CN102640905A - 一种提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取薇菜中的水不溶性纤维素的方法，主要通过酶-化学结合法处理薇菜，用α-淀粉酶去除淀粉，加快碱液除去蛋白的速度，然后用碱液去除蛋白质与脂肪。并用响应面法优化α-淀粉酶酶解工艺以及碱液水解工艺，用于提取薇菜水不溶性膳食纤维。本发明所述的方法有利于促进薇菜的深加工研究，充分利用了我国的薇菜资源，为薇菜的加工利用开拓新的领域。
Description
技术领域
本发明涉及蔬菜加工技术领域，具体的说，涉及一种提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法。
背景技术
纤维素是自然界中含量最丰富的高分子有机化合物之一，亦是一种取之不尽用之不竭的可再生资源。纤维素含有大量羟基，通过羟基吸附极性水分子使得纤维素具有良好的持水性。一般来说，高品质的水不溶性膳食纤维素的持水力能够高达10倍以上，在肠道内纤维素能阻断食物残渣并吸收大量水分，膨胀软化粪便，增加粪便量，刺激肠道的蠕动，加速粪便排出。从而起到防治便秘的作用，由于其优良的持水力与充盈作用，能增加胃部的饱腹感，从而降低总的食物摄入量，有利于控制体重，防止能量过剩。
薇菜是紫萁和桂皮紫萁的商品名，在分类上属于紫萁科紫萁属的多年生蕨类植物。薇菜的粗纤维含量较高，属于野菜中较高的种类，水不溶性纤维素的含量可达35％。
现阶段。利用薇菜的主要途径是将其嫩茎叶焯水然后晒干，制成菜干食用。另外，李凤霞利用碱法提取薇菜干中的膳食纤维的研究，但其提取的水不溶性膳食纤维中的水不溶性纤维素的纯度较低，含有其他的杂质，如木质素、蛋白质、半纤维素等，不符合市场对水不溶性纤维素的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，该方法具有较高的不溶性膳食纤维得率，并且制备得到的不溶性膳食纤维中纤维素的纯度较高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
步骤1)脱脂：使薇菜脱脂、烘干，制备得到脱脂后的薇菜干；
步骤2)α-淀粉酶酶解：将步骤1)得到的薇菜干用质量为脱脂后的薇菜干质量10-25倍的水浸泡20-60min，然后加入α-淀粉酶进行酶解反应，过滤得到酶解反应后的滤渣A，洗涤滤渣A至中性，所述α-淀粉酶加入量0.6～0.8％，酶解pH值5.8～6.5，酶解温度30～40℃，酶解时间0.5～1.5h；和
步骤3)碱液水解：使步骤2)处理后的滤渣A在0.3mol/L～1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡0.5～2h，所述氢氧化钠的加入量以料液比1∶8～20计算，浸泡过程中使氢氧化钠溶液温度为60～75℃，过滤得到滤渣B，洗涤滤渣B至中性，所得的滤渣B即为薇菜水不溶性膳食纤维。
上述技术方案中，所述α-淀粉酶加入量0.6～0.8％是指α-淀粉酶的质量相对于薇菜干的质量为0.6～0.8％。
本发明所述的提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，还包括步骤4)脱木质素：使步骤3)处理后的滤渣B脱木质素，得到脱木质素后的薇菜水不溶性膳食纤维。
所述脱木质素的具体步骤是：向所述步骤3)处理后的滤渣B中按料液比1∶10-20加入蒸馏水、按料液比1∶0.1-0.2加入冰醋酸、按料液比1∶0.1-0.2加入亚氯酸钠，搅拌均匀后在60-80℃水浴加热0.5-1.5h；然后水洗至中性，丙酮洗涤，过滤，干燥得到滤渣C，即得到脱木质素后的薇菜水不溶性膳食纤维。
所述步骤1)的具体步骤是：将薇菜烘干成薇菜干，将薇菜干粉碎，然后加入乙酸乙酯在室温下浸泡2h～8h，烘干后再次粉碎，过40目筛，得到脱脂后的薇菜干。其中，薇菜干在乙酸乙酯中浸泡结束后，可以先用蒸馏水洗涤，以去除残留的有机溶剂，再进行干燥。所述室温是指20℃～25℃。
所述步骤2)中，所述α-淀粉酶加入量0.7％，酶解pH值5.8，酶解温度35℃，酶解时间1.0h。采用此酶解反应条件，得到的酶解率最大值为60.68％。
所述步骤3)中，所述NaOH浓度为0.5mol/L，所述浸泡过程中的温度为65℃，所述浸泡的时间为2.0h，所述氢氧化钠的加入量的料液比为1∶10。采用此碱水解条件测得的不溶性膳食纤维得率为38.86％。
所述干燥可采用本领域常用的方法，如干燥箱等，如放入60℃的干燥箱中烘5h烘干。
本文中所述“料液比”概念，指固态的“料”的质量与加入作为浸提液的“液”的体积的比。“料”的单位用g、mg，“液”的单位用L、mL，于是“料液比”的单位有g/L、mg/L、g/mL、mg/mL等。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明人研究了薇菜的水不溶性膳食纤维提取工艺，选取酶-化学结合法处理薇菜，用α-淀粉酶去除淀粉，碱液去除蛋白质与脂肪。基于响应面法优化α-淀粉酶酶解工艺以及碱液水解工艺，用于提取薇菜水不溶性膳食纤维。然后去除薇菜水不溶性膳食纤维中的木质素，得到具有较高纯度纤维素的不溶性膳食纤维。本发明方法中木质素的脱除率可以达到80-85％，最终制备得到的薇菜水不溶性膳食纤维为的得率可以达到37.92％，纯度可达97.57％，其其持水力7.22(g/g)、溶胀度6.52(ml/g)。
(2)本发明用于分离提取不溶性膳食纤维的原料是南方薇菜。南方薇菜与北方薇菜相比纤维素含量更高。本发明有利于促进薇菜的深加工研究，充分利用了我国的薇菜资源，为薇菜的加工利用开拓新的领域。
附图说明
图1和图2是淀粉酶加入量与酶解温度的响应面立体及等高线图；
图3和图4是溶液pH值与酶解温度的响应面立体及等高线图；
图5和图6是溶液pH值与酶解时间的响应面立体及等高线图；
图7和图8是碱浸泡时间与NaOH浓度的响应面立体及等高线图；
图9和图10是料液比与NaOH浓度的响应面立体及等高线图；
图11和图12是料液比与碱浸泡温度的响应面立体及等高线图；
图13和图14是料液比与碱浸泡时间的响应面立体及等高线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述。如无特别指明，本发明所用的原料均为市购。
α-淀粉酶、柠檬酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、无水碳酸钠、冰醋酸、亚氯酸钠、丙酮、乙醇；实验所用α-淀粉酶的酶活为2000U/g，试剂均为分析纯。仪器主要为DZF-6210型真空干燥箱、Neofuge23R型台式高速冷冻离心机、FE20型实验室pH计等。
为方便计算各步骤的收率，以下实施例1和2按图2所示的流程进行。
实施例1 制取薇菜水不溶性膳食纤维
提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，包括以下步骤：(具体参数见表1)：
1)脱脂：薇菜干用粉碎机将薇菜干进行粉碎，然后加入乙酸乙酯在室温下浸泡3h，再用蒸馏水去除残留的有机溶剂，抽滤烘干后再次对其粉碎，过40目筛，将得到的脱脂样品放入干燥皿中备用。
2)α-淀粉酶水解；将10g已脱脂的薇菜干粉末置于500ml的烧杯中，按料液比1∶20加入蒸馏水并搅拌均匀，浸泡30min；加入2.5g/L的柠檬酸溶液(或1.0g/L碳酸钠溶液)，将pH值调节到一定数值，加入一定量的α-淀粉酶，放入一定温度的恒温水浴锅中进行酶解，然后进行过滤得到滤渣A，洗涤滤渣A至中性；
3)碱液水解：按一定料液比加入一定浓度的氢氧化钠溶液，放入一定温度的恒温水浴锅中进行水解，然后再次进行过滤得到滤渣B，反复洗涤滤渣B直至中性；
4)放入60℃的干燥箱中烘5h，粉碎后即为薇菜水不溶性膳食纤维；
5)去除木质素：在薇菜水不溶性膳食纤维样品中按料液比1∶13加入蒸馏水、按料液比1∶0.1加入冰醋酸、按料液比1∶0.12加入亚氯酸钠，搅拌均匀后用塑料薄膜封口，放入75℃的恒温水浴锅中加热，注意应经常摇动瓶身。1h后再次加入同样比例的冰醋酸及次氯酸钠，继续在水浴锅中加热1h，总共重复本步骤3次，然后用蒸馏水反复洗涤直至滤液呈中性，接着用丙酮进行洗涤，最后放入60℃的烘箱中烘干至恒重，得到滤渣C。
2、分析评价的方法
1)α-淀粉酶酶解率的测定方法
α-淀粉酶酶解率按下式进行计算：酶解率＝(M1-m1)/M1
式中：m1为实验后得到的水不溶性膳食纤维的质量，单位为g；M1为经原料预处理后称取的脱脂的薇菜干粉末质量，单位为g。
2)水不溶性膳食纤维得率的测定
薇菜的水不溶性膳食纤维得率按下式进行计算：水不溶性膳食纤维得率＝m2/M1
式中：m2为实验后所得水不溶性膳食纤维的质量，单位为g；M1为经原料预处理后称取的脱脂的薇菜干粉末质量，单位为g。
3)实验设计与数据处理
使用响应面软件Design-Expert及EXCEL
3、实验结果与分析
3.1α-淀粉酶酶解处理的研究
3.1.1α-淀粉酶酶解处理的响应面优化分析
采用酶-化学结合法制取薇菜水不溶性膳食纤维与只用化学方法制取相比，制得的成品纯度更高，质量更好。在碱水解之前先使用α-淀粉酶处理薇菜干，能去除其蛋白质网络结构中的淀粉，有利于碱液更加快速地渗入以去除蛋白质，使蛋白质碱解更加完全，也减少碱水解的时间。
在α-淀粉酶的单因素实验结果基础上，根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理，以淀粉酶浓度，最适pH值，最适温度，酶解时间为自变量，α-淀粉酶酶解率为响应值，利用Design-Exper软件设计四因素三水平的二次回归方程拟合自变量和α-淀粉酶酶解率之间的函数关系，利用响应面分析方法优化淀粉酶的酶解工艺。响应面因素与水平选取见表1，试验设计及结果见表2，方差分析见表3。
表1 α-淀粉酶酶解的响应面试验因素水平表
表2 α-淀粉酶酶解响应面试验设计及结果
表3 α-淀粉酶酶解响应面试验方差分析表
注：P＜0.05为影响显著，用“＊”表示；P＜0.01为影响极显著，用“＊＊”表示。
由表3可知，各因素的影响程度由大到小排列依次为酶解时间、溶液pH值、淀粉酶加入量、酶解温度。通过软件Design-Expert对表4进行响应面回归分析，所得的响应面分析立体及等高线图见图1至图6，同时对表4中的数据进行回归拟合，得到的二次回归方程如下：Y＝-319.23725+410.15167A+74.83533B+1.36270C-3.55467D-4.05AB+4.9AD-1.155AC+0.583BC+4.36BD-0.087CD-256.65A2-8.246B2-0.05851C2-10.401D2
由表3可知，该模型的F值为61.73，P值＜0.01，说明该模型是极显著的。另外该模型中A、B、C、D、BC、BD、A2、B2、C2、D2的P值＜0.01，表现出对α-淀粉酶酶解的影响极显著。AC的P值＜0.05，表示其对α-淀粉酶酶解的影响显著。通过响应面软件分析得出，该模型信噪比Adeq Precision的值为27.076，说明该模型可以用于预测。模型的调整确定系数Adj R-Squared的值为0.9681，说明该模型能解释96.81％的响应值变化。模型的确定系数R-Squared的值为0.9841。
由图1至图3可知，随着每个因素的增大，响应面值也逐渐增大。当响应面值增大到极值后，响应面值随着各个因素的增大而逐渐减小。通过响应面法最优值分析得知，在试验范围内的酶解率最大值为60.45％，相应的酶解最优工艺参数为α-淀粉酶加入量0.69％，溶液pH值5.82，酶解温度33.04℃，酶解时间1.07h。
3、最佳工艺条件的预测和验证
根据响应面软件得出的实验模型，预测出理论条件下的最优工艺条件为α-淀粉酶加入量0.69％，溶液pH值5.82，酶解温度33.04℃，酶解时间1.07h，相应的酶解率最大值为60.45％。为实际操作的便利，将最优值修正为：α-淀粉酶加入量0.7％，溶液pH值5.8，酶解温度35℃，酶解时间1.0h。实际测得的酶解率最大值为60.68％，与理论值的误差约为0.23％。因此，基于响应面法所得的优化提取工艺参数准确可靠，具有实用价值。
实施例2 碱水解提取工艺的研究
1、碱水解提取工艺的的响应面法优化研究
采用碱水解的目的是去除薇菜中的蛋白质与脂肪，通过较短时间较低浓度的碱液处理将薇菜中的蛋白质分解为小分子肽和游离的氨基酸，脂肪由于皂化反应分解为甘油和脂肪酸的盐类，有利于通过洗滤将其去除。另外，还有一个目的就是的使前面加入的α-淀粉酶失活。
通过响应面法确定α-淀粉酶酶解的最佳工艺条件的基础上进行碱水解的单因素实验，然后综合碱水解的单因素实验结果，根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理，以料液比，NaOH浓度，碱浸泡时间，碱浸泡温度为自变量，不溶性膳食纤维提取率为响应值，利用Design-Expert软件设计四因素三水平的二次回归方程拟合自变量和不溶性膳食纤维提取率之间的函数关系，采用响应面分析方法优化碱水解工艺。响应面因素与水平选取见表4，试验设计及结果见表5，方差分析见表6。
表4 碱水解的响应面试验因素水平表
表5 碱水解的响应面试验设计及结果
表6 碱水解的响应面试验方差分析表
注：P＜0.05为影响显著，用“＊”表示；P＜0.01为影响极显著，用“＊＊”表示。
由表6可知，各因素对碱水解的影响程度大小依次为碱浸泡温度，NaOH浓度，碱浸泡时间，料液比。通过软件Design-Expert对表5进行响应面回归分析，所得的响应面分析立体及等高线图见图4至图6，根据表5的数据得出的二次回归方程如下：
Y＝-144.49717+79.097A+2.70785B+11.63283C+13.56958D-0.101AB-7.42AC-1.66AD-0.0205BC+0.09875BD+3.335CD-43.90533A2-0.028603B2-10.26133C2-1.27908D2
根据表6可知，该二次回归方程模型的F值为150.76，P值＜0.01说明该模型是极显著的。在该模型中，A、B、C、D、AC、AD、BD、CD、A2、B2、C2的P值小于0.01，说明这几项对不溶性膳食纤维的得率影响极其显著；D2的P值小于0.05，说明这几项对不溶性膳食纤维的得率影响显著。通过响应面软件分析得出，该模型的调整确定系数Adj R-Squared值为0.9864，说明该模型能解释98.64％的响应值的变化。另外，信噪比Adeq Precision的值为39.434，说明该模型可以用于预测。
由图4至图6可知，响应面值即不溶性膳食纤维的得率随着各个因素的数值的增大而逐渐增大。当响应面值增大到极值后，响应面值随着各个因素的数值的增大而逐渐减小。通过响应面法最优值分析得知，在试验范围内的不溶性膳食纤维得率最大值为38.64％，分析最高点在A＝0.47、B＝63.01、C＝1.95、D＝9.98。即制取薇菜水不溶性膳食纤维的最佳碱解工艺参数为NaOH浓度0.47mol/L，碱浸泡温度为63.01℃，碱浸泡时间为1.95h，料液比为1∶9.98。
2、最佳工艺条件的预测和验证
根据响应面软件得出的实验模型，预测出理论条件下薇菜水不溶性膳食纤维的最佳碱解工艺参数为NaOH浓度0.47mol/L，碱浸泡温度为63.01℃，碱浸泡时间为1.95h，料液比为1∶9.98，不溶性膳食纤维最大得率为38.64％。为实际操作的便利，将最优值修正为：最佳碱解工艺参数为NaOH浓度0.5mol/L，碱浸泡温度为65℃，碱浸泡时间为2h，料液比为1∶10。实际测得的得率值为38.86％，与理论值的误差约为0.22％。因此，基于响应面法所得的优化提取工艺参数准确可靠，具有实用价值。
显然，通过响应面试验得到酶解处理修正后的工艺参数为α-淀粉酶加入量0.7％，溶液pH值5.8，酶解温度35℃，酶解时间1.0h。实际测得的酶解率最大值为60.68％。碱解修正的最佳工艺参数为NaOH浓度0.5mol/L，碱浸泡温度为65℃，碱浸泡时间为2h，料液比为1∶10。实际测得的不溶性膳食纤维最大得率为38.86％。并得到两个处理各因素变量的二次方程模型，该模型回归极显著，对试验拟合较好，有一定应用价值。
实施例3
1)脱脂：薇菜干用粉碎机将薇菜干进行粉碎，然后加入乙酸乙酯在室温下浸泡3h，再用蒸馏水去除残留的有机溶剂，抽滤烘干后再次对其粉碎，过40目筛，将得到的脱脂样品放入干燥皿中备用。
步骤2)α-淀粉酶酶解：将脱脂后的薇菜干用质量为脱脂后的薇菜干质量10-25倍的水浸泡20-60min，然后加入α-淀粉酶进行酶解反应，过滤得到酶解反应后的滤渣A，所述α-淀粉酶加入量0.7％，酶解pH值5.8，酶解温度35℃，酶解时间1.0h；此步骤酶解后测得的酶解率为60.68％。
步骤3)碱液水解：按1∶10的料液比加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液，放入65℃的恒温水浴锅中进行水解，然后再次进行过滤得到滤渣B，反复洗涤滤渣B直至中性，所得的滤渣B即为薇菜水不溶性膳食纤维。所得的滤渣B放入60℃的干燥箱中烘5h，粉碎后即为干粉状的薇菜水不溶性膳食纤维素。采用此碱水解条件测得的不溶性膳食纤维得率为38.86％。
4)去除木质素：向所述步骤3)处理后的滤渣B中按料液比1∶13加入蒸馏水、按料液比1∶0.1加入冰醋酸、按料液比1∶0.12加入亚氯酸钠，搅拌均匀后用塑料薄膜封口，放入75℃的恒温水浴锅中加热，注意应经常摇动瓶身。1h后再次加入同样比例的冰醋酸及次氯酸钠，继续在水浴锅中加热1h，总共重复本步骤3次，然后用蒸馏水反复洗涤直至滤液呈中性，接着用丙酮进行洗涤，最后放入60℃的烘箱中烘干至恒重，得到滤渣C。木质素的脱除率可以达到80-85％，得到薇菜水不溶性膳食纤维为的得率为37.92％，纯度达97.57％。得到不溶性膳食纤维含有纤维素、半纤维素A和半纤维素B，其持水力7.22(g/g)、溶胀度6.52(ml/g)。
实施例4
1)脱脂：薇菜干用粉碎机将薇菜干进行粉碎，然后加入乙酸乙酯在室温下浸泡2h，再用蒸馏水去除残留的有机溶剂，抽滤烘干后再次对其粉碎，过40目筛，将得到的脱脂样品放入干燥皿中备用。
步骤2)α-淀粉酶酶解：将脱脂后的薇菜干用质量为脱脂后的薇菜干质量10-25倍的水浸泡20-60min，然后加入α-淀粉酶进行酶解反应，过滤得到酶解反应后的滤渣A，所述α-淀粉酶加入量0.6％，酶解pH值5.8，酶解温度30℃，酶解时间1.0h；得到的酶解率最大值为59.38％。
步骤3)碱液水解：按1∶9的料液比加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液，放入55℃的恒温水浴锅中进行水解，然后再次进行过滤得到滤渣B，反复洗涤滤渣B直至中性，所得的滤渣B即为薇菜水不溶性膳食纤维。所得的滤渣B放入60℃的干燥箱中烘5h，粉碎后即为干粉状的薇菜水不溶性膳食纤维素。采用此碱水解条件测得的不溶性膳食纤维得率为36.11％。
4)去除木质素：向所述步骤3)处理后的滤渣B中按料液比1∶13加入蒸馏水、按料液比1∶0.1加入冰醋酸、按料液比1∶0.12加入亚氯酸钠，搅拌均匀后用塑料薄膜封口，放入75℃的恒温水浴锅中加热，注意应经常摇动瓶身。1h后再次加入同样比例的冰醋酸及次氯酸钠，继续在水浴锅中加热1h，总共重复本步骤3次，然后用蒸馏水反复洗涤直至滤液呈中性，接着用丙酮进行洗涤，最后放入60℃的烘箱中烘干至恒重，得到滤渣C。木质素的脱除率可以达到80-85％，得到薇菜水不溶性膳食纤维为的得率为35.24％，纯度达90.67％。得到不溶性膳食纤维含有纤维素、半纤维素A和半纤维素B，其持水力6.87(g/g)、溶胀度6.02(ml/g)。
Claims (6)
1.一种提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)脱脂：使薇菜脱脂、烘干，制备得到脱脂后的薇菜干；
步骤2)α-淀粉酶酶解：将步骤1)得到的薇菜干用质量为脱脂后的薇菜干质量10-25倍的水浸泡20-60min，然后加入α-淀粉酶进行酶解反应，过滤得到酶解反应后的滤渣A，洗涤滤渣A至中性，所述α-淀粉酶加入量0.6～0.8％，酶解pH值5.8～6.5，酶解温度30～40℃，酶解时间0.5～1.5h；和
步骤3)碱液水解：使步骤2)处理后的滤渣A在0.3mol/L～1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡0.5～2h，所述氢氧化钠的加入量以料液比1∶8～20计算，浸泡过程中使氢氧化钠溶液温度为60～75℃，过滤得到滤渣B，洗涤滤渣B至中性，所得的滤渣B即为薇菜水不溶性膳食纤维。
2.根据权利要求1所述的提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，其特征在于，还包括步骤4)脱木质素：使步骤3)处理后的滤渣B脱木质素，得到脱木质素后的薇菜水不溶性膳食纤维。
3.根据权利要求2所述的提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，其特征在于，所述脱木质素的具体步骤是：向所述步骤3)处理后的滤渣B中按料液比1∶10-20加入蒸馏水、按料液比1∶0.1-0.2加入冰醋酸、按料液比1∶0.1-0.2加入亚氯酸钠，搅拌均匀后在60-80℃水浴加热0.5-1.5h；然后水洗至中性，丙酮洗涤，过滤，干燥得到滤渣C，即得到脱木质素后的薇菜水不溶性膳食纤维。
4.根据权利要求3所述的提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，其特征在于，所述步骤1)的具体步骤是：将薇菜烘干成薇菜干，将薇菜干粉碎，然后加入乙酸乙酯在室温下浸泡2h～8h，烘干后再次粉碎，过40目筛，得到脱脂后的薇菜干。
5.根据权利要求4所述的提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述α-淀粉酶加入量0.7％，酶解pH值5.8，酶解温度35℃，酶解时间1.0h。
6.根据权利要求5所述的提取薇菜水不溶性膳食纤维的方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述NaOH浓度为0.5mol/L，所述浸泡过程中的温度为65℃，所述浸泡的时间为2.0h，所述氢氧化钠的加入量的料液比为1∶10。
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