CN102586782A - 一种缓蚀剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓蚀剂及其制备和应用,由20~80重量%脂肪酸酰胺马来酸酯,1~15重量%咪唑啉酯,1~10重量%缓蚀助剂和5~50重量%溶剂组成,以缓蚀剂总重量计,在30~130℃,成膜性能好,具有良好的分散性和溶解性能,添加量20~50mg/L,缓蚀率大于86%。
Description
发明领域
本发明涉及在处理或转化烃油的设备中加入腐蚀抑制剂,特别涉及一种抗CO2腐蚀的缓蚀剂及制备和应用。
背景技术
在石油和天然气的开发过程中,CO2常会作为伴生气同时产出,伴随着的液相腐蚀介质通常有气井有凝析油、油田水及其混合物等。随着油井含水量增高、深层含CO2油气层的开发日益增多、注CO2强化采油工艺的普遍推广,CO2腐蚀目前已成为困扰油气工业发展的一个极为突出的问题,受到人们的普遍关注。
潮湿的CO2会引起钢铁迅速的全面腐蚀和严重的局部腐蚀,使得管道和金属设备发生早期腐蚀失效,给油气的生产和运输造成巨大的经济损失和严重的社会后果。
通常情况下,油气井中抗CO2腐蚀的控制技术典型的有以下三种:选择耐蚀材料,内壁涂层或衬里,加注缓蚀剂。国内外实践经验表明,三种技术,缓蚀剂具有成本低、操作简单、见效快、能保护整体设备、适合长期保护等特点。缓蚀剂保护技术作为一种经济、有效而且通用性强的金属腐蚀控制方法,将特别适合在油气井及集输***中应用。
目前关于抗CO2腐蚀的缓蚀剂专利很多,其缓蚀性能与应用范围各有特色,中国专利CN1818138A公开了一种由油酸咪唑啉、硫脲、水、聚氧乙烯醚、异丙醇等组成的缓蚀剂;CN1410595A公开了一种抑制碳钢CO2腐蚀的水溶性缓蚀剂,其组成主要为松香胺、单元酸、硫脲及其衍生物、溶剂等;CN1277240A公开了一种油田用新型抗CO2腐蚀缓蚀剂,该缓蚀剂包括:咪唑啉含硫衍生物、烷基磷酸酯、炔醇、非离子表面活性剂、溶剂等;CN1966774A公开了一种由异丙醇、 脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚组成的缓蚀剂。
上述缓蚀剂都可应用于油气开采、集输过程中的CO2腐蚀体系,并有良好的控制CO2腐蚀的效果,但还存在一定的不足,有的缓蚀剂使用范围窄,随腐蚀体系温度的变化而失去保护作用;有的缓蚀剂,成膜性能不稳定,易破坏缺损;还有的缓蚀剂成膜性能好但水溶性、溶解性差;有的缓蚀剂组分单一,无法起到复配协同作用。
发明内容
本发明克服现有技术的不足,提出一种缓蚀剂,本发明还提出了一种缓蚀剂的制备方法和其在油气井及集输***CO2腐蚀环境中的应用。
本发明一种缓蚀剂,其特征为由以下组分组成,以缓蚀剂总重量计:
(A)脂肪酸酰胺马来酸酯 20~80重量%
(B)咪唑啉酯 1~25重量%
(C)缓蚀助剂 1~10重量%
(D)溶剂 5~50重量%
所述的脂肪酸酰胺马来酸酯的结构式为:
其中:R1为C10~C20烷基或烯基。
所述的脂肪酸酰胺中的脂肪酸为C15~C20烷基或烯基的一元羧酸。
所述的咪唑啉酯的结构式为:
其中:m=1~4;x=1~3,y=1~3的正整数。
所述的缓蚀助剂为硫脲、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、钼酸钠中至少一种,缓蚀助剂两种以上时,按任意比例混合。
所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇中至少一种,两者以上混合时,按任意比例混合。
一种缓蚀助剂的制备方法,步骤如下:
1)制备脂肪酸酰胺马来酸酯(A):
将C15~C20烷基或烯基的脂肪酸与二乙醇胺按照摩尔比1∶1~1∶4投入反应器中,搅拌升温至140~220℃,通入N2气,回流3~6小时,降低反应温度到70~120℃,C15~C20烷基或烯基的脂肪酸与二乙醇胺按照摩尔比加入1∶1~1∶4的二乙醇胺,0.1~2重量%的催化剂,控制产物的酸值不变后,反应3~6小时,冷却到50℃以下,按照摩尔比1∶1~1∶2,加入马来酸酐,在70~110℃反应3~8小时,冷却后得到脂肪酸酰胺马来酸酯;
所述的催化剂为NaOH、KOH、NaBH4和乙醇钠中的任意一种;
2)咪唑啉酯的制备:
以甲苯或丙酮为溶剂,将咪唑与含有双键的不饱和双酯进行反应,其摩尔比为1∶1~1∶2,在50-90℃下回流12~24小时,除去溶剂得到咪唑啉酯。
式中,m=1~4;x=1~3,y=1~3;
所述的不饱和酯为顺丁烯二酸二乙酯、顺丁烯二酸二丁酯、5-癸烯二酸二甲酯等;
3)将步骤1)和步骤2)得到的20~80重量%(A)和1~15重量%(B)与1~10重量%缓蚀助剂和5~50重量%的溶剂进行混合,得本发明缓蚀剂。
一种缓蚀剂的应用,在30~130℃条件下,将缓蚀剂以20~50mg/L的添加量添加到CO2腐蚀环境工作流体中。抑制对碳钢设备的腐蚀,缓蚀率在86%以上。
本发明提供的缓蚀剂与同类缓蚀剂相比,具有以下特点:具有多个活性吸附中心,含有多个官能团如羧基、酯基、羟基、酰胺基等,而且含C=N、C=C、C=O等双键,因此可通过配位键、π键、双键等在金属表面形成化学吸附,甚至形成多层的致密保护膜,具有经济高效性。该缓蚀剂产品在较宽的温度变化范围(30~130℃)都具有良好的缓蚀性能,只须20~50mg/L即可有效控制CO2腐蚀环境对碳钢设备的腐蚀,缓蚀率在86%以上。
使油气管道、气井等在CO2腐蚀介质中得到良好的保护,适用于较宽的温度变化范围30~130℃,该缓蚀剂成膜性能较好,具有良好的分散性和溶解性能。另外本发明提供缓蚀剂用量少、缓蚀效率高、低毒环保、合成工艺简单等特点。
具体实施方式
下面将结合具体实施实例对本发明作进一步详细描述,但是,这些实施例并不是用来以任何方式限制本发明的范围。
实施例1~7为缓蚀剂的制备例;
实施例8~10为静态腐蚀评价例;
实施例11为高温动态腐蚀评价例;
实施例12为电化学腐蚀评价例。
实施例1~3制备组分(A)
实施例1
将油酸与二乙醇胺按照1∶2摩尔比投入到反应器中,在不断搅拌下升温至140~220℃,通入N2气,回流3~6小时,降低反应温度到70~120℃,并加入1∶2的二乙醇胺,并加入投料量0.5%的NaOH,以酸值控制反应进度,得到脂肪酸酰胺中间体,继续反应3~6小时,反应完成后将中间体冷却到50℃以下,按照摩尔比1∶1.1,分批次缓慢加入马来酸酐,加入完毕后在70~110℃反应3~8小时,冷却后得到油酸酰胺马来酸酯(A)1。
实施例2
根据实施例1中制备油酸酰胺马来酸酯A类似的方法,加入投料量0.5%的KOH催化剂,由棕榈酸代替油酸,制得棕榈酸酰胺马来酸酯(A)2。
实施例3
根据实施例1中制备油酸酰胺马来酸酯A类似的方法,加入投料量0.5%的乙醇钠催化剂乙醇钠由亚油酸代替油酸,制得亚油酸酰胺马来酸酯(A)3。
实施例4~6制备组分(B)
实施例4
以甲苯作为溶剂,将0.1mol咪唑溶于50mL甲苯中,再加入0.12mol的顺 丁烯二酸二乙酯,70℃下回流15小时,然后减压蒸馏,除去溶剂得到咪唑啉酯(B)1。
实施例5
根据实施例4中制备咪唑啉酯类似的方法,由顺丁烯二酸二丁酯代替顺丁烯二酸二乙酯,制得咪唑啉酯(B)2。
实施例6
根据实施例5中制备咪唑啉酯D类似的方法,由5-癸烯二酸二甲酯代替顺丁烯二酸二乙酯,制得咪唑啉酯(B)3。
实施例7
根据实施例1~6中制得不同脂肪酸酰胺马来酸酯、咪唑啉酯、缓蚀助剂和溶剂按照一定重量百分比,复配得到不同的缓蚀剂,如表1所示。
表1不同缓蚀剂的组成
实施例8
采用恒温水浴槽、六口烧瓶(2000mL)进行CO2缓蚀剂静态腐蚀评价,腐蚀介质为CO2饱和溶液(其制备方法为:水中连续通N2排氧1h,然后通入CO2气1h直至其达到饱和),腐蚀材料20G;实验时间48h;实验温度60℃。考察不同缓蚀剂的缓蚀性能(缓蚀剂来源于实施例7),实验结果见表2。从表2可以看出,上述缓蚀剂在CO2腐蚀介质中均具有较好的缓蚀性能。
表2不同缓蚀剂的静态腐蚀评价
实施例9
选取上述实施例7中HSJ02作为待评价的缓蚀剂,改变缓蚀剂用量,评价方法与实施例8中相同,考察缓蚀剂加入量对缓蚀性能的影响,实验结果见表3。
表3缓蚀剂浓度对缓蚀性能的影响
从表3来看,缓蚀剂使用较低的浓度20~50mg/L就能取得比较好的缓蚀效果,这说明该缓蚀剂抗CO2腐蚀的性能优良。
实施例10
选取上述实施例7中HSJ02作为待评价的缓蚀剂,改变温度,评价方法与实施例8中相同,考察温度对缓蚀性能的影响,实验结果见表4。
从表4可以看出,在30~90℃范围内,缓蚀率均在90%以上,体现出较好的温度适应性和稳定性。
表4温度对缓蚀性能的影响
实施例11
采用高压反应釜进行CO2腐蚀评价试验,选取上述实施例7中HSJ02作为待评价的缓蚀剂,加入量为50mg/L;腐蚀介质:CO2饱和溶液;温度:90℃、100℃、110℃、120℃、130℃;试验时间:96h;转速:200r/min。
试验步骤:往高压反应釜中加入1200mL蒸馏水,除去溶剂挂入试片,先通入普通N2 40min,再通入高纯N2 40min,然后再通CO2 30min,然后关闭进气阀、出气阀,加热升温,升到预定温度后,打开进气阀,开始充压,充到预定压力 后,关闭进口阀,开始计时。
试验结果见表5,从表5来看,当温度为90~130℃时,与低温相比,缓蚀率略有下降,但仍然在86%以上,缓蚀效果较为显著,温度变化对其缓蚀效果影响并不明显。
再结合实施例10来看,在30~130℃范围内,缓蚀剂性能仍然具有很好的适用性,并能保持较好的稳定性,缓蚀率大于86%。
表5温度对缓蚀性能的影响
实施例12
采用Autolab电化学工作站来进行缓蚀剂的电化学测量。电解池采用三电极***,Pt为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极,圆柱形试片(20G钢)为工作电极(面积为0.78cm2),实验温度为60℃,腐蚀介质为CO2饱和溶液。实验采用六口圆底烧瓶为电解池,恒温水浴控制温度。工作电极用环氧树脂封装,只留底部的工作面暴露于溶液中,试验前,底面分别用240×、400×、600×、800×砂纸打磨,用丙酮超声洗涤。
极化曲线测量中,扫描范围为-200~200mv,扫描速度为0.0005V/s;电化学阻抗谱,激励信号为5mV的正弦波,其频率范围为1×105~1×10-2Hz,采用AutoLab分析软件进行数据分析。
选取实施例7中的缓蚀剂HSJ02为考察对象,加入量为50mg/L。
阻抗谱基本上是一个容抗弧,而添加50mg/L浓度的HSJ02则呈现出高频、中低频双层容抗弧。
Claims (10)
1.一种缓蚀剂,其特征在于:由以下组分组成:以缓蚀剂总重量计:
(A)脂肪酸酰胺马来酸酯 20~80重量%
(B)咪唑啉酯 1~25重量%
(C)缓蚀助剂 1~10重量%
(D)溶剂 5~50重量%
以缓蚀剂总重量计。
2.依照权利要求1所述的一种缓蚀剂,其特征在于:组分(A)脂肪酸酰胺马来酸酯的结构式为:
其中:R1为C10~C20烷基或烯基。
3.依照权利要求1所述的一种缓蚀剂,其特征在于:所述的脂肪酸酰胺中的脂肪酸为C15~C20烷基或烯基的一元羧酸。
4.依照权利要求1所述的一种缓蚀剂,其特征在于:所述的咪唑啉酯的结构式为:
其中:m=1~4;x=1~3,y=1~3的正整数。
5.依照权利要求1所述的一种缓蚀剂,其特征在于:所述的缓蚀助剂为硫脲、丙炔醇、十二烷基苯磺酸钠、钼酸钠中至少一种,缓蚀助剂两种以上时,按任意比例混合。
6.依照权利要求1所述的一种缓蚀剂,其特征在于:所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇中至少一种,两者以上混合时,按任意比例混合。
7.依照权利要求1所述的一种缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)制备脂肪酸酰胺马来酸酯(A):
将C15~C20烷基或烯基的脂肪酸与二乙醇胺按照摩尔比1∶1~1∶4投入反应器中,搅拌升温至140~220℃,通入N2气,回流3~6小时,降低反应温度到70~120℃,C15~C20烷基或烯基的脂肪酸与二乙醇胺按照摩尔比加入1∶1~1∶4的二乙醇胺,0.1~2%的催化剂,控制产物的酸值不变后,反应3~6小时,冷却到50℃以下,按照摩尔比1∶1~1∶2,加入马来酸酐,在70~110℃反应3~8小时,冷却后得到脂肪酸酰胺马来酸酯;
2)咪唑啉酯的制备:
以甲苯或丙酮为溶剂,将咪唑与含有双键的不饱和双酯进行反应,咪唑与含有双键的不饱和双酯摩尔比为1∶1~1∶2,在50-90℃下回流12~24小时,除去溶剂得到咪唑啉酯;
3)将步骤1)和步骤2)得到的20~80重量%(A)和1~15重量%(B)与1~10重量%缓蚀助剂和5~50重量%的溶剂进行混合,得本发明缓蚀剂。
8.依照权利要求7所述的一种缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为NaOH、KOH、NaBH4和乙醇钠中的任意一种。
9.依照权利要求7所述的一种缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述的不饱和双酯为顺丁烯二酸二乙酯、顺丁烯二酸二丁酯、5-癸烯二酸二甲酯。
10.依照权利要求7所述的一种缓蚀剂的应用,其特征在于:在30~130℃条件下,将缓蚀剂以20~50mg/L的添加量添加到含有CO2腐蚀环境工作流体中。
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PB01 | Publication | ||
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CB02 | Change of applicant information |
Address after: 100728 Beijing, Chaoyangmen, North Street, No. 22, No. Applicant after: Sinopec Corp. Co-applicant after: Luoyang Petrochemical Engineering Corporation /SINOPEC Address before: 100728 Beijing, Chaoyangmen, North Street, No. 22, No. Applicant before: Sinopec Corp. Co-applicant before: Luoyang Petrochemical Engineering Co., China Petrochemical Group |
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