CN102585295B - 一种水滑石复合热稳定剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水滑石复合热稳定剂，其特征是：含有水滑石、辅助热稳定剂、润滑剂、对苯二甲酸金属盐。本发明所提供的复合热稳定剂可以有效提高含卤聚烯烃的热稳定性；与含卤聚烯烃相溶性好，具有良好的加工性能；具有良好的塑化性能，不会增加复合熔体粘度，可有效降低塑料扭矩；从材质到过程均为无毒无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种水滑石复合热稳定剂及其应用。
背景技术
含卤聚烯烃在光照或者加热情况下，会发生脱HCl的自催化反应，直接导致制品颜色变深，结构和性能遭到极大的破坏，因此在加工过程中必须要加入热稳定剂，以阻止或延缓其降解。
常用的热稳定剂包括铅盐类、金属皂类、有机锡类、复合热稳定剂及其他助剂等。铅盐类热稳定剂热稳定效果好，电绝缘性及耐侯性佳，价格便宜，但铅有毒，不仅在与食品相关的产品中应用受到限制，而且随着人们环保意识的提高，几乎在所有产品中的应用都受到限制。另外，铅盐热稳定剂还容易受硫的污染而失效。金属皂类一般为金属钙、钡、福等的硬脂酸盐，热稳定性能一般，并且它们中的一些也有毒。有机锡和含卤聚烯烃的相容性较好，但价格昂贵。因此，高效、无毒、价格低廉的热稳定剂的开发和应用对于加工和改性研究具有十分重要的意义。
水滑石类热稳定剂作为新型的热稳定剂之一，是目前研究角度的一类热稳定剂。早在1980年，日本Kyowa化学公司就率先将水滑石填充到PVC中，使得PVC热稳时间延长。研究得知，水滑石对含卤聚烯烃的热稳定效果主要是因为其在受热分解时会吸收大量的热，从而降低材料表面的温度，分解产生的水和二氧化碳又可起到隔绝的作用，分解产生的物质也会在物质表面形成一层保护膜，从而达到保护的效果。
然而，常用的单一二元水滑石热稳定剂即使改性后热稳定时间依然很短，在加热后前期易变黄，后期易发黑。通过有机阴离子插层改性后的二元水滑石的热稳定性能虽然有所提升，但是制备过程中的有机离子大多都是有毒或者是有刺激性气味的物质。多元水滑石合成条件较难控制。目前研究较热的是合成稀土类的水滑石，然而中国稀土储量在1996至2009年间已经大跌37％，只剩2700万吨。按现有生产速度，我国的中、重类稀土储备仅能维持15至20年。因此，采用稀土改性也不是长久之计。且水滑石加入含卤聚烯烃后，会因为水滑石的片层结构的引入而造成复合熔体的粘度增加、扭矩变大，导致加工困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、无毒、价格低廉、制备工艺简单、与含卤聚烯烃兼容性能佳的水滑石复合热稳定剂的制备和应用方法。该复合热稳定剂不仅不需用到稀土材料，解决了传统热稳定剂常见的有毒、昂贵、着色性差、热稳定时间较短等缺点，且加入含卤聚烯烃后不会出现复合熔体粘度增加、扭矩变大等问题。
一种水滑石复合热稳定剂，其特征是：含有水滑石、辅助热稳定剂、润滑剂、对苯二甲酸金属盐。对苯二甲酸金属盐在水滑石复合热稳定剂中的应用没有报道过，其在高温下不易发生分解反应，且可使得热稳定剂在含卤聚烯烃材料中分散更均匀，使得热稳定效果更好。
本发明的目的通过以下方式实现：一种水滑石复合热稳定剂，其特征是：含有表面改性的二元水滑石、对苯二甲酸金属盐、润滑剂及β-二酮类化合物。
作为优选，各组分质量百分比为：二元水滑石10％-60％、对苯二甲酸金属盐5％-65％、润滑剂15％-35％及β-二酮类化合物5％-25％。
表面改性的二元水滑石为经过硬脂酸钠表面改性的锌铝水滑石、镁铝水滑石、钙锌水滑石、钙镁水滑石、钙铝水滑石、锌镁水滑石中的一种或几种的混合物。
所述的对苯二甲酸金属盐优选对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁。所述润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸中的一种或几种。
所述的β-二酮类化合物为硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷、异戊酰苯甲酰甲烷、辛酰苯甲酰甲烷。
表面改性的二元水滑石是将1份二元水滑石中加入30-50份水，升温至60℃～100℃，加入0.4％～5％的硬脂酸钠，搅拌1～4小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的二元水滑石。
一种含卤聚烯烃用水滑石复合热稳定剂为改性后的二元水滑石与对苯二甲酸金属盐、β-二酮类化合物在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入润滑剂，在80℃～100℃捏合20min，出料压片制得。
该稳定剂的应用特征在与，在100份(按重量计)的含卤聚烯烃粉末中，加入30～60份(按重量计)增塑剂，如邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，0.2～5.5份(按重量计)复合热稳定剂，高速混合4～5min，于160℃～200℃的双辊开炼机上混炼4～5min即可。
本发明创造的优点：
1、通过对添加上述复合热稳定剂的含卤聚烯烃进行静态热老化实验，结果表明，本发明所提供的复合热稳定剂可以有效提高含卤聚烯烃的热稳定性。在180±1℃环境下，含卤聚烯烃表现出较高的初期着色性，热稳的时间可长达100～220min以上。
2、本发明所得复合热稳定剂与含卤聚烯烃相溶性好，具有良好的加工性能。
3、本发明所得复合热稳定剂具有良好的塑化性能，不会增加复合熔体粘度，可有效降低塑料扭矩。
4、本发明所得的复合热稳定剂从材质到过程均为无毒无污染。
具体实施方式
实施例1：复合热稳定剂比例为：镁铝水滑石60％、对苯二甲酸金属钙20％、石蜡15％及硬脂酰苯甲酰甲烷5％。
1份镁铝水滑石中加入50份水，升温至100℃，加入5％的硬脂酸钠，搅拌4小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的镁铝水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属钙、硬脂酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡，在90℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入60份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，5.5份复合热稳定剂，高速混合5min，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例2：复合热稳定剂比例为：钙锌水滑石50％、对苯二甲酸金属镁5％、聚乙烯蜡20％及二苯甲酰甲烷25％。
1份钙锌水滑石中加入40份水，升温至90℃，加入4％的硬脂酸钠，搅拌3小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的钙锌水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属镁、二苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入聚乙烯蜡，在100℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入50份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，4.5份复合热稳定剂，高速混合4min，于190℃的双辊开炼机上混炼4min，制片。
实施例3：复合热稳定剂比例为：钙镁水滑石40％、对苯二甲酸金属铝40％、硬脂酸10％及异戊酰苯甲酰甲烷10％。
1份钙镁水滑石中加入30份水，升温至80℃，加入3％的硬脂酸钠，搅拌2小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的钙镁水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属铝、异戊酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸，在80℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入40份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，3.5份复合热稳定剂，高速混合5min，于180℃的双辊开炼机上混炼4min，制片。
实施例4：复合热稳定剂比例为：锌铝水滑石30％、对苯二甲酸金属锌15％、石蜡35％及辛酰苯甲酰甲烷20％。
1份锌铝水滑石中加入50份水，升温至70℃，加入2％的硬脂酸钠，搅拌1小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的锌铝水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属锌、辛酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡，在90℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入30份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，2.5份复合热稳定剂，高速混合4min，于170℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例5：复合热稳定剂比例为：锌镁水滑石20％、对苯二甲酸金属钾40％、硬脂酸35％及二苯甲酰甲烷10％。
1份锌镁水滑石中加入40份水，升温至60℃，加入1％的硬脂酸钠，搅拌4小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的锌镁水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属钾、二苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸，在100℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入60份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，1.5份复合热稳定剂，高速混合5min，于160℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例6：复合热稳定剂比例为：钙铝水滑石10％、对苯二甲酸金属钠65％、聚乙烯蜡15％及异戊酰苯甲酰甲烷10％。
1份钙铝水滑石中加入30份水，升温至100℃，加入0.4％的硬脂酸钠，搅拌3小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的钙铝水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属钠、异戊酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入聚乙烯蜡，在80℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入50份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，3份复合热稳定剂，高速混合4min，于200℃的双辊开炼机上混炼4min，制片。
实施例7：复合热稳定剂比例为：镁铝水滑石60％、对苯二甲酸金属钡15％、石蜡20％及异戊酰苯甲酰甲烷5％。
1份镁铝水滑石中加入50份水，升温至90℃，加入5％的硬脂酸钠，搅拌2小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的镁铝水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属钡、异戊酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡，在90℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入40份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，2份复合热稳定剂，高速混合5min，于190℃的双辊开炼机上混炼4min，制片。
实施例8：复合热稳定剂比例为：镁锌水滑石50％、对苯二甲酸金属铁25％、硬脂酸20％及辛酰苯甲酰甲烷5％。
1份镁锌水滑石中加入40份水，升温至80℃，加入3％的硬脂酸钠，搅拌1小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的镁锌水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属铁、辛酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸，在100℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入30份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，1份复合热稳定剂，高速混合4min，于180℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例9：复合热稳定剂比例为：钙锌水滑石40％、对苯二甲酸金属钙30％、聚乙烯蜡15％及硬脂酰苯甲酰甲烷15％。
钙锌二元水滑石中加入30份水，升温至70℃，加入1％的硬脂酸钠，搅拌4小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的二元水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属钙、硬脂酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入聚乙烯蜡，在80℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入60份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，0.2份复合热稳定剂，高速混合5min，于170℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例10：在100份的PVC粉末中，加入60份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，高速混合5min，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例11：复合热稳定剂比例为：镁铝水滑石50％、石蜡30％及硬脂酰苯甲酰甲烷20％。1份镁铝水滑石中加入50份水，升温至100℃，加入5％的硬脂酸钠，搅拌4小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的镁铝水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属钙、硬脂酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡，在90℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入60份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，5.5份复合热稳定剂，高速混合5min，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例12：复合热稳定剂比例为：镁铝水滑石60％(未经硬脂酸钠改性)、对苯二甲酸金属钙20％、石蜡15％及硬脂酰苯甲酰甲烷5％。
1份镁铝水滑石中加入50份水，升温至100℃，加入5％的硬脂酸钠，搅拌4小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的镁铝水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属钙、硬脂酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡，在90℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入60份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，5.5份复合热稳定剂，高速混合5min，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例13：复合热稳定剂比例为：镁铝水滑石10％、对苯二甲酸金属钙70％、石蜡15％及硬脂酰苯甲酰甲烷5％。
1份镁铝水滑石中加入50份水，升温至100℃，加入5％的硬脂酸钠，搅拌4小时，洗涤过滤干燥，得经改性后的镁铝水滑石。所的产物与对苯二甲酸金属钙、硬脂酰苯甲酰甲烷在反应釜中充分混合，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡，在90℃捏合20min，出料压片制得。
在100份的PVC粉末中，加入60份领苯二甲酸二正辛酯(DOP)，5.5份复合热稳定剂，高速混合5min，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制片。
实施例14热稳定性能测试
本发明所采用的测试方式是将所得制片放入180±1℃烘箱中进行静态热老化实验，将试片出现黑点的时间定为热稳的时间。塑料的加工性能的测定按照GB/T 12004.4-2003进行测定其门尼粘度。试验结果见表1.
表1
| 实施例 | 绝对粘度/mPa·s | 热稳定时间/min |
| 实施例1 | 1.4 | 230 |
| 实施例2 | 1.4 | 200 |
| 实施例3 | 1.4 | 220 |
| 实施例4 | 1.3 | 180 |
| 实施例5 | 1.5 | 190 |
| 实施例6 | 1.4 | 200 |
| 实施例7 | 1.5 | 220 |
| 实施例8 | 1.4 | 230 |
| 实施例9 | 1.5 | 210 |
| 实施例10 | 1.3 | 8 |
| 实施例11 | 1.9 | 150 |
| 实施例12 | 1.6 | 165 |
| 实施例13 | 1.6 | 170 |
实施例10未加入任何热稳定剂，因此热稳定时间极短。实施例11中未加入对苯二甲酸金属盐，热稳定时间大大小于实施例1-9。实施例12中的水滑石未经硬脂酸改性，热稳定时间不及实施例1-9。实施例13中对苯二甲酸含量过高，所得材料的热稳定性能依旧没有实施例1-9理想。
与未加入热稳定的实施例10相比，实施例1-9所得材料的粘度基本不变。实施例11-13的粘度升高较多。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.一种水滑石复合热稳定剂，其特征是各组分质量百分比为：表面改性的二元水滑石10%-60%、β-二酮类辅助热稳定剂5%-25%、润滑剂15%-35%、对苯二甲酸金属盐5%-65%。
2.权利要求1所述的水滑石复合热稳定剂，其特征是：表面改性的二元水滑石为经过硬脂酸钠表面改性的锌铝水滑石、镁铝水滑石、钙锌水滑石、钙镁水滑石、钙铝水滑石、锌镁水滑石中的一种或几种的混合物。
3.权利要求1所述的水滑石复合热稳定剂，其特征是：所述的对苯二甲酸金属盐是对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁。
4.权利要求1所述的水滑石复合热稳定剂，其特征是：所述润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸中的一种或几种。
5.权利要求1所述的水滑石复合热稳定剂，其特征是：所述的β-二酮类辅助热稳定剂为硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷、异戊酰苯甲酰甲烷、辛酰苯甲酰甲烷。
6.权利要求1至5任一项所述的水滑石复合热稳定剂的应用，其特征为，在100份的含卤聚烯烃粉末中，加入30～60份增塑剂，0.2～5.5份权利要求1至5任一项所述的复合热稳定剂，高速混合4～5min，于160℃～200℃的双辊开炼机上混炼4～5min即可。
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Owner name: CHANGZHOU WUZHOU CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: JIANGSU ATE POLYMER MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20140429 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140429 Address after: 213164, block B, building 3, No. 801, middle Wu Road, Wujin District, Jiangsu, Changzhou, 1002 Patentee after: Changzhou Wuzhou Chemical Co., Ltd. Address before: 213164, room 1001, building B, building 3, Changzhou science and Education City, 801 Changzhou science and Education City, Wujin, Jiangsu Patentee before: Jiangsu Ate Polymer Materials Co., Ltd. |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160922 Address after: 213164 block B, building No. 801, Chang Wu Road, Wujin District, Jiangsu, Changzhou, China 1001 Patentee after: Jiangsu Ate Polymer Materials Co., Ltd. Address before: 213164, block B, building 3, No. 801, middle Wu Road, Wujin District, Jiangsu, Changzhou, 1002 Patentee before: Changzhou Wuzhou Chemical Co., Ltd. |