可，然后根据海水使用量和已经配制的溶液浓度计算其使用量，将已经配制的溶液和海水混合，以使最终海水中的各个组分分别达到预膜剂和正常运行情况下缓蚀剂的浓度要求。
5.根据权利要求4所述的制备复合缓蚀剂的方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水或者自来水。
6.根据权利要求4所述的制备复合缓蚀剂的方法，其特征在于，利用溶剂直接溶解的相应物质如下：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁或者钼酸铵；所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾或者钨酸铵；所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙或者葡萄糖酸镁；所述稀土盐为氯化镧、硝酸镧、醋酸镧、硝酸锆、氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、氯化钇、硝酸钇或醋酸钇；所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或葡萄糖酸锌；所述稳定剂为乙二胺四乙酸、六次甲基四胺或者十二烷基苯磺酸钠。
7.一种权利要求1所述的复合缓蚀剂的使用方法，其特征在于，在使用时，首先(步骤1)将配制的用于预处理阶段使用的预膜剂投加到海水或补充海水中并使最终海水中的各个组分分别达到预膜剂的浓度要求，然后在常温下、转速80r/min～120r/min或启动循环泵的条件下，连续运行至少24h，以在碳钢表面快速形成防腐保护膜；预膜后(步骤2)转入正常缓蚀海水中，即将配制的正常运行阶段使用的缓蚀剂投加到海水或冷却***中并使最终各个组分分别达到正常运行情况下缓蚀剂的浓度要求，维持缓蚀剂低浓度运行以实现对保护膜的修复。
8.根据权利要求7所述的复合缓蚀剂的使用方法，其特征在于，所述步骤(1)中，常温为15℃～35℃，优选20℃～30℃。
9.根据权利要求7所述的复合缓蚀剂的使用方法，其特征在于，所述步骤(1)中，连续运行时间优选24h～48h。
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