CN102584906A - 一种黄腐酸提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤系固体废弃物资源化利用领域，具体是一种从风化煤或泥炭中提取黄腐酸的方法。该方法是硫酸乙醇法。制备步骤：对煤样进行风干、过筛、水洗；水洗：样品中加入蒸馏水振荡反应，然后离心分离，倾去上清液；水洗重复1-2次；在上述处理后的样品中，按4-8mL/g的液固比加入10％-15％的乙醇水溶液、0.075-0.1mL/g的酸煤比加入浓硫酸，在45-50℃条件下振荡反应1-1.5h；抽滤，滤出液经蒸发、烘干得黄腐酸产品。用此方法提取黄腐酸产品，具有生产成本低、纯度高、流程简单等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及黄腐酸提取方法，属于煤系固体废弃物资源化利用领域，具体是一种从风化煤或泥炭中提取黄腐酸的方法。
背景技术：
我国风化煤、泥炭资源储量丰富，过去由于其热值低，一直任其废弃，不予管理。风化煤、泥炭堆放不仅造成大量土地的浪费，破坏自然景观，而且对环境污染严重。因此，对风化煤、泥炭的治理应当引起高度重视。风化煤、泥炭中含有丰富的腐植酸，还有数量相当的黄腐酸，所以赋予其新的利用价值。
风化煤、泥炭中黄腐酸的提取方法主要有以下四种，碱溶酸析法、硫酸酸析法、离子交换树脂法、硫酸丙酮法。其中碱溶酸析法产品纯度低；硫酸酸析法提取率较低；离子交换树脂法树脂需要再生，流程复杂，能耗大；硫酸丙酮法适用范围较广，但由于丙酮沸点较低，回收率低，造成生产成本的提高，且丙酮毒性较大，污染环境。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种黄腐酸提取方法，该方法流程简单，产品纯度较高，生产成本低。
本发明提供的一种黄腐酸提取方法，是硫酸乙醇法，其原理如下：煤资源中所含黄腐酸，主要以金属盐的形式存在。硫酸-乙醇法是利用硫酸中的氢离子与黄腐酸盐中的金属离子发生反应，生成游离状态的黄腐酸，黄腐酸能溶于乙醇水溶液，过滤除去其余不溶于水的杂质如煤粉残渣和生成的硫酸盐，即可得到黄腐酸溶液，蒸去溶剂即可得到黄腐酸产品。
这种提取方法包括以下步骤：
(1)对煤样进行风干、过筛、水洗；水洗：样品中加入蒸馏水振荡反应，然后离心分离，倾去上清液；水洗重复1-2次；
(2)在经步骤(1)处理后的样品中，按4-8mL/g的液固比加入10％-15％的乙醇水溶液、0.075-0.1mL/g的酸煤比加入浓硫酸，在45-50℃条件下振荡反应1-1.5h；
(3)抽滤，滤出液经蒸发、烘干得黄腐酸产品，同时可回收乙醇。
所述第(1)步中煤样过筛是将样品磨碎过80目的筛。
所述第(1)步中煤样水洗，按每克煤样加入7-8mL蒸馏水，振荡反应时间10-20min。高速离心机转速8000r/min，离心时间10min。
所述第(2)步中振荡反应是用恒温振荡培养箱，振荡速度为140r/min。
针对不同地区的煤，黄腐酸提取方法有所差异，具体操作过程可根据煤的结构、特性作适当的调整。
在上述提取方法中，由于风化煤中游离腐植酸和游离羧基的含量都很低，又因为钙、镁和羧基的结合使得煤中腐殖酸和试剂的反应能力差，通过步骤(1)中的水洗过程能有效去除钙、镁离子，提高了黄腐酸的提取率。
本发明利用硫酸乙醇法提取黄腐酸，流程简单，成本低，产品纯度高，且乙醇无毒可回收，不会造成环境污染。
附图说明
图1本发明方法得到的黄腐酸的红外图谱
具体实施方式
实施例1：黄腐酸的提取
风化煤煤样采自内蒙古乌海海南区卡布其矿区，以下简称为内蒙风化煤。煤样在室温条件下自然风干，磨碎筛选至80目以下进行实验。
(1)称取煤样10g(精确到0.0002g)于离心管中，加入70-80mL蒸馏水洗涤煤样，先振荡混匀，然后于高速离心机8000r/min的转速下离心10min，然后倾掉上清液，洗涤重复1次。
(2)用乙醇水溶液将离心管中的煤样洗到锥形瓶中，液固比、乙醇含水量按照表1进行。
(3)加入浓硫酸，加入量按照表1的酸煤比。
(4)放入恒温振荡培养箱中振荡反应，温度为50℃，反应时间按照表1。
(5)反应结束后，使用抽滤装置趁热过滤。
(6)收集滤液并蒸发溶剂，烘干后即得到黄腐酸产品。
表1 L25(54)正交实验
以内蒙风化煤为原料，用上述方法提取黄腐酸，通过极差分析、方差分析两种方法分析实验，得出实验最佳条件为液固比6、反应时间1h、乙醇含水量15％、酸煤比0.100，在此最佳条件下，黄腐酸提取率达32.27％。
实施例2：黄腐酸产品的分析
煤样与黄腐酸产品中黄腐酸含量比对如表2，黄腐酸产品的水分、灰分含量如表3，黄腐酸红外图谱如图1。
分析黄腐酸的红外图谱，由图可见，各个区域吸收的归属如下：3400cm-1处为分子间氢键O-H伸缩振动；1651cm-1处为芳香C＝C伸缩振动，羧基C＝O和酮基C＝O伸缩振动；1231cm-1处为酚、醚或醇C-O伸缩振动和C-OH振动；1197cm-1处为C-O伸缩振动，饱和酯的C＝O伸缩振动；1047cm-1处为芳香醚的C-O伸缩振动；866cm-1处为C-H面外弯曲振动。
本发明提取得到的黄腐酸的红外图谱，对照黄腐酸标准图谱后，检测到具有相同的结构特征。
表2
表3
Claims (5)
1.一种黄腐酸提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对煤样进行风干、过筛、水洗；水洗：样品中加入蒸馏水振荡反应，然后离心分离，倾去上清液；水洗重复1-2次；
(2)在经步骤(1)处理后的样品中，按4-8mL/g的液固比加入10％-15％的乙醇水溶液、0.075-0.1mL/g的酸煤比加入浓硫酸，在45-50℃条件下振荡反应1-1.5h；
(3)抽滤，滤出液经蒸发、烘干得黄腐酸产品。
2.如权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第(1)步中煤样过筛是将样品磨碎过80目的筛。
3.如权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第(1)步中煤样水洗，按每克煤样加入7-8mL蒸馏水，振荡反应时间10-20min。
4.如权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第(2)步中振荡反应是用恒温振荡培养箱，振荡速度为140r/min。
5.如权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述的煤是风化煤或泥炭。
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