CN102584245B - 一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法。首先将60~95wt%的氮化硼与5~40wt%的二硼化钛混合，制成配料，再向配料中加入粘接剂并混合均匀制成坯料，然后使坯料过筛后压制成型，然后将压制成型的坯料在真空条件下从室温升温到1600~1900℃后，烧结1~4小时，最后坯料随炉冷却，制备出氮化硼与二硼化钛预制体，将预制体放入坩埚中，并将质量为预制体质量的160~200%的Al锭放置在预制体上部，在真空条件下，从室温升温到1100~1300℃后，保温2~8小时，使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后，随炉冷却至室温，制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷。

Description

一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法。
背景技术
目前国内外尚未见到利用真空金属浸渗法制备氮化铝与二硼化钛（AlN/TiB2）复合陶瓷的任何报道。氮化铝与二硼化钛（AlN/TiB2）复合陶瓷的制备工艺主要有：（1）以AlN、TiB2为原料的热压烧结；（2）以Al、TiH和BN或以Al、TiN和BN为原料的反应热压烧结；（3）以AlN、TiB2和Y2O3为原料的等离子放电烧结；（4）以AlN、TiB2和Y2O3为原料的微波烧结；（5）AlN、TiB2和Y2O3为原料的气压烧结；以上方法可制备出的AlN/TiB2复合陶瓷材料，但原料成本高，工艺复杂，此外还有（6）以Al、N2和TiB2为原料的燃烧合成气相热等静压烧结等；此方法虽然反应时间短，制备速度快但烧结产品重现性差，不适合工业规模生产。而本方法对于氮化铝与二硼化钛（AlN/TiB2）复合陶瓷的制备工艺简单，原料价格低廉，可操作前景广泛。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法。 
本发明的技术方案按以下二个工艺步骤进行：
第一步，制备氮化硼与二硼化钛预制体：首先将60~95wt%的氮化硼与5~40wt%的二硼化钛混合，制成配料，再向配料中加入粘接剂并混合均匀制成坯料，然后使坯料过筛后进行压制成型，然后将压制成型的坯料在真空条件下以10~40℃/min的升温速度从室温升温到1600~1900℃后，烧结1~4小时，最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温，制备出氮化硼与二硼化钛预制体，
第二步，氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备：将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中，并将质量为预制体质量的160~200%的Al锭放置在氮化硼与二硼化钛预制体上部，在真空条件下，以10~40℃/min的升温速度从室温升温到1100~1300℃后，保温2~8小时，使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后，随炉冷却至室温，制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷；
所述的氮化硼与二硼化钛的混合采用干混方式，混合8~24小时；
所述的粘接剂为酚醛树脂-丙酮在室温下的饱和溶液，其加入量为配料质量的2~15%；
所述的坯料过筛的目数为60~100目；
所述的坯料压制成型压力为100~200 MPa，保压1min；
所述的将压制成型的坯料进行烧结是在真空度低于50Pa的条件下进行的；
所述的使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中是在真空度低于50Pa的条件下进行的。
与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
1. 充分利用了产量大、成本相对低廉的BN和Al锭作为主原料，因此，有效地控制了生产成本；
2. 本发明由于利用真空金属浸渗工艺，使得既降低了氧对生产的干扰，又有效地使Al与BN充分接触，界面接触范围广，而浸渗温度不仅能够为金属Al的流动性提供帮助又恰好满足Al与BN反应生成AlN热力学基础，使得Al与BN的界面反应充分而有效。同时由于加入的TiB2的增多，使得界面反应随之产生的少量AlB12颗粒尺寸明显减小，有效地减小了颗粒之间由于外载荷加入容易造成的分叉开裂现象，使得机械性能明显增加；
3. 制备成功率高，重现率高，产品杂质少；
4. 该产品具有优良性能：（1）高致密性：复合陶瓷产品的致密度均在99%以上；（2）机械性能优异：抗折强度为51.77~284.03MPa，断裂韧性为2.91~4.63 MPa﹒m1/2，硬度（HRC）为50~73.5；（3）由于含有导电性物质TiB2，使得线切割等可加工性强。
附图说明
图1，实施例3制备的氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的显微结构照片，其中1 AlN，2 TiB2，3 AlB12。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：
下述实施例采用的设备型号为：真空碳管炉为ZRS-200型；WE-10A液压式万能试样机；X，Pert Pro MRD衍射仪；Leica金相显微镜；S-3400N型扫描电子显微镜。
实施例1：
第一步，制备氮化硼与二硼化钛预制体：首先将95g的氮化硼与5g的二硼化钛混合，制成配料，并放入球墨罐中混合24小时，再向配料中加入占配料质量5%的室温下的酚醛树脂-丙酮饱和溶液作为粘接剂，并混合均匀，制成坯料，然后使坯料过60目筛，然后将筛好的坯料放入钢模中，于100MPa下单轴向压制1min，形成Ф30mm的圆坯，将模压好的坯饼装入石墨坩埚中，置于真空碳管炉中，在真空度47Pa的条件下，以10℃/min的升温速度从室温升温到1600℃后，烧结1小时，最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温，
第二步，氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备：将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中，并将质量为预制体质量的160%的Al锭放置在预制体上部，在真空度47Pa的条件下，以10℃/min的升温速度从室温升温到1100℃后，保温2小时，使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后，随炉冷却至室温，制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷；
检测结果表明：制备的氮化铝与二硼化钛（AlN/TiB2）复合陶瓷的主要物相为AlN、TiB2、少量的AlB12和残余的微量BN。该复合陶瓷材料的致密度99.3%，抗折强度为51.77MPa，断裂韧性为2.91MPa·m1/2，洛氏硬度（HRC）为58.5。
实施例2：
第一步，制备氮化硼与二硼化钛预制体：首先将60g的氮化硼与40g的二硼化钛混合，制成配料，并放入球墨罐中混合16小时，再向配料中加入占配料质量10%的室温下的酚醛树脂-丙酮饱和溶液作为粘接剂，并混合均匀，制成坯料，然后使坯料过100目筛，然后将筛好的坯料放入钢模中，于180MPa下单轴向压制1min，形成Ф30mm的圆坯，将模压好的坯饼装入石墨坩埚中，置于真空碳管炉中，在真空度48Pa的条件下，以20℃/min的升温速度从室温升温到1700℃后，烧结2小时，最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温，
第二步，氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备：将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中，并将质量为预制体质量200%的Al锭放置在预制体上部，在真空度48Pa的条件下，以20℃/min的升温速度从室温升温到1100℃后，保温8小时，使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后，随炉冷却至室温，制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷；
检测结果表明：制备的氮化铝与二硼化钛（AlN/TiB2）复合陶瓷的主要物相为AlN、TiB2、少量的AlB12和残余的微量Al。该复合陶瓷材料的致密度99.1%，抗折强度为284.03MPa，断裂韧性为4.63MPa·m1/2，洛氏硬度（HRC）为73.5。
实施例3：
第一步，制备氮化硼与二硼化钛预制体：首先将80g的氮化硼与20g的二硼化钛混合，制成配料，并放入球墨罐中混合12小时，再向配料中加入占配料质量15%的室温下的酚醛树脂-丙酮饱和溶液作为粘接剂，并混合均匀，制成坯料，然后使坯料过80目筛，然后将筛好的坯料放入钢模中，于150MPa下单轴向压制1min，形成Ф30mm的圆坯，将模压好的坯饼装入石墨坩埚中，置于真空碳管炉中，在真空度49Pa的条件下，以30℃/min的升温速度从室温升温到1800℃后，烧结3小时，最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温，
第二步，氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备：将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中，并将质量为预制体质量的180%的Al锭放置在预制体上部，在真空度49Pa的条件下，以30℃/min的升温速度从室温升温到1300℃后，保温4小时，使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后，随炉冷却至室温，制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷；
检测结果表明：制备的氮化铝与二硼化钛（AlN/TiB2）复合陶瓷的主要物相为AlN、TiB2、少量的AlB12。该复合陶瓷材料的致密度99.2%，抗折强度为125.58MPa，断裂韧性为3.85MPa·m1/2，洛氏硬度（HRC）为50。
实施例4：
第一步，制备氮化硼与二硼化钛预制体：首先将70g的氮化硼与30g的二硼化钛混合，制成配料，并放入球墨罐中混合8小时，再向配料中加入占配料质量2%的室温下的酚醛树脂-丙酮饱和溶液作为粘接剂，并混合均匀，制成坯料，然后使坯料过60目筛，然后将筛好的坯料放入钢模中，于200MPa下单轴向压制1min，形成Ф30mm的圆坯，将模压好的坯饼装入石墨坩埚中，置于真空碳管炉中，在真空度45Pa的条件下，以40℃/min的升温速度从室温升温到1900℃后，烧结4小时，最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温，
第二步，氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备：将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中，并将质量为预制体质量的170%的Al锭放置在预制体上部，在真空度45Pa的条件下，以40℃/min的升温速度从室温升温到1300℃后，保温6小时，使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后，随炉冷却至室温，制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷；
检测结果表明：制备的氮化铝与二硼化钛（AlN/TiB2）复合陶瓷的主要物相为AlN、TiB2、少量的AlB12。该复合陶瓷材料的致密度为99.1%，抗折强度为209MPa，断裂韧性为4.33MPa·m1/2，洛氏硬度（HRC）为57。

Claims (5)

1.一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法，其特征在于按如下二个步骤进行：
第一步，制备氮化硼与二硼化钛预制体：首先将60~95wt%的氮化硼与5~40wt%的二硼化钛混合，制成配料，再向配料中加入粘接剂并混合均匀制成坯料，然后使坯料过筛后进行压制成型，然后将压制成型的坯料在真空度低于50Pa的条件下以10~40℃/min的升温速度从室温升温到1600~1900℃后，烧结1~4小时，最后使烧结后的坯料随炉冷却至室温，制备出氮化硼与二硼化钛预制体，
第二步，氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备：将第一步制备的氮化硼与二硼化钛预制体放入坩埚中，并将质量为预制体质量的160~200%的Al锭放置在氮化硼与二硼化钛预制体上部，在真空度低于50Pa的条件下，以10~40℃/min的升温速度从室温升温到1100~1300℃后，保温2~8小时，使Al浸渗到氮化硼与二硼化钛预制体中后，随炉冷却至室温，制备出氮化铝与二硼化钛复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的氮化硼与二硼化钛的混合采用干混方式，混合8~24小时。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的粘接剂为酚醛树脂-丙酮在室温下的饱和溶液，其加入量为配料质量的2~15%。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的坯料过筛的目数为60~100目。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝与二硼化钛复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的坯料压制成型压力为100~200 MPa，保压1min。
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