CN102583272A - 蠕虫状Sb2Se3储氢材料及其制备方法 - Google Patents

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蠕虫状Sb2Se3储氢材料及其制备方法，本发明涉及一种储氢材料及制备方法。是要解决现有的制备碳纳米管储氢材料的方法对设备要求严格、能耗量较大、且产物需要纯化的技术问题。蠕虫状Sb2Se3储氢材料是由酒石酸锑钾、***钠、葡萄糖及混合溶剂采用溶剂热合成法制成的蠕虫状Sb2Se3。制备方法：将酒石酸锑钾、***钠、葡萄糖和混合溶剂混合均匀后，加入反应釜反应，产物经洗涤后即得，该其蠕虫状Sb2Se3储氢材料直径为1～2μm，长度数十微米；每个蠕虫状Sb2Se3是由许多的Sb2Se3纳米片自组装而成的。该材料的放电容量高达248mAh g-1，纯度高达99％～100％，可应用于规模化储氢领域。

Description

蠕虫状Sb2Se3储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种储氢材料及制备方法。
背景技术
当前，全球都对能源和环境问题给予了高度重视。随着经济的发展，人们对资源的需求日益增大，化石燃料已经不能满足人们对能源的需求，同时人类对自然的过度开发，造成了严重的环境污染和环境破坏，燃烧化石燃料产生的二氧化碳等温室气体造成的“温室效应”和有机物污染日益严重，开发洁净、高效的新能源已经迫在眉睫。氢能作为唯一无污染可再生的能源，无疑是继石油、煤和天然气等非再生能源以后新一代被广泛采用的能源。而阻碍氢能的大规模使用的最关键问题是氢能的储存和运输。目前的储氢技术都存在严重缺陷，其中液氢储存技术的质量储氢密度和体积储氢密度最高，但高压液化的安全性差，成本高。金属氢化物储存技术的体积储氢密度较高，但质量储氢密度最低。因此开发新型高效的储氢材料和安全的储氢技术势在必行。
为了开发高效的储氢材料，众多国家和研究者进行着不懈的努力。1991年，日本NEC公司的电镜专家在制备C60时偶然发现了碳纳米管，由于其具有较低的密度和较高的比表面积等特点引起了研究者的广泛关注。1992年，Hamada N.发现这种材料具有优异的电化学储氢性能从而掀起了碳纳米管储氢研究的热潮，且取得了重要的进展。而研究发现不同的比表面积对于材料的储氢性能有较大的影响，大的比表面积其储氢容量也较大。目前制备碳纳米管方法很多，如：电弧法，激光蒸发法和气相沉积法等，但这些方法对设备要求严格，能耗量较大，且产物需要纯化。诸多缺点也阻碍了其实用化的进程。因此寻求新型高效、制备方法简单的储氢材料将是储氢发展走向实用化的必然趋势。
发明内容
发明是要解决现有的制备碳纳米管储氢材料的方法对设备要求严格、能耗量较大、且产物需要纯化的技术问题，而提供蠕虫状Sb2Se3储氢材料及其制备方法。
本发明的蠕虫状Sb2Se3储氢材料是由酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·0.5H2O)、***钠(Na2SeO3·5H2O)、葡萄糖及混合溶剂采用溶剂热合成法制成的蠕虫状Sb2Se3；其中酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶2.9～3.1、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶1.1～4.5、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶230～250mL，所述的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2～3混合而成。
上述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶2.9～3.1、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶1.1～4.5、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶230～250mL的比例称取酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·0.5H2O)、***钠(Na2SeO3·5H2O)、葡萄糖和混合溶剂并混合均匀，得到混合溶液；其中所述的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2～3混合而成；
二、将步骤一得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为140～200℃烘箱中反应1.5～18h；
三、将反应釜取出，自然冷却至室温，倒出产物并用无水乙醇和蒸馏水洗涤干净，然后放在温度为40～70℃的真空烘箱中干燥10～16h，得到蠕虫状Sb2Se3储氢材料。
本发明的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法采用的原料价格低、装置简易且操作简单。以乙二胺与乙二醇的混合液做为溶剂，利用溶剂热法合成过程中，溶剂的羟基与产物颗粒作用，抑制特定晶面的生长，从而得到微观形貌为蠕虫状的Sb2Se3。该蠕虫状Sb2Se3储氢材料的“蠕虫”，其直径为1～2μm，长度为数十微米；每个蠕虫状Sb2Se3是由许多光滑的Sb2Se3纳米片(直径约为1μm，厚度约为40nm)自组装而成的。该蠕虫状Sb2Se3储氢材料的放电容量高达248mAh g-1，电化学储氢性能强，微观形貌独特、颗粒大小均匀、样品纯度高达99％～100％，不需要再次纯化处理，可应用于规模化储氢领域。
附图说明
图1为试验一制备的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的XRD谱图；
图2为试验一制备的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的低分辨率SEM谱图；
图3为试验一制备的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的高分辨率SEM谱图。
图4为制备的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的充放电曲线图，其中a为充电曲线，b为放电曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式本发明的蠕虫状Sb2Se3储氢材料是由酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·0.5H2O)、***钠(Na2SeO3·5H2O)、葡萄糖及混合溶剂采用溶剂热合成法制成的蠕虫状Sb2Se3；其中酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶2.9～3.1、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶1.1～4.5、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶230～250mL，所述的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2～3混合而成。
本实施方式的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法采用的原料价格低、装置简易且操作简单。该蠕虫状Sb2Se3储氢材料的微观形貌为蠕虫状，其直径为1～2μm，长度为数十微米；每个蠕虫状Sb2Se3是由许多光滑的Sb2Se3纳米片(直径约为1μm，厚度约为40nm)自组装而成的。该蠕虫状Sb2Se3储氢材料的放电容量高达248mA h g-1，电化学储氢性能强，微观形貌独特、颗粒大小均匀、样品纯度高达99％～100％，可应用于规模化储氢领域。
具体实施方式二：本实施方式的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶2.9～3.1、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶1.1～4.5、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶230～250mL的比例称取酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·0.5H2O)、***钠(Na2SeO3·5H2O)、葡萄糖和混合溶剂并混合均匀，得到混合溶液；所述的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2～3混合而成；
二、将步骤一得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为140～200℃烘箱中反应1.5～18h；
三、将反应釜取出，自然冷却至室温，倒出产物并用无水乙醇和蒸馏水洗涤干净，然后放在温度为40～70℃的真空烘箱中干燥10～16h，得到蠕虫状Sb2Se3储氢材料。
本实施方式制备的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法采用的原料价格低、装置简易且操作简单。该蠕虫状Sb2Se3储氢材料的微观形貌为蠕虫状，其直径为1～2μm，长度为数十微米；每个蠕虫状Sb2Se3是由许多光滑的Sb2Se3纳米片(直径约为1μm，厚度约为40nm)自组装而成的。该蠕虫状Sb2Se3储氢材料的放电容量高达248mA h g-1，电化学储氢性能强，微观形貌独特、颗粒大小均匀、样品纯度高达99％～100％，可应用于规模化储氢领域。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶2.95～3.05、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶1.5～3.5、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶235～245mL。其他与具体实施方式二相同。
本实施方式中，葡萄糖为表面活性剂。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶3、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶3、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶240mL。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤一中的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2.2～2.8混合而成。其他与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤一中的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2.5混合而成。其他与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中烘箱的温度为160～180℃，反应时间为3～12h。其他与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中烘箱的温度为180℃，反应时间为9h。其他与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是步骤三中真空干燥的温度为45～60℃，真空干燥的时间为12～14h。其他与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是步骤三中真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h。其他与具体实施方式二至八之一相同。
本发明采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称取0.134g酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·0.5H2O)、0.16g***钠(Na2SeO3·5H2O)、0.45g葡萄糖和21mL乙二醇和11mL的乙二胺并混合均匀，得到混合溶液；
二、将步骤一得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为180℃烘箱中反应9h；
三、将反应釜取出，自然冷却至室温，倒出产物并用无水乙醇洗3次，再用蒸馏水洗涤3次，然后放在温度为60℃、真空度为0.095MPa的真空烘箱中干燥12h，得到蠕虫状Sb2Se3储氢材料。
本试验得到的蠕虫状Sb2Se3储氢材料从外观上看为黑色的Sb2Se3粉末，该蠕虫状Sb2Se3储氢材料的X射线衍射谱图如图1所示，从图1可以看出，蠕虫状Sb2Se3储氢材料的是由纯的Sb2Se3，无其它元素。
本试验得到的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的低分辨率SEM谱图如图2所示，从图2可以看出蠕虫状Sb2Se3的直径约为2μm，长度为数十微米。
本试验得到的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的高分辨率SEM谱图如图3所示，从图3可以看出每个蠕虫状Sb2Se3是由许多光滑的Sb2Se3纳米片自组装而成，纳米片的直径约为1μm，厚度约为40nm。
将本试验制备的蠕虫状Sb2Se3储氢材料在压力为20Mpa的条件下压到泡沫镍薄片上作为工作电极，工作电极的长为12mm，厚度为1mm，以Ni(OH)2/NiOOH作为对电极，Hg/HgO作为参比电极，脱N2处理的6M的KOH溶液作为电解质溶液，在Land batterysystem(CT2001A)上用三电极体系测试蠕虫状Sb2Se3储氢材料的放电容量，测试时保持电解质溶液的温度为25℃，工作电极在50mA g-1电流密度下充电4h，间歇5s后在相同电流密度下放电得到的充放电曲线图如图4所示，其中a为充电曲线，b为放电曲线，从图4可以看出，该样品放电容量高达248mA h g-1，显示了该样品潜在的卓越储氢能力。

Claims (10)

1.蠕虫状Sb2Se3储氢材料，其特征在于蠕虫状Sb2Se3储氢材料是由酒石酸锑钾、***钠、葡萄糖及混合溶剂采用溶剂热合成法制成的蠕虫状Sb2Se3；其中酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶2.9～3.1、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶1.1～4.5、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶230～250mL，所述的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2～3混合而成。
2.制备如权利要求1所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的方法，其特征在于蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶2.9～3.1、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶1.1～4.5、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶230～250mL的比例称取酒石酸锑钾、***钠、葡萄糖和混合溶剂并混合均匀，得到混合溶液；所述的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2～3混合而成；
二、将步骤一得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为140～200℃烘箱中反应1.5～18h；
三、将反应釜取出，自然冷却至室温，倒出产物并用无水乙醇和蒸馏水洗涤干净，然后放在温度为40～70℃的真空烘箱中干燥10～16h，得到蠕虫状Sb2Se3储氢材料。
3.根据权利要求2所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶2.95～3.05、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶1.5～3.5)、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶235～245mL。
4.根据权利要求2或3所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中酒石酸锑钾与***钠的摩尔比为2∶3、酒石酸锑钾与葡萄糖的质量比为1∶3、酒石酸锑钾与混合溶剂的质量体积比为1g∶240mL。
5.根据权利要求2或3所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2.2～2.8混合而成。
6.根据权利要求2或3所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中的混合溶剂由乙二胺与乙二醇按体积比为1∶2.5混合而成。
7.根据权利要求2或3所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法，其特征在于步骤二中烘箱的温度为160～180℃，反应时间为3～12h。
8.根据权利要求2或3所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法，其特征在于步骤二中烘箱的温度为180℃，反应时间为9h。
9.根据权利要求2或3所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法，其特征在于步骤三中真空干燥的温度为45～60℃，真空干燥的时间为12～14h。
10.根据权利要求2或3所述的蠕虫状Sb2Se3储氢材料的制备方法，其特征在于步骤三中真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h。
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