CN106431416A - 热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末及其制备方法 - Google Patents

热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末及其制备方法，按照质量百分比由以下原料组成：Al粉0～30％、Zr粉和B4C粉共70～100％，Zr和B4C的摩尔比为3：1，以上组分质量百分比之和为100％。制备方法是：将干燥后的Al粉、Zr粉和B4C粉充分混合后压制成生坯块，在抽真空后充满Ar气的感应炉中进行热爆化学反应得到。本发明具有反应迅速、节能清洁、产品复合化程度高等特点，产物为主要含ZrC粉、ZrB2粉的陶瓷复合物，可直接作为碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末材料应用，也可萃洗掉复合物中的其他杂质后对碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末进行分离，从而获得单一的纯碳化锆或纯二硼化锆陶瓷粉末来应用。

Description

热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于新的过渡金属碳化物、硼化物复相陶瓷粉末材料技术领域，具体涉及在保护气氛下利用高频感应热爆合成一种碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末及其制备方法。
背景技术
碳化锆(ZrC)的化学和物理性质稳定，具有极高的熔点和硬度，优异的耐磨耐蚀性，良好的化学稳定性和一定的金属导电、导热性能而被广泛应用于切削刀具、耐磨钻头、电子元器件、原子反应堆中的防护层等领域。作为强化相，ZrC更被用作金属基复合材料中的增强粒子。ZrC具有典型的面心立方结构，具有综合的金属键、离子键和共价键的复合特性。同时ZrC也具有极大的反应形成热，它可以通过高温下的碳热还原反应、镁热还原反应、机械合金化、化学气相沉积、溶胶-凝胶、微波合成法等方法来合成或制备。这些方法要么需要高温高热，且工艺过程复杂，要么会导致产物的污染严重，从而导致所生成的ZrC颗粒的粗大和不纯，进而降低其性能和应用。其中传统的ZrC制备是碳热还原法，该方法将Zr或ZrO2与C的混合物置于真空的石墨管式炉内加热至2200℃以上高温下进行碳化，具有装置复杂、反应时间长、能耗高、产品含碳量低及纯度低等不足。
二硼化锆(ZrB2)为六方体晶型，呈灰色结晶或粉末，具有良好的耐高温性能、抗腐蚀性、导电和导热性能，较高的硬度、常/高温强度和化学稳定性，以及抗热震性能好、电阻小、抗高温氧化等优点，是一种性能优异的高温结构材料。二硼化锆广泛应用于高温结构陶瓷、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域，如用作宇航耐高温材料、耐磨光滑的固体材料、切削工具、温差热电偶保护管以及电解熔融化合物的电极材料或复合材料的硬质增强相。特别适于用作滚动轴承滚珠的表面。二硼化锆常用的制备方法主要有金属锆和硼直接反应法、碳化硼法、碳还原法、气相沉积法。如二硼化锆可由金属锆与碳化硼、氮化硼混合后在氩气流中加热至2000℃而制得，也可以ZrO2、B4C、C为原料采用碳热还原法在通氮碳管炉中2000～2100℃温度下合成、或在真空电弧炉中合成。但目前这些方法制备的二硼化锆粉体粒度大、活性低、难以烧结，且高纯超细粉体难以大量工业化合成，限制了其广泛应用。
由于传统碳化锆、二硼化锆的生产制备工艺很容易导致碳化不均匀、纯度低、烧结性能较差，严重制约了其作为硬质强化粒子的性能效果，影响了有色金属材料的开发与应用，阻碍了我国粉末冶金工业的发展。
发明内容
有鉴于此，本发明针对传统的制备碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末技术的缺陷与不足等问题，提供了一种热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，按质量百分比由以下原料组成：Al粉0～30wt.％、Zr粉和B4C粉共70～100wt.％，其中Zr粉、B4C粉的摩尔比为3:1，以上组分质量百分比之和为100％。
其中原料Zr粉，其纯度为98.5％，平均粒度～38μm。
其中原料B4C粉，其纯度>98％，平均粒度～40μm。
其中Al粉，其纯度>99％，平均粒度～29μm。
上述热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：分别将原料Al粉、Zr粉和B4C粉在80～90℃下干燥4～6h；
步骤2：根据质量比分别称取Al粉0～30wt.％、Zr粉和B4C粉共70～100wt.％，其中Zr粉、B4C粉的摩尔比为3:1，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤3：将步骤2称取的Al粉、Zr粉和B4C粉进行球磨充分混合，然后将混合粉在35～40MPa压力下压制成圆柱状生坯块，直径20mm，厚度～15mm，相对密度为65±3％；
步骤4：将步骤3中的圆柱状生坯块放入感应炉进行热爆化学反应，得到碳化锆、二硼化锆的复相陶瓷粉末。
热爆化学反应的具体实施方式为：将生坯块放置于感应炉中的水冷感应线圈内，先抽真空后充满Ar气，接通SIT高频感应电源，在20～25s时间内调节高频感应炉所施加的电压从0增加到65～80伏(电流随之会相应地从0增加到45～60安)，此时会引燃坯块的整体反应，在通电加热数秒后坯块发生整体的剧烈放热燃烧反应，整个反应在瞬间迅速完成后而立即断电，在线圈内循环水的急冷下而获得呈疏松而膨胀的层状结构的碳化锆、二硼化锆的复相陶瓷粉末。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
本发明具有反应迅速、工艺简单、节能清洁、产品复合化程度高等特点，产物为主要含ZrC粉、ZrB2粉的陶瓷复合物，可直接作为碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末材料应用，也可萃洗掉复合物中的其他杂质后对碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末进行分离，从而获得单一的纯碳化锆或纯二硼化锆陶瓷粉末来应用。本发明为碳化锆、二硼化锆陶瓷粉末或二者的复合粉末生产提供了一种新的思路。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明热爆合成碳化锆、硼化锆复相陶瓷粉末的制备方法中感应炉的结构图；
图中，1.反应室，2.石墨坩埚，3.生坯块，4.SIT高频电源，5.水冷感应线圈；
图2是实施例中的合成产物的XRD鉴定谱图。
具体实施方式
本发明通过以下实施实例进一步详述，配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。根据本发明的最终观察结果，现对本发明的实施实例作详细说明：本实施实例是在以本发明技术方案为前提下而进行的，包含了详细的实施方式和具体的操作过程。
以下实施实例所用原材料为其中Al粉0～30wt.％、Zr粉和B4C粉共70～100wt.％，其中Zr粉、B4C粉的摩尔比为3：1，以上组分质量百分比之和为100％。
本发明的化学原理为：3Zr+B4C＝ZrC+2ZrB2，表明原料Zr粉：B4C粉的摩尔比为3:1。因此，配料时Al粉0～30wt.％、Zr粉和B4C粉共70～100wt.％，其中Zr粉、B4C粉按Zr:B4C＝3:1的摩尔比进行分配，以上组分质量百分比之和为100％。
本发明中Al粉，其纯度>99％，平均粒度～29μm；Zr粉，其纯度为98.5％，平均粒度～38μm；B4C粉，其纯度>98％，平均粒度～40μm。
本发明中，添加剂Al粉对制备碳化锆、二硼化锆的复相陶瓷粉末的颗粒大小起着至关重要的作用。一方面，反应过程中较低温度液相Al(熔点约933K)的较早较易出现，为粉末间的相互扩散提供了更便易的通道，大量Zr、B4C粉将溶于Al液相中，并迅速而充分扩散与铺展，使得相互接触表面积提高，从而在瞬间诱发剧烈的化学放热反应，生成稳定的ZrC、ZrB2颗粒。另一方面，添加的Al在热爆反应过程中起到了稀释剂的作用，降低了反应的燃烧温度，从而极大地抑制了所生成ZrC、ZrB2晶粒的生长与粗化。
热爆化学反应所采用的感应炉的结构如图1的所示，利用SIT高频电源4来提供加热源，采用通有强电流的高频水冷感应线圈5来引燃坯块，一旦被引燃，坯块将在瞬间整体发生热爆反应，整个坯块的反应几乎同时完成。随后立即断电，在感应线圈中的循环水的急冷下而快速降温，最终获得膨松的主产物为碳化锆、二硼化锆的复相陶瓷粉末。由于该反应在先抽真空后充满Ar气保护的环境中进行，使得热爆反应产物不受氧等杂质污染，其产物可直接作为碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末材料应用，也可萃洗掉复合物中的其他杂质后对碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末进行分离，从而获得单一的碳化锆或纯二硼化锆陶瓷粉末来应用。
热爆合成的部分产物在不损伤其形貌结构的前提下磨细以作XRD(型号D/Max2500PC,Rigaku.,Japan)物相鉴定来确定产物的组成。
实施例1：Zr-B4C体系
对于Zr-B4C体系，按摩尔百分比由以下组分组成：Zr粉75mol.％、B4C粉25mol.％，二者摩尔比为3:1、摩尔百分比之和为100mol.％。将在80～90℃下干燥4～6h后的Zr粉和B4C粉按3:1摩尔比称量16.0克并混合均匀后，在35～40MPa压力下压制成型的圆柱状生坯块，直径20mm，厚度15mm，相对密度为65±3％。然后将该坯块3放入石墨坩埚2中，然后一块放置于感应炉中的反应室1内，先抽真空后充满Ar气来保护，接通SIT高频电源4，在20～25s时间内调节高频感应炉所施加的电压从0增加到65伏(电流随之会相应地从0增加到45安)，此时会引燃坯块的整体反应，在通电加热数秒后坯块发生整体的剧烈放热燃烧反应，整个反应在瞬间迅速完成后而立即断电，在线圈内循环水的急冷下而获得呈疏松而膨胀的层状结构的最终产物。
对该热爆产物进行XRD物相鉴定，其结果如图2(a)所示，表明该热爆合成产物仅由ZrC、ZrB2两相组成。
实施例2：10wt.％Al-Zr-B4C体系
对于10wt.％Al-Zr-B4C体系，原料按质量百分比由以下组分组成：Al粉10wt.％、Zr粉和B4C粉共90wt.％，其中Zr粉、B4C粉按Zr:B4C＝3:1的摩尔比进行配制，三种组分质量百分比之和为100％。将在80～90℃下干燥4～6h后的Al粉、Zr粉和B4C粉按此组分比例称量，其中Zr粉和B4C粉的摩尔比为3:1，总称量15.7克并混合均匀后在35～40MPa压力下压制成型的圆柱状生坯块，直径20mm，厚度～15mm，相对密度为65±3％。然后将该坯块3放入石墨坩埚2中，然后一块放置于感应炉中的反应室1内，先抽真空后充满Ar气来保护，接通SIT高频电源4，在20～25s时间内调节高频感应炉所施加的电压从0增加到～70伏(电流随之会相应地从0增加到～50安)，此时会引燃坯块的整体反应，在通电加热数秒后坯块发生整体的剧烈放热燃烧反应，整个反应在瞬间迅速完成后而立即断电，在线圈内循环水的急冷下而获得呈疏松而膨胀的层状结构的最终产物。
对该热爆产物进行XRD物相鉴定，其结果如图2(b)所示，表明该热爆合成产物绝大部分由ZrC、ZrB2两相，以及极其微量的用作稀释剂的Al相组成。
实施例3：20wt.％Al-Zr-B4C体系
对于20wt.％Al-Zr-B4C体系，原料按质量百分比由以下组分组成：Al粉20wt.％、Zr粉和B4C粉共80wt.％，其中Zr粉、B4C粉按Zr:B4C＝3:1的摩尔比进行配制，三种组分质量百分比之和为100％。将在80～90℃下干燥4～6h后的Al粉、Zr粉和B4C粉按此组分比例称量，其中Zr粉和B4C粉的摩尔比为3:1，总称量15.4克并混合均匀后在35～40MPa压力下压制成型的圆柱状生坯块，直径20mm，厚度～15mm，相对密度为65±3％。然后将该坯块3放入石墨坩埚2中，然后一块放置于感应炉中的反应室1内，先抽真空后充满Ar气来保护，接通SIT高频电源4，在20～25s时间内调节高频感应炉所施加的电压从0增加到～75伏(电流随之会相应地从0增加到～55安)，此时会引燃坯块的整体反应，在通电加热数秒后坯块发生整体的剧烈放热燃烧反应，整个反应在瞬间迅速完成后而立即断电，在线圈内循环水的急冷下而获得呈疏松而膨胀的层状结构的最终产物。
对该热爆产物进行XRD物相鉴定，其结果如图2(c)所示，表明该热爆合成产物主要由ZrC、ZrB2两相和微量的Zr3Al3C5相，以及少量的用作稀释剂的Al相组成。
实施例4：30wt.％Al-Zr-B4C体系
对于30wt.％Al-Zr-B4C体系，原料按质量百分比由以下组分组成：Al粉30wt.％、Zr粉和B4C粉共70wt.％，其中Zr粉、B4C粉按Zr:B4C＝3:1的摩尔比进行配制，三种组分质量百分比之和为100％。将在80～90℃下干燥4～6h后的Al粉、Zr粉和B4C粉按此组分比例称量，其中Zr粉和B4C粉的摩尔比为3:1，总称量15.0克并混合均匀后在35～40MPa压力下压制成型的圆柱状生坯块，直径20mm，厚度～15mm，相对密度为65±3％。然后将该坯块3放入石墨坩埚2中，然后一块放置于感应炉中的反应室1内，先抽真空后充满Ar气来保护，接通SIT高频电源4，在20～25s时间内调节高频感应炉所施加的电压从0增加到80伏(电流随之会相应地从0增加到60安)，此时会引燃坯块的整体反应，在通电加热数秒后坯块发生整体的剧烈放热燃烧反应，整个反应在瞬间迅速完成后而立即断电，在线圈内循环水的急冷下而获得呈疏松而膨胀的层状结构的最终产物。
对该热爆产物进行XRD物相鉴定，其结果如图2(d)所示，表明该热爆合成产物主要由ZrC、ZrB2两相和少量的Zr3Al3C5相，以及少量的用作稀释剂的Al相组成。
实施例1～4表明，对于Al-Zr-B4C粉末体系，添加的Al粉质量百分比为0～30wt.％时均能热爆合成碳化锆、硼化锆复相陶瓷粉体材料。只是随Al粉添加量的增加，感应线圈所需施加的电压也会增加(电流会随之相应增加)，产物中的杂质相Zr3Al3C5和稀释剂Al相会相应增加，从而降低热爆反应的温度而制备出较细小的颗粒产物。
本实施实例是在以本发明技术方案为前提下而进行的。但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。但本实施实例所阐述的技术内容仅为说明性的而非限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围，本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，其特征在于：按质量百分比由以下原料组成：Al粉0～30wt.％、Zr粉和B4C粉共70～100wt.％，其中Zr粉和B4C粉的摩尔比为3:1，以上组分质量百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，其特征是在于：所述原料Zr粉，其纯度为98.5％，平均粒度38μm。
3.如权利要求1所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，其特征在于：所述原料B4C粉，其纯度>98％，平均粒度40μm。
4.如权利要求1所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，其特征在于：所述Al粉，其纯度>99％，平均粒度29μm。
5.如权利要求1所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，其特征在于：对于Zr-B4C体系，按摩尔百分比由以下组分组成：Zr粉75mol.％、B4C粉25mol.％，二者摩尔比为3:1、摩尔百分比之和为100mol.％。
6.如权利要求1所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，其特征在于：对于10wt.％Al-Zr-B4C体系，按质量百分比由以下组分组成：Al粉10wt.％、Zr粉和B4C粉共90wt.％，其中Zr粉和B4C粉的摩尔比为3:1，三种组分质量百分比之和为100％。
7.如权利要求1所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，其特征在于：对于20wt.％Al-Zr-B4C体系，按质量百分比由以下组分组成：Al粉20wt.％、Zr粉和B4C粉共80wt.％，Zr粉和B4C粉的摩尔比为3:1，三种组分质量百分比之和为100％。
8.如权利要求1所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末，其特征在于：对于30wt.％Al-Zr-B4C体系，按质量百分比由以下组分组成：Al粉30wt.％、Zr粉和B4C粉共70wt.％，Zr粉和B4C粉的摩尔比为3:1，三种组分质量百分比之和为100％。
9.如权利要求1～8任一所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：分别将原料Al粉、Zr粉和B4C粉在80～90℃下干燥4～6h；
步骤2：根据质量比分别称取Al粉0～30wt.％、Zr粉和B4C粉共70～100wt.％，其中Zr粉、B4C粉的摩尔比为3:1，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤3：将步骤2称取的Al粉、Zr粉和B4C粉进行球磨充分混合，然后将混合粉在35～40MPa压力下压制成圆柱状生坯块，直径20mm，厚度～15mm，相对密度为65±3％；
步骤4：将步骤3中的圆柱状生坯块放入感应炉进行热爆化学反应，得到碳化锆、二硼化锆的复相陶瓷粉末。
10.如权利要求9所述的热爆合成碳化锆、二硼化锆复相陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述热爆化学反应的具体实施方式为：将生坯块放置于感应炉中的水冷感应线圈内，先抽真空后充满Ar气，接通SIT高频感应电源，在20～25s时间内调节高频感应炉所施加的电压从0增加到65～80伏，此时会引燃坯块的整体反应，在通电加热数秒后坯块发生整体的剧烈放热燃烧反应，整个反应在瞬间迅速完成后而立即断电，在线圈内循环水的急冷下而获得呈疏松而膨胀的层状结构的碳化锆、二硼化锆的复相陶瓷粉末。
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