CN101660254B - 高断裂强度及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，所述方法包括如下步骤：a)提供聚丙烯腈系氧化纤维布；b)提供具有至少四个反应区域的热处理炉，所述热处理炉设置有进料机构和出料机构；c)提供活化气体水蒸气和二氧化碳；d)使聚丙烯腈系氧化纤维布进行碳活化反应；其特征在于，使用进料机构和出料机构控制聚丙烯腈系氧化纤维布在碳活化过程中的经向超喂量为15至40％。
Description
技术领域
本发明涉及改进的活性碳纤维布的连续制备方法，具体说，本发明涉及一种高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法。
背景技术
活性碳是一种很细小的碳粒，有很大的表面积，而且碳粒中还有更细小的孔——毛细管。这种毛细管具有很强的吸附能力，由于碳粒的表面积很大，所以能与气体(杂质)充分接触。当这些气体(杂质)碰到毛细管被吸附，起净化作用。因此，活性碳被广泛地应用于化学防护及环境保护等各方面。传统的活性碳的形态都以粉末或颗粒为主，在应用时，常受其形态的限制。因此，近年来，以纤维材料作为前躯体制成纤维状或织物状的活性碳的开发研究应运而生，因为这种形态的活性碳具有易于成形并保持各种形状的特性，因而得以适用于各种用途，如：应用于化学、医疗或军事防护、防毒衣、防毒面具等等。
纤维状活性碳较脆，伸长率低于3％，若采用梳棉、纺纱或织布等过程，容易断裂，因此，仅适用于纤维束成型、无纺布及制纸等方式，而不适合编织成布；因而，有人直接用纤维织物为前驱体加以处理成为织物状活性碳即活性碳纤维布。活性碳纤维布可分为木质素系、酚树脂系、沥青系及聚丙烯腈系等，然而，木质素系、酚树脂系、沥青系等活性碳纤维布，因为其本身断裂强度及断裂伸长率不佳，导致活性碳纤维布耐洗性、抗拉强力、弹性度很差，长久以来一直无法接近一般纺织品的特性，如棉布等，始终无法满足军用防毒服、民用衣着服装类及寝具类等纺织品用途要求，然而，聚丙烯腈系的活性碳纤维布，因具有良好的纺织品特性、成本也居中，因此最适合开发应用。
此外20世纪90年代末期至今，具有负离子、远红外线功能的整理剂，采用后整理工艺添加到纺织品布料上，在市场上已被广泛的应用，国内外研究证实其具有保健功效，然而，传统的负离子、远红外线型纺织品一般在没有负离子、或低远红外线发射功能的普通织物中，利用适当的纺丝工艺或后整理工艺添加具有负离子、远红外线发射功能的添加剂，如电气石、蛋白石、硅藻土粉末等，起到一定负离子、远红外线的发射功能，因此，传统的负离子、远红外线型纺织品的负离子、远红外线效果与添加剂的含量以及添加剂在织物中的附着程度有很大关系，如果添加剂在织物的多次洗涤中有所损失，则相应的功能就会大大下降，如据文献报道，水洗20次到30次后，传统负离子、远红外线型纺织品的性能均降到了原来指标的1/3以下，水洗50次后，则基本失去了原有的性能，因此，开发具有永久性负离子、远红外线功效的聚丙烯腈系活性碳纤维布，能使其在纺织品市场应用更加广泛。
美国专利6156287公开了一种聚丙烯腈系活性碳纤维布的制备方法，该方法以聚丙烯腈系氧化纤维布作为原料，在700-1000℃温度范围内，加热一分钟至一小时，并在加热过程中导入含水分的二氧化碳气体，使聚丙烯腈系氧化纤维布活化；在热处理炉处理时，聚丙烯腈系氧化纤维布的经纱，以张力滚筒组支撑，以能按照预定的数值，限制经纱的缩率，而聚丙烯腈系氧化纤维布的纬纱，以两个纬纱张力控制装置支撑，可变换间隔距离调整纬纱张力，以能按照预定的数值，限制纬纱的缩率，控制在期望值的范围内，比较优选的是，PAN系纤维布的经纬纱缩率，是被控制在30％的范围以内。
然而，该方法使用含水分的二氧化碳气体作为活化气体活化聚丙烯腈系氧化纤维布，并且在1000℃左右的高温碳活化反映环境过程中限制经纬纱的缩率，其纬纱张力控制装置的机械材料及传动机构等组件在连续生产时，难以长时间承受如此高温碳活化的反应环境而产生变形或损坏，从而影响生产质量，因此该方法制得的聚丙烯腈系活性碳纤维布的断裂强度以及断裂伸长率并不令人满意，且很难达到连续生产，产品质量无法稳定。
因此，需要一种长时间且连续大批量稳定生产活性碳纤维布的连续制备方法，并解决聚丙烯腈系活性碳纤维布的断裂强度以及断裂伸长率不好，从而影响在纺织品应用上的问题。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，改善活性碳纤维布断裂强力以及断裂伸长率不好的缺点，该目的通过以下技术方案实现：
a)提供聚丙烯腈系氧化纤维布；
b)提供具有至少四个反应区域的热处理炉，所述热处理炉设置有进料机构和出料机构；
c)提供活化气体水蒸气和二氧化碳；
d)使聚丙烯腈系氧化纤维布进行碳活化反应；
其特征在于，使用进料机构和出料机构控制聚丙烯腈系氧化纤维布在碳活化过程中的经向超喂量为15至40％。
所述聚丙烯腈系氧化纤维布，使用市售大量生产的聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，PAN)系氧化纤维束或短纤维，经过纺纱及织布等工艺步骤后，制成的聚丙烯腈系氧化纤维布。
作为本发明的进一步改进，所述聚丙烯腈系氧化纤维布在碳活化过程中的经纬向自然收缩达到无张力状态。
作为本发明的进一步改进，所述聚丙烯腈系氧化纤维布的纬向自然缩率控制在25至50％。
作为本发明的进一步改进，在活碳化过程中，将水蒸气导入热处理炉的第一至第四区域内平均分布，将二氧化碳导入热处理炉的第四区域内作修正补偿。所述水蒸气/二氧化碳的重量比为5至35。所述碳活化反应的反应温度为800至1100℃，优选为900至1005℃；反应时间为5至50分钟。
作为本发明的进一步改进，于炉内加装数个布面支撑架(可为架子、网、棒、线、板或其它形式的金属或非金属耐高温材料)来支撑布面，维持布面平整度。
作为本发明的进一步改进，所述热处理炉还设有进料口和出料口。
作为本发明的进一步改进，所述进料口和出料口使用二氧化碳作为气封气体，所述气封气体流速优选为0.02至0.8m/s。
作为本发明的进一步改进，热处理炉的进料口和出料口设有涤气装置，所述涤气装置的抽气流速优选为1至10m/s，将炉内碳活化反应所产生的副产物废气抽离。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种如上述连续制备方法得到的本发明得到的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布，所述活性碳纤维布的远红外发射率85至89％，负离子浓度4010至5700个/cm3，甚至在经数次酸(例如10重量％的氢氟酸)洗之后仍能保持相似的远红外发射率82至86％和负离子浓度4730至6190个/cm3。
本发明所提供的活性碳纤维布的比表面积为500至1500m2/g；经向断裂强力为90至300N、经向断裂伸长率为20至50％；纬向断裂强力为40至150N、纬向断裂伸长率为30至60％。
本发明所提供的活性碳纤维布的碳含量＞80重量％、氮含量为4至7重量％、平均孔径＜30
总孔体积＞0.08cm3/g。
本发明的上述特征及目标将在下文内完整说明，并以实施例具体描述本发明。
附图说明
图1为本发明高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法的工艺示意图。
具体实施方式
根据图1，制备本发明聚丙烯腈系氧化纤维布的设备包括热处理炉1，其具有至少四个加热区域2(为图1中虚线部分均分为四区域)，各区域具有多个管路，活化气体经由这些管路通入热处理炉2中。热处理炉1设有进料机构M1和出料机构M2。热处理炉1设有进料口3和出料口4，进料口3使用二氧化碳作为气封气体并设有涤气装置，出料口4使用二氧化碳作为气封气体并设有涤气装置，所述涤气装置能定量排除炉内活化反应废气。热处理炉1还设有数个布面支撑架5(图1中为棒形式的金属或非金属耐高温材料)来支撑布面。
本发明连续制备高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的方法包含：
a)提供聚丙烯腈系氧化纤维布；
b)提供具有至少四个反应区域的热处理炉，所述热处理炉设置有进料机构和出料机构；
c)提供活化气体水蒸气和二氧化碳；
d)使聚丙烯腈系氧化纤维布进行碳活化反应；
其特征在于，使用进料机构和出料机构控制聚丙烯腈系氧化纤维布在碳活化过程中的经向超喂量为15至40％。
根据本发明方法，可使用市售大量生产的聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，PAN)系氧化纤维束或短纤维，例如：美国Zoltek公司生产的Pyron系列、英国SGL Group公司生产的Panox系列、日本Toho Tenax公司生产的Pyromex系列，该等氧化纤维的体密度在1.34g/m3以上，线密度在1.6dtex以上，碳含量在50重量％以上，极限氧指数(Limiting Oxygen Index，LOI)在40以上，再经过纺纱及织布等工艺步骤后，制成的聚丙烯腈系氧化纤维布，该布料氧化纤维含量为100重量％，重量在250g/m2以上，优选300至400g/m2。
聚丙烯腈系氧化纤维是将聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，PAN)纤维经由一种名为预氧化的反应工序加工而成的氧化纤维，在预氧化反应过程中PAN纤维发生了大分子链内环化和链间交联，逐步由热塑性PAN线形大分子链转化为非塑性耐热梯型结构，具有拉伸强度高、防火耐热、抗酸碱等特性。
根据本发明方法，聚丙烯腈系氧化纤维布是氧化纤维先纺成纱后再经织造而成的布料，其经由热处理炉四个反应区域温度在800至1100℃下，将水蒸气导入热处理炉的第一至第四区域内，将二氧化碳导入热处理炉的第四区域内，水蒸气/二氧化碳的重量比为5至35，进行约5至50分钟的碳活化反应。在进行碳活化连续反应过程中，反应温度使得氧化纤维原本的梯型结构会向乱层石墨结构转化，此转化过程中较小的梯型结构单元进一步进行交联及缩聚且伴随热裂解释放出许多小分子副产物，因此布料将会自然收缩，同时，纤维本身的非碳元素氢、氮、氧逐步被驱离，碳元素含量逐步增加固定下来，活化气体反应作用使得纤维毛细孔结构逐渐形成增多，此一钻孔效果，造成纤维产生了孔隙，因此，随着碳活化反应时间的增加及温度的增高，而孔隙的数量也明显提升，纤维孔隙越多其比表面积也越大，相反的布料的强度也会降低，最终可生成含碳量在80重量％以上、比表面积(BET)在：500至1500m2/g、氮含量在4至7重量％、平均孔径＜30总孔体积＞0.08cm3/g的活性碳纤维布。
由上述说明可知聚丙烯腈系氧化纤维布在高温碳活化反应中，会产生自然收缩现象，碳活化越程度越高则缩率越大，因此，本发明方法的创造性步骤在于，可经由调控进料机构的喂布速度与出料机构的收布速度，而达成控制聚丙烯腈系氧化纤维布的经纬向收缩度，具体说，就是当布料经向喂布速度大于收布速度约15至40％的超喂布量时，可满足碳活化反应中的布料经向自然收缩现象，并使得布料处于本身布重产生的微张力或无张力状态下，让布料纬向自然收缩，缩率约为25至50％，如此可减少纤维间的空隙，增加吸附过滤效果，此可提供具有高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布，经向断裂强力为90至300N、经向断裂伸长率为20至50％、纬向断裂强力为40至150N、纬向断裂伸长率为30至60％。
根据上述本发明方法，聚丙烯腈系氧化纤维布于无张力状态下进行碳活化生产，布料会因本身重量产生下垂至炉底而造成质量问题，因此，为解决此问题，在炉内设置了数个布面支撑架(可为架子、网、棒、线、板或其它形式的金属或非金属耐高温材料)来支撑布面，如此可维持布面产出平整。
此外，在高温碳活化制程中，聚丙烯腈(PAN)系氧化纤维布因热裂解反应会选出大量的小分子而产生自燃现象，而氧化纤维布本身存在的空气会随布料运行进入炉内，再者因浓差作用下炉外空气也可能会渗入到炉内等因素，为了避免其影响碳活化气氛从而影响产品质量，都会采用惰性气体来作为气封气体，一般揭露的作法都是采用氮气、氦气、氩气或其组合等惰性气体来作为气封气体。根据本发明方法，所述热处理炉设置了进料口和出料口，并采用二氧化碳作为气封气体，气封气体流速在0.02至0.8m/s之间调节，因为二氧化碳是惰性气体也是碳活化制程中所使用的活化气体，因此，除了能解决上述的效果外，也有稳定生产质量、不需额外提供其它惰性气体供应设备、成本较其它惰性气体便宜、取得容易、供应稳定充足等优点。
根据上述发明方法的进一步改进，在热处理炉设置的进料口和出料口增加了涤气装置，调控抽气流速在1至10m/s之间调节，将炉内碳活化反应所产生的副产物废气瞬时抽离，送入涤气过滤装置达到环保功效，因此，定量瞬时排除炉内碳活化反应废气，不让废气聚集冷凝形成焦油，使炉内活化气体形成持续且稳定的活化反应环境，是稳定质量、稳定生产的重要因素之一。
本发明的第二个目的是由上述方法制备得到的具有高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布。
根据本发明方法，可以得到具有优良性质的活性碳纤维布，具有下列规格：比表面积(BET)为500至1500m2/g、经向断裂强力为90至300N、经向断裂伸长率为20至50％、纬向断裂强力为40至150N、纬向断裂伸长率为30至60％、碳含量＞80重量％、氮含量为4至7重量％、平均孔径＜30
总孔体积为＞0.08cm3/g。由此可见，由本发明改进的方法得到的活性碳纤维布特别具有高的断裂强度及断裂伸长率，可用于实际量产，达到市场要求质量。
同时，本发明得到的活性碳纤维布的远红外发射率85至89％，负离子浓度4010至5700个/cm3，甚至经酸洗处理去除无机物质之后，仍能保持相似的远红外发射率82至86％和负离子浓度4730至6190个/cm3，证实其功能是永久存在的。
在下文中，以实施例和对比例为基础更具体地描述本发明，其中所采用的量测仪器及方法分别如下：
(A)断裂强力和断裂伸长率的测定方法
1.测试标准：根据国家标准GB/T 3923.1-1997《机织物断裂强力和断裂伸长的测定(条样法)》进行测定。
2.定义：
a.拉力：在规定的条件下进行的拉伸试验过程中，试样被拉断记录的最大力
b.断裂伸长率：对应于拉力的伸长率。
3.测定仪器：高铁科技公司，伺服控制拉力試验机，型号：AI-7000S。
4.试样：距布边至少15cm处剪取两组试样，一组为经向或纵向试样，另一组为纬向或横向试样。每组式样至少剪取五块，每块试样的有效宽度为50mm(不包括毛边)，有效长度为250mm。
5.隔距长度：设定200mm
6.拉伸速度：设定100mm/min
7.夹持试样：在夹钳中心位置夹持试样，以保证拉力中心线通过夹钳的中点。试样采用松式夹持。6)测定：开启试验仪，拉伸试样至断脱。记录断裂强力(单位：N)和断裂伸长率(单位：％)。
(B)比表面积BET的测定方法
1.测试标准：根据国家标准GB/T 5816-1995《催化剂和吸附剂表面积测定法》进行测定。
2.比表面积仪器：美国Micromeritics Instrument公司制造Tristar3000型。
3.根据使用氮吸附的BET法，测定样品在相对压力P/Po＝0.20下的比表面积值。
(C)远红外线发射率的测定方法
1.测试标准：根据国家标准FZ/T 64010-2000《远红外纺织品》进行测定。
2.试验仪器：
a.红外光谱仪：光谱范围4600cm-1至400cm-1，波数精度0.01cm-1，分辨率4cm-1。
b.黑体炉：有效发射率＞0.998，光栏孔径不小于10mm。
3.试样：从远红外样品上，距布边至少10cm处剪取尺寸为2cm×2cm。从相应非远红外样品上剪取2cm×2cm样品，作为对比样。分别将试样和对比样粘在铜片上。
4.测试方法：将试样和对比样放入烘箱中，温度100℃，烘2小时。将试样放入黑体炉内升温至100℃，测出试样法向发射曲线。将对比样放入黑体炉内，升温至100℃，测出对比样的法向发射曲线。
计算结果：计算出试样和对比样8至15μm波段的法向发射率，以试样法向发射率减去对比样法向发射率的差值作为法向发射率的提高值。
(D)负离子浓度的测定方法
1.测试标准：由上海市纺织工业技术监督所，根据其制定行业标准SFJJ-QWX25-2006《负离子浓度检测细则》进行测定。
(E)氮、碳元素含量的测定方法
1.元素分析仪器：意大利Carlo Erba公司(现在属于美国的热电公司Thermo Electron)制造，型号：EA1110，有机元素分析仪进行测定。
(F)孔直径的测定方法
1.测定仪器：美国Micromeritics Instrument公司制造Tristar 3000型。
2.根据BHJ氮吸附孔径分布法，测定样品在相对压力P/Po为0.04-0.99间，孔直径范围在17
至3000
的孔直径平均值。
(G)总孔体积的测定方法
1.测定仪器：美国Micromeritics Instrument公司制造Tristar 3000型。
2.根据BHJ氮吸附孔体积法，测定样品在相对压力P/Po为0.04-0.99间，孔直径范围在17至3000
的总孔体积值。
(H)无机元素含量的测定方法
1.测试标准：根据JY/T 015-1996《电感耦合等离子体原子发射光谱通则》进行测定。
2.电感耦合等离子体发射光谱仪器：日本日立公司制造P-4010型。
3.样品处理操作步骤如下：
a.样品于烘箱中105度干燥约2h。
b.于石英烧杯中秤取样品约0.6g(精确到0.0001g)，同时做空白。
c.在样品和空白中均加入6ml左右的硝酸，并在电热板上加热。
d.待样品和空白完全蒸干后移入马弗炉中700度加热约1h。
e.待样品完全灰化以后，将样品和空白取出冷却，并用稀酸溶解。
f.将溶解的样品和空白移入25ml的容量瓶中定容，待测。
实施例1
采用由美国Zoltek公司生产的Pyron系列聚丙烯腈系氧化纤维，经纺成纱后进行1/1的平纹编织成布状织物，其氧化纤维含量为100重量％，重量为340至360g/m2。
将上述聚丙烯腈系氧化纤维布，从进料机构超喂进布，控制入布超喂量(即入布速度＞出布速度)为15％，经由进料口进入热处理炉，热处理炉温度为900℃，将水蒸气导入热处理炉的第一至第四区域内，将二氧化碳导入热处理炉的第四区域内，水蒸气/二氧化碳的重量比为10，经碳活化反应15分钟后由出料口出布，热处理炉进料口和出料口使用二氧化碳气封气体保护以及涤气装置定量抽离碳活化废气产物，最后由出料机构收料获得活性碳纤维布。
利用上述测定方法将所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
实施例2
采用由英国SGL Group公司生产的Panox系列聚丙烯腈系氧化纤维，经纺成纱后进行1/1的平纹编织成布状织物，其氧化纤维含量为100重量％，重量为340至360g/m2。
将上述聚丙烯腈系氧化纤维布，从进料机构超喂进布，控制入布超喂量(即入布速度＞出布速度)为20％，经由进料口进入热处理炉，热处理炉温度为965℃，将水蒸气导入热处理炉的第一至第四区域内，将二氧化碳导入热处理炉的第四区域内，水蒸气/二氧化碳的重量比为10，经碳活化反应15分钟后由出料口出布，热处理炉进料口和出料口使用二氧化碳气封气体保护以及涤气装置定量抽离碳活化废气产物，最后由出料机构收料获得活性碳纤维布。
利用上述测定方法将所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
实施例3
采用由英国SGL Group公司生产的Panox系列聚丙烯腈系氧化纤维，经纺成纱后进行1/1的平纹编织成布状织物，其氧化纤维含量为100重量％，重量为340至360g/m2。
将上述聚丙烯腈系氧化纤维布，从进料机构超喂进布，控制入布超喂量(即入布速度＞出布速度)为30％，经由进料口进入热处理炉，热处理炉温度为985℃，将水蒸气导入热处理炉的第一至第四区域内，将二氧化碳导入热处理炉的第四区域内，水蒸气/二氧化碳的重量比为20，经碳活化反应15分钟后由出料口出布，热处理炉进料口和出料口使用二氧化碳气封气体保护以及涤气装置定量抽离碳活化废气产物，最后由出料机构收料获得活性碳纤维布。
利用上述测定方法将所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
实施例4
采用由英国SGL Group公司生产的Panox系列聚丙烯腈系氧化纤维，经纺成纱后进行1/1的平纹编织成布状织物，其氧化纤维含量为100重量％，重量为340至360g/m2。
将上述聚丙烯腈系氧化纤维布，从进料机构超喂进布，控制入布超喂量(即入布速度＞出布速度)为30％，经由进料口进入热处理炉，热处理炉温度为1005℃，将水蒸气导入热处理炉的第一至第四区域内，将二氧化碳导入热处理炉的第四区域内，水蒸气/二氧化碳的重量比为20，经碳活化反应20分钟后由出料口出布，热处理炉进料口和出料口使用二氧化碳气封气体保护以及涤气装置定量抽离碳活化废气产物，最后由出料机构收料获得活性碳纤维布。
利用上述测定方法将所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
实施例5
采用由美国Zoltek公司生产的Pyron系列聚丙烯腈系氧化纤维，经纺成纱后进行1/1的平纹编织成布状织物，其氧化纤维含量为100重量％，重量为340至360g/m2。
将上述聚丙烯腈系氧化纤维布，从进料机构超喂进布，控制入布超喂量(即入布速度＞出布速度)为40％，经由进料口进入热处理炉，热处理炉温度为1005℃，将水蒸气导入热处理炉的第一至第四区域内，将二氧化碳导入热处理炉的第四区域内，水蒸气/二氧化碳的重量比为30，经碳活化反应25分钟后由出料口出布，热处理炉进料口和出料口使用二氧化碳气封气体保护以及涤气装置定量抽离碳活化废气产物，最后由出料机构收料获得活性碳纤维布。
利用上述测定方法将所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
对比例1
使用与实施例1相同的原料与步骤，入布超喂量改为10％，所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
对比例2
使用与实施例2相同的原料与步骤，入布超喂量改为10％，所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
对比例3
使用与实施例3相同的原料与步骤，入布超喂量改为10％，所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
对比例4
使用与实施例4相同的原料与步骤，入布超喂量改为50％，所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
对比例5
使用与实施例5相同的原料与步骤，入布超喂量改为50％，所得活性碳纤维布进行各项测试，所得测试结果如表1所列。
由表1可知，相较于对比例的结果，本发明实施例所得到的活性碳纤维布除具有高的断裂强度外，还具有最佳的断裂伸长率，因此，最能达到市场要求质量。
实施例6
将实施例1所获得活性碳纤维布，测试无机元素含量、远红外线发射率及负离子浓度，所得测试结果如表2所列。
实施例7
将实施例2所获得活性碳纤维布，测试无机元素含量、远红外线发射率及负离子浓度，所得测试结果如表2所列。
实施例8
将实施例3所获得活性碳纤维布，测试无机元素含量、远红外线发射率及负离子浓度，所得测试结果如表2所列。
实施例9
将实施例4所获得活性碳纤维布，测试无机元素含量、远红外线发射率及负离子浓度，所得测试结果如表2所列。
实施例10
将实施例5所获得活性碳纤维布，测试无机元素含量、远红外线发射率及负离子浓度，所得测试结果如表2所列。
对比例6
将实施例6所获得活性碳纤维布，放入含有10重量％氢氟酸水溶液的容器瓶中浸泡72小时后，取出布料用纯水洗涤5次后晾干，经此步骤去除纤维表面微量无机元素物质，然后再次测试无机元素含量、远红外线发射率及负离子浓度，所得测试结果如表2所列。
对比例7
将实施例7所获得活性碳纤维布，使用与对比例6相同步骤，所得测试结果如表2所列。
对比例8
将实施例8所获得活性碳纤维布，使用与对比例6相同步骤，所得测试结果如表2所列。
对比例9
将实施例9所获得活性碳纤维布，使用与对比例6相同步骤，所得测试结果如表2所列。
对比例10
将实施例10所获得活性碳纤维布，使用与对比例6相同步骤，所得测试结果如表2所列。
表2
由表2可知，活性碳纤维布经10重量％氢氟酸水溶液酸洗后仍能保持相似的负离子、远红外发射率，证实其功能是永久存在的。
上述的实施例仅用来举例本发明的实施方式，以及阐释本发明的技术特征，并非用来限制本发明的保护范畴。任何熟悉此技术者可轻易完成的改变或均等性的安排均属于本发明所主张的范围，本发明的权利保护范围应以申请专利范围为准。
Claims (17)
1.高断裂强度及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其中所述活性碳纤维布的经向断裂强力为90至300N、经向断裂伸长率为20至50％，纬向断裂强力为40至150N、纬向断裂伸长率为30至60％，所述方法包括如下步骤：
a)提供聚丙烯腈系氧化纤维布；
b)提供具有至少四个反应区域的热处理炉，所述热处理炉设置有进料机构和出料机构；
c)提供活化气体水蒸气和二氧化碳；
d)使聚丙烯腈系氧化纤维布进行碳活化反应；
其特征在于，使用进料机构和出料机构控制聚丙烯腈系氧化纤维布在碳活化过程中的经向超喂量为15至40％，经纬向为无张力状态，纬向自然缩率为25至50％。
2.根据权利要求1所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，将水蒸气导入热处理炉的第一至第四区域内，将二氧化碳导入热处理炉的第四区域内。
3.根据权利要求1所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述水蒸气与二氧化碳的重量比为5∶1至35∶1。
4.根据权利要求1所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述碳活化反应的反应温度为800至1100℃。
5.根据权利要求4所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述碳活化反应的反应温度为900至1005℃。
6.根据权利要求1所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述碳活化反应的反应时间为5至50分钟。
7.根据权利要求1所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述热处理炉设有进料口和出料口。
8.根据权利要求7所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述进料口和出料口使用二氧化碳作为气封气体。
9.根据权利要求8所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述气封气体流速为0.02至0.8m/s。
10.根据权利要求7所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述进料口和出料口设有涤气装置。
11.根据权利要求10所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述涤气装置的抽气流速为1至10m/s。
12.根据权利要求1所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述热处理炉设有数个布面支撑架来支撑布面。
13.根据权利要求12所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述布面支撑架为金属或非金属耐高温材料制成的架子、网、棒、线或板。
14.根据权利要求1所述的高断裂强力及断裂伸长率的活性碳纤维布的连续制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈系氧化纤维布的氧化纤维含量为100重量％，所述聚丙烯腈系氧化纤维布的重量为250g/m2以上。
15.根据权利要求1至14任一所述的方法制备得到的活性碳纤维布。
16.根据权利要求15所述的活性碳纤维布，其特征在于，所述活性碳纤维布的比表面积为500至1500m2/g。
17.根据权利要求15或16所述的活性碳纤维布，其特征在于，所述活性碳纤维布的碳含量＞80重量％、氮含量为4至7重量％、平均孔径＜30总孔体积＞0.08cm3/g。
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