CN102611405A - 一种用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜，为在单晶硅基片衬底上制备的氧化锌/铝/类金刚石复合膜结构，其制备方法是：将表面清洗干净的单晶硅基片放入脉冲激光***的真空生长腔中，以石墨、铝为靶材，沉积类金刚石/铝薄膜；然后以氧化锌为靶材，采用射频磁控溅射工艺，在Al膜表面沉积氧化锌薄膜。本发明的优点是：制备工艺简单易行，成本低廉；所制备的类金刚石薄膜表面光滑平整，可大大降低声波在传输过程中的损耗，沉积的Al薄膜大大提高了氧化锌薄膜的机电耦合系数，氧化锌薄膜结晶度高，c-轴取向高，该ZnO/Al/DLC复合薄膜结构可用于制作高性能，高频和大功率器件。
Description
技术领域
本发明涉及声表面波器件技术领域，特别是一种用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，移动通信的飞速发展，使得无线电通信频带成为一个有限而宝贵的自然资源。对于移动通信***，低于1GHz的频带已被占满(第一代数字***)；第二代数字***的频率从900MHz到1.9GHz；在第三代数字***中，全球漫游频率范围为1.8～2.2GHz，卫星定位***(GPS)频率为1.575GHz，低地球轨道新卫星通信(LEO)的应用频率范围为1.6GHz～2.5GHz，因此，目前的移动通信***的应用频率越来越高，急需高频的声表面波(SAW)滤波器，而且，移动通动通信装置都要求声表面波SAW滤波器尽量小型化以及具有较大的功率承受能力。
对于叉指换能器/ZnO/Al/类金刚石复合结构的声表面波器件，在现有制作工艺水平的前提下，叉指换能器宽度不能无限制的微细化。因而选择高弹性模量，低密度，高热导率的衬底材料成为提高薄膜声表面波器件性能和寿命的主要途径。金刚石具有最高的硬度和弹性模量，室温下极高的热导率和电阻率，最高的声速。但由于通常制备的金刚石薄膜表面比较粗糙，不利于叉指换能器的制备，会引起声表面波的散射，产生能量损耗，增大***损耗，从而严重影响器件的性能。并且金刚石硬度高化学性能稳定，通过机械，化学抛光等手段处理非常困难。极大地限制了金刚石器件的应用。与金刚石相比，类金刚石是一种亚稳态的非晶碳，其结构，物理化学性质接近于金刚石，具备很多与金刚石类似的优异性能，如硬度高、弹性模量高、热导率高、耐磨耐蚀性高、摩擦系数低、良好的绝缘性和化学稳定性，可在室温下大面积制备，并具有非常光滑的表面可降低声表面波的散射。因此，类金刚石(diamond-like carbon，DLC)薄膜是制备高频率、高功率、低***损耗的薄膜声表面波器件的理想衬底材料。由于类金刚石本身不是压电材料，无法激发和接受表面波，因此需要在类金刚石上沉积一层压电薄膜制成薄膜声表面波器件。
由于氧化锌薄膜具有高机电耦合系数和低介电常数，是一种用于声表面波器件的理想压电材料。要实现氧化锌薄膜在声表面波器件中的应用，关键在于制备出高质量、表面平整、晶体缺陷少、具有高度c轴择优取向的ZnO压电薄膜，以尽量降低声波传播过程中的散射和提高机电耦合系数(K2)。在氧化锌和类金刚石衬底之间加入金属层，能有效提高氧化锌薄膜的机电耦合系数。其中，在所有金属当中，Al金属层能实现氧化锌压电薄膜的机电耦合系数的最大幅度提升。同时，加入Al金属层能进一步降低声表面波传播过程中的散射，有效提高声表面波的传播速度。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜及其制备方法，该压电薄膜制备的SAW器件频率高且可以承受大功率，可以满足高频率和/或大功率移动通信的要求，其制备方法工艺条件方便易行，有利于大规模的推广应用，具有重大的生产实践意义。
本发明的技术方案：
一种用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜，为在单晶硅基片衬底上制备的氧化锌/铝/类金刚石复合膜结构。
所述复合膜中ZnO薄膜晶粒线度为40-60nm，膜厚为0.1-0.2μm；Al膜晶粒线度为40-60nm，膜厚为0.1-0.2μm；类金刚石薄膜的晶粒线度为30-40nm，膜厚为1μm。
一种所述用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜的制备方法，步骤如下：
1)对单晶硅基片表面进行清洗处理，将单晶硅基片放入丙酮或酒精中利用超声清洗机进行超声清洗，冷风吹干；
2)将表面清洗干净的单晶硅基片放入脉冲激光***的真空生长腔中，用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空；
3)以石墨为靶材，调节石墨靶材与单晶硅基片的距离，向真空室内通入工作气体氩气，通过激光烧蚀石墨靶材，在单晶硅基片上沉积类金刚石薄膜；
4)以铝为靶材，调节铝靶与单晶硅基片之间的距离，然后向真空室内通入氩气，通过激光烧蚀铝靶，在类金刚石薄膜上沉积Al膜；
5)沉积Al膜完成后，继续向真空室内通入氩气，停止对铝靶进行烧蚀，待单晶硅基片自然冷却到室温后，取出单晶硅基片放在酒精中进行10分钟的超声清洗以去除单晶硅基片表面的杂质，然后把单晶硅基片转移到磁控溅射***并固定到衬底上；
6)以氧化锌为靶材，调节氧化锌靶材与硅基片之间的距离，采用机械泵和分子泵抽对溅射室抽真空后，向真空室通入氧气，采用射频磁控溅射工艺，在Al膜表面沉积一层氧化锌薄膜；
7)在溅射室内并在氧气气氛下对制备的氧化锌薄膜在400℃温度下进行30分钟退火处理；
8)关闭气体，待样品冷却到室温后取出，即可制得氧化锌压电薄膜。
所述在单晶硅基片表面采用脉冲激光沉积***沉积类金刚石薄膜的工艺参数为：工作气体氩气的压强为0.5-30Pa；石墨靶材与单晶硅基片的距离为40-80mm，单晶硅基片温度为25-500℃，靶材和单晶硅基片自转速度为5-15转/分钟，激光能量为100-300mJ，激光脉冲为1-10Hz。
所述在类金刚石衬底表面采用脉冲激光沉积***沉积Al薄膜的工艺参数为：工作气体氩气的体积流量为20sccm，工作压强1-30Pa，Al靶与单晶硅基片的距离是40-100mm，衬底温度300-500℃，衬底旋转台转速5-15转/分钟，激光能量为100-300mJ，激光脉冲为1-10Hz。
所述在Al膜表面沉积氧化锌薄膜的射频磁控溅射工艺参数为：衬底旋转台转速20转/分钟、衬底温度400℃、溅射功率150W、氧气流量20sccm、工作压强1.7Pa、溅射靶与衬底之间的靶距3cm、沉积时间1-2小时。
本发明的优点是：采用脉冲激光沉积***同时实现高声速类金刚石薄膜和Al膜的沉积，采用射频磁控溅射技术实现氧化锌薄膜的沉积，制备工艺简单易行，成本低廉；所制备的类金刚石薄膜表面光滑平整，可大大降低声波在传输过程中的损耗，沉积的Al薄膜大大提高了氧化锌薄膜的机电耦合系数，氧化锌薄膜结晶度高，c-轴取向高，该ZnO/Al/DLC复合薄膜结构可用于制作高性能，高频和大功率器件。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
一种用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜的制备方法，步骤如下：
1)将单晶硅基片Si(100)放入丙酮或酒精中利用超声清洗机进行超声清洗15分钟，冷风吹干；
2)将表面清洗干净的单晶硅基片放入波长为250nm的准分子脉冲激光***的真空生长腔中的衬底台上，用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空至本底真空度等于3×10-4Pa；
3)以石墨为靶材，向真空室内通入工作气体氩气，氩气的压强为15Pa，调节石墨靶材与单晶硅基片的距离为70mm，单晶硅基片温度为400℃，靶材和单晶硅基片的自传速度为10转/分钟，激光能量300mJ，脉冲频率5GHz，沉积次数为6000次，通过激光烧蚀石墨靶材，在单晶硅基片上沉积类金刚石薄膜，类金刚石薄膜的晶粒线度为30nm，膜厚为1μm；
4)以铝为靶材，然后向真空室内通入氩气，流量为20sccm，工作压强12Pa，调节铝靶与单晶硅基片之间的距离为100mm，单晶硅基片温度为400℃，靶材和单晶硅基片的自传速度为15转/分钟，激光能量为200mJ，脉冲频率为5Hz，沉积次数为1000次，通过激光烧蚀铝靶，在类金刚石薄膜上沉积Al膜，Al膜晶粒线度为40nm，膜厚为0.1μm；
5)沉积Al膜完成后，继续向真空室内通入氩气，停止对铝靶进行烧蚀，待单晶硅基片自然冷却到室温后，取出单晶硅基片放在酒精中进行10分钟的超声清洗以去除单晶硅基片表面的杂质，然后把单晶硅基片转移到磁控溅射***并固定到衬底上；
6)采用机械泵和分子泵抽对溅射室抽真空后，向真空室通入氧气，流量为20sccm，以氧化锌为靶材，调节氧化锌靶材与硅基片之间的距离为3cm，衬底旋转台转速为20转/分钟，衬底温度400℃，溅射功率为150w，气体压强1.7Pa，沉积时间2h，采用射频磁控溅射工艺，在Al膜表面沉积一层氧化锌薄膜，ZnO薄膜晶粒线度为50nm，膜厚为0.1μm；
7)在溅射室内并在80Pa的氧气气氛下对制备的氧化锌薄膜在400℃温度下进行30分钟退火处理；
8)关闭气体，待样品冷却到室温后取出，即可制得氧化锌压电薄膜。
实施例2：
一种用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜的制备方法，步骤如下：
1)将单晶硅基片Si(100)放入丙酮或酒精中利用超声清洗机进行超声清洗15分钟，冷风吹干；
2)将表面清洗干净的单晶硅基片放入波长为250nm的准分子脉冲激光***的真空生长腔中的衬底台上，用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空至本底真空度等于3×10-4Pa；
3)以石墨为靶材，向真空室内通入工作气体氩气，氩气的压强为25Pa，调节石墨靶材与单晶硅基片的距离为65mm，单晶硅基片温度为400℃，靶材和单晶硅基片的自传速度为10转/分钟，激光能量300mJ，脉冲频率5GHz，沉积次数为6000次，通过激光烧蚀石墨靶材，在单晶硅基片上沉积类金刚石薄膜，类金刚石薄膜的晶粒线度为30nm，膜厚为1μm；
4)以铝为靶材，然后向真空室内通入氩气，流量为20sccm，工作压强12Pa，调节铝靶与单晶硅基片之间的距离为100mm，单晶硅基片温度为400℃，靶材和单晶硅基片的自传速度为15转/分钟，激光能量为300mJ，脉冲频率为5Hz，沉积次数为1000次，通过激光烧蚀铝靶，在类金刚石薄膜上沉积Al膜，Al膜晶粒线度为45nm，膜厚为0.1μm；
5)沉积Al膜完成后，继续向真空室内通入氩气，停止对铝靶进行烧蚀，待单晶硅基片自然冷却到室温后，取出单晶硅基片放在酒精中进行10分钟的超声清洗以去除单晶硅基片表面的杂质，然后把单晶硅基片转移到磁控溅射***并固定到衬底上；
6)采用机械泵和分子泵抽对溅射室抽真空后，向真空室通入氧气，流量为20sccm，以氧化锌为靶材，调节氧化锌靶材与硅基片之间的距离为3cm，衬底旋转台转速为20转/分钟，衬底温度400℃，溅射功率为150w，气体压强1.7Pa，沉积时间2h，采用射频磁控溅射工艺，在Al膜表面沉积一层氧化锌薄膜，ZnO薄膜晶粒线度为50nm，膜厚为0.1μm；
7)在溅射室内并在100Pa的氧气气氛下对制备的氧化锌薄膜在400℃温度下进行30分钟退火处理；
8)关闭气体，待样品冷却到室温后取出，即可制得氧化锌压电薄膜。
在上述氧化锌压电薄膜上制备叉指换能器，即可制成叉指换能器/ZnO/Al/类金刚石复合膜结构声表面波器件。加Al膜前后叉指换能器/ZnO/类金刚石复合膜结构声表面波器件性能的变化，如下表所示：
可以看出：加Al膜为中间层后，叉指换能器/ZnO/Al/类金刚石复合薄膜结构与叉指换能器/ZnO/类金刚石复合薄膜结构相比，最大机电耦合系数提高了75％，相速度也有明显提高。
综上所述，与现有技术相比，本发明提供了一种用于高性能声表面波(SAW)器件的压电薄膜，用其制备的SAW器件频率高，且可以承受大功率，可以满足高频率和/或大功率移动通信的要求，此外，本发明还提供了一种用于高性能声表面波(SAW)器件的压电薄膜的制备方法，该制备方法工艺条件方便易行，有利于大规模的推广应用，具有重大的生产实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜，其特征在于：为在单晶硅基片衬底上制备的氧化锌/铝/类金刚石复合膜结构。
2.根据权利要求1所述用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜，其特征在于：所述复合膜中ZnO薄膜晶粒线度为40-60nm，膜厚为0.1-0.2μm；Al膜晶粒线度为40-60nm，膜厚为0.1-0.2μm；类金刚石薄膜的晶粒线度为30-40nm，膜厚为1μm。
3.一种如权利要求1所述用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)对单晶硅基片表面进行清洗处理，将单晶硅基片放入丙酮或酒精中利用超声清洗机进行超声清洗，冷风吹干；
2)将表面清洗干净的单晶硅基片放入脉冲激光***的真空生长腔中，用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空；
3)以石墨为靶材，调节石墨靶材与单晶硅基片的距离，向真空室内通入工作气体氩气，通过激光烧蚀石墨靶材，在单晶硅基片上沉积类金刚石薄膜；
4)以铝为靶材，调节铝靶与单晶硅基片之间的距离，然后向真空室内通入氩气，流量为20sccm，通过激光烧蚀铝靶，在类金刚石薄膜上沉积Al膜；
5)沉积Al膜完成后，继续向真空室内通入氩气，停止对铝靶进行烧蚀，待单晶硅基片自然冷却到室温后，取出单晶硅基片放在酒精中进行10分钟的超声清洗以去除单晶硅基片表面的杂质，然后把单晶硅基片转移到磁控溅射***并固定到衬底上；
6)以氧化锌为靶材，调节氧化锌靶材与硅基片之间的距离，采用机械泵和分子泵抽对溅射室抽真空后，向真空室通入氧气，采用射频磁控溅射工艺，在Al膜表面沉积一层氧化锌薄膜；
7)在溅射室内并在氧气气氛下对制备的氧化锌薄膜在400℃温度下进行30分钟退火处理；
8)关闭气体，待样品冷却到室温后取出，即可制得氧化锌压电薄膜。
4.根据权利要求3所述用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜的制备方法，其特征在于：所述在单晶硅基片表面采用脉冲激光沉积***沉积类金刚石薄膜的工艺参数为：工作气体氩气的压强为0.5-30Pa；石墨靶材与单晶硅基片的距离为40-80mm，单晶硅基片温度为25-500℃，靶材和单晶硅基片自转速度为5-15转/分钟，激光能量为100-300mJ，激光脉冲为1-10Hz。
5.根据权利要求3所述用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜的制备方法，其特征在于：所述在类金刚石衬底表面采用脉冲激光沉积***沉积Al薄膜的工艺参数为：工作气体氩气的体积流量是20sccm，工作压强1-30Pa，Al靶与单晶硅基片的距离是40-100mm，衬底温度300-500℃，衬底旋转台转速5-15转/分钟，激光能量为100-300mJ，激光脉冲为1-10Hz。
6.根据权利要求3所述用于声表面波器件的氧化锌压电薄膜的制备方法，其特征在于：所述在Al膜表面沉积氧化锌薄膜的射频磁控溅射工艺参数为：衬底旋转台转速20转/分钟、衬底温度400℃、溅射功率150W、氧气流量20sccm、工作压强1.7Pa、溅射靶与衬底之间的靶距3cm、沉积时间1-2小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120725 |