CN102584245B - 一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法 - Google Patents
一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102584245B CN102584245B CN 201210039325 CN201210039325A CN102584245B CN 102584245 B CN102584245 B CN 102584245B CN 201210039325 CN201210039325 CN 201210039325 CN 201210039325 A CN201210039325 A CN 201210039325A CN 102584245 B CN102584245 B CN 102584245B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tib2
- preparation
- blank
- boron nitride
- room temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及陶瓷制备技术领域,具体涉及一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法。首先将60~95wt%的氮化硼与5~40wt%的二硼化钛混合,制成配料,再向配料中加入粘接剂并混合均匀制成坯料,然后使坯料过筛后压制成型,然后将压制成型的坯料在真空条件下从室温升温到1600~1900℃后,烧结1~4小时,最后坯料随炉冷却,制备出氮化硼与二硼化钛预制体,将预制体放入坩埚中,并将质量为预制体质量的160~200%的Al锭放置在预制体上部,在真空条件下,从室温升温到1100~1300℃后,保温2~8小时,使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后,随炉冷却至室温,制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域,具体涉及一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法。
背景技术
目前国内外尚未见到利用真空金属浸渗法制备氮化铝与二硼化钛(AlN/TiB2)复合陶瓷的任何报道。氮化铝与二硼化钛(AlN/TiB2)复合陶瓷的制备工艺主要有:(1)以AlN、TiB2为原料的热压烧结;(2)以Al、TiH和BN或以Al、TiN和BN为原料的反应热压烧结;(3)以AlN、TiB2和Y2O3为原料的等离子放电烧结;(4)以AlN、TiB2和Y2O3为原料的微波烧结;(5)AlN、TiB2和Y2O3为原料的气压烧结;以上方法可制备出的AlN/TiB2复合陶瓷材料,但原料成本高,工艺复杂,此外还有(6)以Al、N2和TiB2为原料的燃烧合成气相热等静压烧结等;此方法虽然反应时间短,制备速度快但烧结产品重现性差,不适合工业规模生产。而本方法对于氮化铝与二硼化钛(AlN/TiB2)复合陶瓷的制备工艺简单,原料价格低廉,可操作前景广泛。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足,提供一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案按以下二个工艺步骤进行:
第一步,制备氮化硼与二硼化钛预制体:首先将60~95wt%的氮化硼与5~40wt%的二硼化钛混合,制成配料,再向配料中加入粘接剂并混合均匀制成坯料,然后使坯料过筛后进行压制成型,然后将压制成型的坯料在真空条件下以10~40℃/min的升温速度从室温升温到1600~1900℃后,烧结1~4小时,最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温,制备出氮化硼与二硼化钛预制体,
第二步,氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备:将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中,并将质量为预制体质量的160~200%的Al锭放置在氮化硼与二硼化钛预制体上部,在真空条件下,以10~40℃/min的升温速度从室温升温到1100~1300℃后,保温2~8小时,使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后,随炉冷却至室温,制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷;
所述的氮化硼与二硼化钛的混合采用干混方式,混合8~24小时;
所述的粘接剂为酚醛树脂-丙酮在室温下的饱和溶液,其加入量为配料质量的2~15%;
所述的坯料过筛的目数为60~100目;
所述的坯料压制成型压力为100~200 MPa,保压1min;
所述的将压制成型的坯料进行烧结是在真空度低于50Pa的条件下进行的;
所述的使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中是在真空度低于50Pa的条件下进行的。
与现用技术相比,本发明的特点及其有益效果是:
1. 充分利用了产量大、成本相对低廉的BN和Al锭作为主原料,因此,有效地控制了生产成本;
2. 本发明由于利用真空金属浸渗工艺,使得既降低了氧对生产的干扰,又有效地使Al与BN充分接触,界面接触范围广,而浸渗温度不仅能够为金属Al的流动性提供帮助又恰好满足Al与BN反应生成AlN热力学基础,使得Al与BN的界面反应充分而有效。同时由于加入的TiB2的增多,使得界面反应随之产生的少量AlB12颗粒尺寸明显减小,有效地减小了颗粒之间由于外载荷加入容易造成的分叉开裂现象,使得机械性能明显增加;
3. 制备成功率高,重现率高,产品杂质少;
4. 该产品具有优良性能:(1)高致密性:复合陶瓷产品的致密度均在99%以上;(2)机械性能优异:抗折强度为51.77~284.03MPa,断裂韧性为2.91~4.63 MPa﹒m1/2,硬度(HRC)为50~73.5;(3)由于含有导电性物质TiB2,使得线切割等可加工性强。
附图说明
图1,实施例3制备的氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的显微结构照片,其中1 AlN,2 TiB2,3 AlB12。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明,但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例:
下述实施例采用的设备型号为:真空碳管炉为ZRS-200型;WE-10A液压式万能试样机;X,Pert Pro MRD衍射仪;Leica金相显微镜;S-3400N型扫描电子显微镜。
实施例1:
第一步,制备氮化硼与二硼化钛预制体:首先将95g的氮化硼与5g的二硼化钛混合,制成配料,并放入球墨罐中混合24小时,再向配料中加入占配料质量5%的室温下的酚醛树脂-丙酮饱和溶液作为粘接剂,并混合均匀,制成坯料,然后使坯料过60目筛,然后将筛好的坯料放入钢模中,于100MPa下单轴向压制1min,形成Ф30mm的圆坯,将模压好的坯饼装入石墨坩埚中,置于真空碳管炉中,在真空度47Pa的条件下,以10℃/min的升温速度从室温升温到1600℃后,烧结1小时,最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温,
第二步,氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备:将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中,并将质量为预制体质量的160%的Al锭放置在预制体上部,在真空度47Pa的条件下,以10℃/min的升温速度从室温升温到1100℃后,保温2小时,使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后,随炉冷却至室温,制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷;
检测结果表明:制备的氮化铝与二硼化钛(AlN/TiB2)复合陶瓷的主要物相为AlN、TiB2、少量的AlB12和残余的微量BN。该复合陶瓷材料的致密度99.3%,抗折强度为51.77MPa,断裂韧性为2.91MPa·m1/2,洛氏硬度(HRC)为58.5。
实施例2:
第一步,制备氮化硼与二硼化钛预制体:首先将60g的氮化硼与40g的二硼化钛混合,制成配料,并放入球墨罐中混合16小时,再向配料中加入占配料质量10%的室温下的酚醛树脂-丙酮饱和溶液作为粘接剂,并混合均匀,制成坯料,然后使坯料过100目筛,然后将筛好的坯料放入钢模中,于180MPa下单轴向压制1min,形成Ф30mm的圆坯,将模压好的坯饼装入石墨坩埚中,置于真空碳管炉中,在真空度48Pa的条件下,以20℃/min的升温速度从室温升温到1700℃后,烧结2小时,最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温,
第二步,氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备:将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中,并将质量为预制体质量200%的Al锭放置在预制体上部,在真空度48Pa的条件下,以20℃/min的升温速度从室温升温到1100℃后,保温8小时,使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后,随炉冷却至室温,制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷;
检测结果表明:制备的氮化铝与二硼化钛(AlN/TiB2)复合陶瓷的主要物相为AlN、TiB2、少量的AlB12和残余的微量Al。该复合陶瓷材料的致密度99.1%,抗折强度为284.03MPa,断裂韧性为4.63MPa·m1/2,洛氏硬度(HRC)为73.5。
实施例3:
第一步,制备氮化硼与二硼化钛预制体:首先将80g的氮化硼与20g的二硼化钛混合,制成配料,并放入球墨罐中混合12小时,再向配料中加入占配料质量15%的室温下的酚醛树脂-丙酮饱和溶液作为粘接剂,并混合均匀,制成坯料,然后使坯料过80目筛,然后将筛好的坯料放入钢模中,于150MPa下单轴向压制1min,形成Ф30mm的圆坯,将模压好的坯饼装入石墨坩埚中,置于真空碳管炉中,在真空度49Pa的条件下,以30℃/min的升温速度从室温升温到1800℃后,烧结3小时,最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温,
第二步,氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备:将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中,并将质量为预制体质量的180%的Al锭放置在预制体上部,在真空度49Pa的条件下,以30℃/min的升温速度从室温升温到1300℃后,保温4小时,使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后,随炉冷却至室温,制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷;
检测结果表明:制备的氮化铝与二硼化钛(AlN/TiB2)复合陶瓷的主要物相为AlN、TiB2、少量的AlB12。该复合陶瓷材料的致密度99.2%,抗折强度为125.58MPa,断裂韧性为3.85MPa·m1/2,洛氏硬度(HRC)为50。
实施例4:
第一步,制备氮化硼与二硼化钛预制体:首先将70g的氮化硼与30g的二硼化钛混合,制成配料,并放入球墨罐中混合8小时,再向配料中加入占配料质量2%的室温下的酚醛树脂-丙酮饱和溶液作为粘接剂,并混合均匀,制成坯料,然后使坯料过60目筛,然后将筛好的坯料放入钢模中,于200MPa下单轴向压制1min,形成Ф30mm的圆坯,将模压好的坯饼装入石墨坩埚中,置于真空碳管炉中,在真空度45Pa的条件下,以40℃/min的升温速度从室温升温到1900℃后,烧结4小时,最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温,
第二步,氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备:将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中,并将质量为预制体质量的170%的Al锭放置在预制体上部,在真空度45Pa的条件下,以40℃/min的升温速度从室温升温到1300℃后,保温6小时,使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后,随炉冷却至室温,制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷;
检测结果表明:制备的氮化铝与二硼化钛(AlN/TiB2)复合陶瓷的主要物相为AlN、TiB2、少量的AlB12。该复合陶瓷材料的致密度为99.1%,抗折强度为209MPa,断裂韧性为4.33MPa·m1/2,洛氏硬度(HRC)为57。
Claims (5)
1.一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法,其特征在于按如下二个步骤进行:
第一步,制备氮化硼与二硼化钛预制体:首先将60~95wt%的氮化硼与5~40wt%的二硼化钛混合,制成配料,再向配料中加入粘接剂并混合均匀制成坯料,然后使坯料过筛后进行压制成型,然后将压制成型的坯料在真空度低于50Pa的条件下以10~40℃/min的升温速度从室温升温到1600~1900℃后,烧结1~4小时,最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温,制备出氮化硼与二硼化钛预制体,
第二步,氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备:将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中,并将质量为预制体质量的160~200%的Al锭放置在氮化硼与二硼化钛预制体上部,在真空度低于50Pa的条件下,以10~40℃/min的升温速度从室温升温到1100~1300℃后,保温2~8小时,使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后,随炉冷却至室温,制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法,其特征在于所述的氮化硼与二硼化钛的混合采用干混方式,混合8~24小时。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法,其特征在于所述的粘接剂为酚醛树脂-丙酮在室温下的饱和溶液,其加入量为配料质量的2~15%。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法,其特征在于所述的坯料过筛的目数为60~100目。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法,其特征在于所述的坯料压制成型压力为100~200 MPa,保压1min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201210039325 CN102584245B (zh) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201210039325 CN102584245B (zh) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102584245A CN102584245A (zh) | 2012-07-18 |
CN102584245B true CN102584245B (zh) | 2013-07-10 |
Family
ID=46473585
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201210039325 Active CN102584245B (zh) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102584245B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107604192B (zh) * | 2017-08-25 | 2019-07-16 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种氮化铝/铝复合材料的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101708989A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-05-19 | 哈尔滨工业大学 | 燃烧合成法制备氮化铝/氮化硼复合陶瓷的方法 |
CN101723678A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法 |
-
2012
- 2012-02-21 CN CN 201210039325 patent/CN102584245B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101708989A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-05-19 | 哈尔滨工业大学 | 燃烧合成法制备氮化铝/氮化硼复合陶瓷的方法 |
CN101723678A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102584245A (zh) | 2012-07-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110257684B (zh) | 一种FeCrCoMnNi高熵合金基复合材料的制备工艺 | |
CN104045350B (zh) | 一种采用反应烧结工艺制备氮化硅-碳化硅复合陶瓷材料的方法 | |
Cheloui et al. | Microstructure and mechanical properties of TiB–TiB2 ceramic matrix composites fabricated by spark plasma sintering | |
CN106882965A (zh) | 一种常压制备高纯钛二铝碳粉体材料的方法 | |
CN104073703B (zh) | 一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料及其制备方法 | |
CN104004942A (zh) | 一种TiC颗粒增强镍基复合材料及其制备方法 | |
CN102424918A (zh) | 一种级配钼粉结合熔渗制备MoCu梯度材料的方法 | |
CN103464764A (zh) | 一种金属基耐磨耐蚀表面涂层复合材料及其制备方法 | |
CN101439405B (zh) | 镁基复合材料和镁基复合材料零件的成形方法 | |
CN105859301A (zh) | 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 | |
CN103938006B (zh) | 耐铝液腐蚀金属陶瓷材料的制备方法 | |
CN106431416A (zh) | 热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末及其制备方法 | |
CN102173802A (zh) | 一种原位(TiB2+SiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103553619A (zh) | 碳化钛和碳化钒复合材料及其生产方法和应用 | |
CN102731071A (zh) | 一种铝钛硼和稀有金属协同增韧氧化铝的制备方法 | |
CN105986139B (zh) | 一种碳化钛金属陶瓷及其制备方法 | |
CN102584245B (zh) | 一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法 | |
CN104911383A (zh) | 一种制备Al2O3弥散强化铜合金的方法 | |
CN107285329B (zh) | 一种二硼化钨硬质材料及其制备方法和应用 | |
CN116768629B (zh) | 一种低成本一步法生产高纯碳化铝钛的工艺 | |
CN105859305A (zh) | 一种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法 | |
RU2733524C1 (ru) | Способ получения керамико-металлических композиционных материалов | |
CN102206079B (zh) | 一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法 | |
JP4362582B2 (ja) | 金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法 | |
CN101649398B (zh) | 原位反应合成TiCx颗粒增强镍基复合材料的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |