CN105603532A - 一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法 - Google Patents

一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法，以单质锑、单质硒和助熔剂研磨混合，真空封装在石英反应容器中600～750℃下保持48～120h，对石英反应容器快速降温；取出样品，洗涤、干燥后即得硒化锑单晶颗粒；所制备单晶颗粒的大小可以利用再结晶温度和时间来调控，颗粒的成分可以通过前驱体中各元素的摩尔比在一定范围内有效的调配，所制备得到的单晶颗粒均匀、大小可控，性能优于传统方法制备得到的单晶颗粒。

Description

一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体光电材料与器件技术领域，更具体地，涉及一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法。
背景技术
太阳能电池一直以来都是一个研究热点，当前的化合物薄膜电池主要有碲化镉（CdTe）和铜铟镓硒（CIGS）太阳能电池，这两种电池因所含部分元素有剧毒且也有部分元素资源稀缺，价格昂贵，难以大范围的应用；而近些年兴起的铜锌锡硫（CZTS）基太阳能电池利用储量大、价格低廉的Zn和Sn代替CIGS中的In，并取得了12.7%的光电转换效率记录，但CZTS和CIGS一样同为多元体系，热力学稳定区间小，组分和晶格缺陷的控制过于复杂，导致材料中杂质和缺陷过多，效率的进一步提升困难。相比于上述几种材料，硒化锑（Sb2Se3）是一种二元单相化合物，由于其原料储量大、毒性低、价格便宜，能带宽度合适（～1.15eV），吸光系数大（>105cm-1），晶体生长温度低，非常适合制作新型低成本低毒的太阳能电池。
目前，国内国际都已经有关于Sb2Se3材料在太阳能电池方面的应用，Sb2Se3的制备主要有溶液热注法、溶剂热法、水热法、电沉积法、热喷涂法等工艺，且以制备纳米管、纳米线、和纳米薄膜为主，而Sb2Se3的大颗粒单晶制备仍然是个技术难题；在制备太阳能电池时，单晶电池的性能又比薄膜电池的性能更好，但是，传统的单晶生长技术（气相传输技术、熔融技术）很难生长出符合太阳能电池吸收层性能要求的大尺寸单晶。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有制备大尺寸Sb2Se3颗粒所存在的上述缺陷，提供一种Sb2Se3微米单晶颗粒的制备方法。
本发明的第二个目的是提供上述制备方法得到的Sb2Se3微米单晶颗粒。
本发明的第三个目的是提供含有上述Sb2Se3单晶颗粒的太阳能电池。
本发明的第四个目的是提供上述Sb2Se3单晶颗粒在制备太阳能电池方面的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：
1.一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1.将反应原料单质锑、单质硒按一定比例混合，加入助熔剂，研磨混合均匀配制成前驱体；
S2.将前驱体装入石英反应容器中，抽真空或通入惰性气体后并密封石英反应容器；
S3.将密封后的石英反应容器在600～750℃下保持48～120h，对石英反应容器快速降温至室温，取出石英反应容器中的样品，洗涤、干燥后即得硒化锑单晶颗粒；其中，S1所述单质锑和单质硒摩尔比为1：1.5～3。
本发明将单质锑（Sb）、单质硒（Se）按照设计好的比例混合，并加入助熔剂，充分研磨混合制成前驱体，在高温熔融状态下结晶生成Sb2Se3单晶颗粒；在熔盐中晶体颗粒是在平衡态下生长的，当颗粒形状和大小达到要求时，对反应容器进行快速降温，抑制降温过程中晶体的非平衡态生长，从而控制了单晶颗粒的形貌；单晶颗粒的成分可以通过前驱体中元素的摩尔比在一定范围内有效的调配，单晶颗粒的大小可以利用结晶温度和时间来调控。
针对不同的元素，不同的结构组成，其需要控制的参数，如元素比例，结晶温度，结晶时间，发明人需要在这个过程中不断摸索，从而制得符合要求的单晶颗粒。
由于利用形貌规则、组分均匀的单晶颗粒制备太阳能电池能可使每个单晶颗粒形成一个电池单元，有效降低吸收层缺陷和界面杂质对器件性能的影响，而且单晶颗粒形成绒面能有效提高入射光的利用率，具有先进的光学特性，理论上可以大幅度提升Sb2Se3电池的转换效率，因此，单晶颗粒具有比薄膜材料更优异的性能而得到了人们广泛的关注。现有技术利用熔盐法制备单晶颗粒的形貌不可控，组分不均匀，且形成单晶颗粒的时间太长，不利于工业生产，本发明创造性的将反应原料和助熔剂进行研磨，通过真空密封、高温熔融结晶获得形貌可控，组分可控的单晶颗粒。
实际上，制备符合太阳能电池吸收层的单晶颗粒非常困难，仅仅是控制元素组成、原料配比或是仅仅控制单晶的生长工艺，都有可能导致单晶颗粒制备失败；要结合实际要制备的单晶颗粒的元素组成、原料配比以及单晶的生长工艺，才能最终得到合格的单晶颗粒。本发明以熔盐法为原型，通过将反应原料和助熔剂按照一定的比例研磨均匀抽真空密封，将其在一定的温度下反应一定时间，当反应生成理想的尺寸大小形貌，通过快速降温抑制晶体的进一步生长，及时的降温以及合适的温度能有效制备出理想尺寸大小的微米单晶颗粒。
当反应完毕后，需要对石英反应容器进行降温，首先降温至450℃，这段时间内晶体生长过程仍然处在平衡态生长，有利于减少晶体的表面缺陷，再进行快速降温，是为了抑制晶体的非平衡态生长，并有效防止其他杂质相的产生。
另外，助熔剂种类及用量对单晶颗粒制备具有一定的影响，合适的熔盐种类及熔盐体系中合适的助熔剂用量有助于熔盐体系晶体的生长，优选地，S1所述助熔剂为KI、CsCl、CsI中的一种或多种。
优选地，所述助熔剂与反应原料的混合摩尔比为1～10：1。
优选地，S2所述抽真空后石英反应容器中的真空度为10～102Pa。
本发明还提供任意一种方法得到的硒化锑微米单晶颗粒。
同时提供含有所述单晶颗粒的太阳能电池。
还提供了所述单晶颗粒在制备太阳能电池方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法，即按照设计的配方混合反应原料，然后加入助熔剂充分研磨混合制备前驱体，将前驱体粉末真空封装在石英反应容器中，在设定的温度下熔融再结晶生成Sb2Se3单晶颗粒；所制备单晶颗粒的大小可以利用再结晶的温度和时间来调控，颗粒的成分可以通过前驱体中各元素的摩尔比在一定范围内有效的调配，所制备得到的单晶颗粒成分均匀、形状规则、大小可控，性能优于传统方法制备得到的单晶颗粒，具体优点如下：
（1）高温熔融结晶可以得到组分均匀的单晶颗粒，而快速降温抑制降温过程中单晶的非平衡态生长，从而控制了单晶颗粒的形貌和组分。
（2）不同的熔盐组合和配比可以在单晶生长过程中通过晶粒的相互摩擦和晶粒与熔盐的相互摩擦，有效消除晶粒表面的晶面棱角，从而控制晶粒表面的形态，得到表面较为光洁的单晶颗粒。
（3）所用的反应原料资源丰富、价格低廉、制备设备简单，制备过程中污染小，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中熔盐法制备的Sb2Se3单晶颗粒。
图2为对比例1中制备的样品的表面形貌。
图3为对比例2中制备的样品的表面形貌。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发明的范围；若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
称取反应原料2mmolSb、3mmolSe和助熔剂10mmolCsCl，混合后获得前驱体，对前驱体进行充分研磨，使其混合均匀；将混合后的样品装入石英瓶中，利用真空泵机组抽真空达到10～102Pa（也可以用惰性气体保护），从而排除空气对熔盐反应的影响，用氢氧焰将石英瓶封口；将密封后装有混合样品的石英瓶放在普通升温炉中从常温加热到700℃保持72h，然后降温到450℃取出石英瓶并快速降温至室温（放入水中）；最后将石英瓶中的样品取出，超声水洗多次除去助熔剂CsCl，之后将样品置于干燥箱80℃干燥2h，得到表面具有晶体光泽的微米尺寸Sb2Se3单晶颗粒，约55微米。
对获得的Sb2Se3单晶颗粒进行性能检测，结果表明，实施例1的Sb2Se3单晶颗粒均呈米粒状长条形，电阻值为3.22KΩ，带隙宽度约为1.27eV。
实施例2
称取反应原料2mmolSb、4mmolSe和助熔剂30mmolCsI，混合后获得前驱体，对前驱体进行充分研磨，使其混合均匀；将混合后的样品装入石英瓶中，利用真空泵机组抽真空达到10～102Pa（也可以用惰性气体保护），从而排除空气对熔盐反应的影响，用氢氧焰将石英瓶封口；将密封后装有混合样品的石英瓶放在普通升温炉中从常温加热到650℃保持96h，然后降温到450℃取出石英瓶并快速降温至室温（放入水中）；最后将石英瓶中的样品取出，超声水洗多次除去助熔剂CsI，之后将样品置于干燥箱80℃干燥2h，得到表面具有晶体光泽的微米尺寸Sb2Se3单晶颗粒，约60微米。
对获得的Sb2Se3单晶颗粒进行性能检测，结果表明，实施例2的Sb2Se3单晶颗粒均呈米粒状长条形，电阻值为3.02KΩ，带隙宽度约为1.21eV。
实施例3
称取反应原料2mmolSb、6mmolSe和助熔剂64mmolKI，混合后获得前驱体，对前驱体进行充分研磨，使其混合均匀；将混合后的样品装入石英瓶中，利用真空泵机组抽真空达到10～102Pa（也可以用惰性气体保护），从而排除空气对熔盐反应的影响，用氢氧焰将石英瓶封口；将密封后装有混合样品的石英瓶放在普通升温炉中从常温加热到600℃保持120h，然后降温到450℃取出石英瓶并快速降温至室温（放入水中）；最后将石英瓶中的样品取出，超声水洗多次除去助熔剂KI，之后将样品置于干燥箱80℃干燥2h，得到表面具有晶体光泽的微米尺寸Sb2Se3单晶颗粒，约50微米。
对获得的Sb2Se3单晶颗粒进行性能检测，结果表明，实施例3的Sb2Se3单晶颗粒均呈米粒状长条形，电阻值为3.54KΩ，带隙宽度约为1.31eV。
对比例1
实验方法同实施例1，唯一不同的是，反应原料不含助熔剂，对最终得到的Sb2Se3单晶颗粒进行性质检测，结果表明：无法制备出形貌规则、组分均匀的Sb2Se3微米单晶颗粒。
对比例2
实验方法同实施例1，唯一不同的是，前驱体不进行研磨，直接放入石英瓶中反应，对最终得到的Sb2Se3单晶颗粒进行性质检测，结果表明：得到的样品成分不均匀，颗粒形状不规则，微米尺寸的颗粒较少。
对比例3
实验方法同实施例1，唯一不同的是，将密封后装有混合样品的石英瓶放在普通升温炉中从常温加热到900℃保持96h，然后降温到650℃取出石英瓶并快速降温至室温，对最终得到的颗粒进行性质检测，结果表明：颗粒表面光洁度较差，存在明显的单质Se、单质Sb团簇体，不符合作为太阳能电池的吸收层材料。

Claims (8)

1.一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将反应原料单质锑、单质硒按一定比例混合，加入助熔剂，研磨混合均匀配制成前驱体；
S2.将前驱体装入石英反应容器中，抽真空或通入惰性气体后并密封石英反应容器；
S3.将密封后的石英反应容器在600～750℃下保持48～120h，对石英反应容器快速降温至室温，取出石英反应容器中的样品，洗涤、干燥后即得硒化锑单晶颗粒；其中，S1所述单质锑和单质硒摩尔比为1：1.5～3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3对石英反应容器先降温至450℃，再快速降温至室温。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述助熔剂为KI、CsCl、CsI中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂与反应原料的混合摩尔比为1～10：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述抽真空后石英反应容器中的真空度为10～102Pa。
6.权利要求1至5任一项所述制备方法得到的硒化锑微米单晶颗粒。
7.含有权利要求6所述单晶颗粒的太阳能电池。
8.权利要求6所述单晶颗粒在制备太阳能电池方面的应用。
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