CN102626786A - 一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，它包括以下步骤：1）将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的水溶液A；2）配制乙酰丙酮合铂及乙酰丙酮合铁混合的乙二醇溶液D；3）将溶液A逐滴加入至溶液D中，搅拌，得溶液E，所述溶液E中氧化石墨烯的浓度为0.5g/L或1.25g/L，乙酰丙酮合铂和乙酰丙酮合铁的浓度均为6.25mmol/L；4）将溶液E转移至聚四氟乙烯反应釜中，于160℃反应24小时，得到反应产物；5）将上述产物离心洗涤，然后干燥，即得所述FePt/石墨烯复合纳米材料。本发明所用的试剂常用，合成步骤简单、低成本、无污染、且易于工业化生产，无表面活性剂及额外的还原剂的添加，合成的产品形貌特殊可控，且可有效解决FePt纳米粒子的团聚。

Description

一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法。
背景技术
FePt纳米材料具有超顺磁性的面心立方（fcc）和铁磁性的面心四方（fct或L10）两种晶体结构。Fcc结构FePt在磁分离、磁靶向药物载体、热疗和医学影像剂和新型催化剂等领域具有广泛的应用前景。但是，FePt纳米粒子在无表面活性剂存在下容易团聚，而添加表面活性剂又影响其性能。
此外，采用化学法制备的FePt纳米材料的形貌主要包括球形、方形以及纳米棒和纳米线等，由FePt纳米粒子组装成花状纳米结构尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、能避免FePt纳米粒子团聚且形貌可控的FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的水溶液A；
2）配制乙酰丙酮合铂及乙酰丙酮合铁混合的乙二醇溶液D；
3）将溶液A逐滴加入至溶液D中，搅拌，得溶液E，所述溶液E中氧化石墨烯的浓度为0.5 g/L或1.25 g/L，乙酰丙酮合铂和乙酰丙酮合铁的浓度均为6.25 mmol/L；
4）将溶液E转移至聚四氟乙烯反应釜中，于160℃反应24小时，得到反应产物；
5）将上述产物离心洗涤，然后干燥，即得所述FePt/石墨烯复合纳米材料。
上述方案中，所述步骤2）中溶液D的配制方法如下：
将乙酰丙酮合铂溶解于乙二醇中，得到透明溶液B；
将乙酰丙酮合铁溶解于乙二醇中，得到透明溶液C；
将溶液C逐滴加入至溶液B中，搅拌，得溶液D。
上述方案中，所述搅拌时间为15min。
上述方案中，所述步骤3）中的搅拌时间为30min。
上述方案中，所述步骤5）中是利用无水乙醇和去离子水交替离心洗涤。
上述方案中，所述步骤5）中的干燥温度为60℃，干燥时间为4小时。
上述方案中，所述步骤3）中的氧化石墨烯的浓度为0.5 g/L时，FePt纳米粒子组装成花状纳米结构。
石墨烯是由sp2杂化碳原子组成的具有单原子厚度的蜂窝状二维纳米材料，由于其具有优异的导热、透光性能和常温下极高的电子迁移率等特性，在场效应装置、化学和生物传感器、储能材料、高分子聚合物及新型催化剂等领域具有广阔的应用前景。本发明正是利用氧化石墨烯、乙酰丙酮合铂和乙酰丙酮合铁为原料，以乙二醇-水作为反应体系，采用溶剂热法制备FePt /石墨烯复合纳米材料。在乙二醇-水体系里，通过改变氧化石墨烯的含量，来实现不同形貌FePt/石墨烯复合材料的合成，即FePt纳米粒子/石墨烯复合材料和FePt纳米花/石墨烯复合材料。
本发明的有益效果为：
1.合成FePt /石墨烯复合纳米材料有效解决单一FePt纳米粒子在无表面活性剂下容易团聚的问题，同时又充分利用了石墨烯的优异特性。在提高FePt纳米材料性能的同时可以减少FePt的含量，从而减低了生产成本，更加有益于商业化。
2.本发明所用的试剂常用，合成步骤简单、低成本、无污染、且易于工业化生产，无表面活性剂及额外的还原剂的添加，合成的产品形貌特殊可控。所合成的材料可应用于电催化、化学与生物传感器以及其它领域。
附图说明
图1为实施例1得到的产物的X射线衍射图谱。
图2为实施例1得到的产物的透射电镜图谱。
图3为实施例2得到的产物的X射线衍射图谱。
图4为实施例2得到的产物的透射电镜图谱。
图5是原料氧化石墨烯的C 1s峰的X 射线光电子能谱。
图6是实施例2得到的产物的C 1s峰的X 射线光电子能谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施案例对本发明作进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1：
称取20 mg氧化石墨烯，将其置于10 mL去离子水中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的水溶液A；称取0.0985 g乙酰丙酮合铂和0.0883 g乙酰丙酮合铁，分别置于15 mL乙二醇中，在磁力搅拌下加热使其溶解，分别得透明溶液B和透明溶液C；将溶液C逐滴加入B溶液中，搅拌15 min，得溶液D；再将溶液A逐滴加入溶液D中，搅拌30 min后转移至50 mL的聚四氟乙烯反应釜中，于160℃反应24小时。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇和去离子水交替离心洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥4小时，即得FePt纳米花/石墨烯复合材料。离心时转速为10000 rpm，时间为5min。
图1是得到的FePt纳米花/石墨烯复合材料的X射线衍射图谱，图2是得到的FePt纳米花/石墨烯复合材料的透射电镜图谱。图1和图2可以证明得到的是分布均匀的FePt纳米花/石墨烯复合材料。
实施例2：
称取50 mg氧化石墨烯，将其置于10 mL去离子水中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的水溶液A。称取0.0985 g乙酰丙酮合铂和0.0883 g乙酰丙酮合铁，分别置于15 mL乙二醇中，在磁力搅拌下加热使其溶解，分别得透明溶液B和透明溶液C；将溶液C逐滴加入B溶液中，搅拌15 min，得溶液D；再将溶液A逐滴加入溶液D中，搅拌30 min后转移至50 mL的聚四氟乙烯反应釜中，于160℃反应24小时。反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇和去离子水交替离心洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥4小时即得FePt纳米粒子/石墨烯复合材料。离心时转速为10000 rpm，时间为5min。
图3是得到的FePt纳米粒子/石墨烯复合材料的X射线衍射图谱，图4是得到的FePt纳米粒子/石墨烯复合材料的透射电镜图谱。图3和图4可以证明得到的是分布均匀的FePt纳米粒子/石墨烯复合材料。
图5和图6分别是原料氧化石墨烯和实施例2得到的产物的X 射线光电子能谱。图中结合能位于284.5 ev、286.6 ev 、287.8 ev和289 ev附近的分别对应的碳碳键、碳氧单键（C-O）、碳氧双键（C=O）以及羧酸中的羰基键（C(O)O）。比较图5和图6可以明显的看出这些含氧官能团的峰的强度与峰面积减少，从这可以说明产物的含氧官能团大大减少，从而，可说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。

Claims (7)

1.一种FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的水溶液A；
2）配制乙酰丙酮合铂及乙酰丙酮合铁混合的乙二醇溶液D；
3）将溶液A逐滴加入至溶液D中，搅拌，得溶液E，所述溶液E中氧化石墨烯的浓度为0.5 g/L或1.25 g/L，乙酰丙酮合铂和乙酰丙酮合铁的浓度均为6.25 mmol/L；
4）将溶液E转移至聚四氟乙烯反应釜中，于160℃反应24小时，得到反应产物；
5）将上述产物离心洗涤，然后干燥，即得所述FePt/石墨烯复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中溶液D的配制方法如下：
将乙酰丙酮合铂溶解于乙二醇中，得到透明溶液B；
将乙酰丙酮合铁溶解于乙二醇中，得到透明溶液C；
将溶液C逐滴加入至溶液B中，搅拌，得溶液D。
3.如权利要求2所述的FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为15min。
4.如权利要求1所述的FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的搅拌时间为30min。
5.如权利要求1所述的FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中是利用无水乙醇和去离子水交替离心洗涤。
6.如权利要求1所述的FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中的干燥温度为60℃，干燥时间为4小时。
7.如权利要求1所述的FePt/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的氧化石墨烯的浓度为0.5 g/L时，FePt纳米粒子组装成花状纳米结构。
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