CN102580663A - 一种高磁性复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种高磁性复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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陈丹
李杨
郭芸
钱光人
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Abstract

本发明涉及一种高磁性纳米复合材料制备方法，属于催化剂和吸附剂技术领域。本发明可用于对染料废水的吸附和光催化。本发明高磁性纳米复合材料由高吸附能力的ZnCr水滑石LDH和高磁性的NiFe2O4磁性纳米粒子共同组成，其结构通式表示为：[Zn2+ 2Cr3+(OH)2](NO3 -)5▪nH2O/NiFe2O4，其比饱和磁化强度为20-30emu/g。该复合材料是一种好的光催化剂和吸附剂，可用于吸附和光催化降解染料分子，其吸附和催化效率分别达到80-95%，60-90%，且通过外加磁场便于回收，可重复使用。

Description

一种高磁性复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米催化剂和吸附剂技术领域，本发明涉及采用微波水热法制备磁性复合材料及其用于吸附和光催化降解染料分子。该复合材料具有吸附性强、催化性好的特点。
背景技术
水滑石（Hydrotalcite），又称为层状双羟基复合金属氢氧化物（layered double hydroxide，简称LDH），利用层状化合物主体在强极性分子作用下所具有的可插层性和层间离子的可交换性，将一些功能性客体物质引入层间空隙并将层板距离撑开从而形成层状化合物，具有良好的吸附性，且有些LDH还具有良好的光催化活性。Cla ´udia Gomes Silva等人在2009年J.AM.CHEM.SOC.第131卷, 13833–13839页报道了ZnCr-LDH具有良好的可见光催化活性。
甲基橙，其分子式为C14H14N3SO3Na，化学名称为对二甲氨基偶氮苯磺酸钠。染料废水中一般含有甲基橙等污染物，对人体和环境造成较大危害。
2010年，陈春平等人在Journal of Materials Chemistry第21卷，1218-1225页报道了LDH与Fe3O4通过自组装，重组后的材料不仅提高了对染料的吸附速率而且提高了对染料的吸附量。专利CN201010224523，采用了共沉淀法制备了由Cu基的LDH与Fe3O4组成的壳核结构材料，并用于对苯酚的催化。从合成材料的性能角度看，上述专利中LDH采用Al3+为框架，大大降低了催化性能，不及Cr3+为框架的材料性能好，上述文献形成的材料为包裹形式，不利于光催化过程的电子转移；从制备方法的角度看，该专利采用共沉淀法，不及本发明两步微波水热的合成方法方便、快捷，且形成的磁性复合材料具有较好的晶形和更高的吸附和催化性能。
目前, 尚未有关于用这种简单合成方法（两步微波水热法）制备一种既具有高吸附性能，又具有高催化活性，且能易于回收达到对甲基橙去除目的的报道。因此，本专利拟通过两步微波水热法制备一种高磁性、高吸附和光催化性的ZnCr-LDH/NiFe2O4磁性纳米复合材料，从而提高其吸附性和光催化性，且通过加入外加磁场达到回收的目的，为染料废水的净化提供一种新型的高效材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种高磁性复合材料。由Zn、Cr组成的层状双金属氢氧化物和NiFe2O4磁性材料共同组成。本发明的另一个目的是提供该材料的用途，即将该复合材料用于吸附和光催化降解甲基橙等染料分子，并可用外加磁场回收。
本发明一种高磁性复合材料，其特征在于，由高吸附能力的ZnCr-LDH和高磁性的NiFe2O4磁性纳米粒子组成，其结构通式为：
[Zn2+ 2Cr3+(OH)2](NO3 -)5·nH2O/NiFe2O4
其中NiFe2O4质量分数为20-40%， 比饱和磁化强度为20-30emu/g. 该复合材料适用于吸附和光催化降解甲基橙，其吸附和催化效率分别达到80-95%，60-90%。
本发明一种高磁性复合材料的制备，其特征在于采用两步微波水热法制备，其工艺过程和步骤如下：
（1）磁性物质的制备
按Ni与Fe摩尔比为0.5称取相应质量的Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，放入25ml水中，调节pH=9-11；将悬浮液放入聚四氟乙烯的反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=140-200 oC、反应时间10-35min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内干燥24h；最终得NiFe2O4；备用；
（2）复合材料的制备
称取上述制得的0.3-0.4g NiFe2O4固体分散于20ml碱液中，超声分散15min后，记为A液；
按上述结构式称取相应质量的Zn(NO3)2·6H2O和Cr(NO3)3·9H2O；保证Zn2+/Cr3+摩尔比2；溶于水中；记为B液；
将A液与B液混合，调节pH=7-9，超声振荡15min，并将悬浮液放入聚四氟乙烯的反应罐中，并放入微波消解仪中，调节仪器温度T=180-230 oC、反应时间t=30-40min；然后自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内24h，得到粉体即为高磁性复合材料NiFe2O4/ZnCr-LDH.。
本发明中制备的高磁性复合材料具有粒径可控、磁性强等特点，适用于染料废水的处理。
附图说明
图1为实施例3中微波水热法合成产物的X射线衍射图。其中a为Nife2O4，b为ZnCr-LDH，c为NiFe2O4/ZnCr-LDH。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例 1
（1）磁性物质的制备
称取11.63g Ni(NO3)2·6H2O (0.04mol) 和32.32g Fe(NO3)3·9H2O (0.08mol)放入25ml水中，调节pH=11。将悬浮液放入聚四氟乙烯的反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=160 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内24h，即得NiFe2O4。
（2）复合材料的制备
称取0.3g NiFe2O4固体分散于20ml碱液中，超声分散15min后，记为A液。
称取23.80g Zn(NO3)2·6H2O (0.08mol)和16.00g Cr(NO3)3·9H2O (0.04mol)药品，溶于25ml水中。记为B液。
将A液与B液混合，调节pH=7，超声振荡15min，并将悬浮液放入聚四氟乙烯的反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=180 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内干燥24h，得到粉体为NiFe2O4/ZnCr-LDH。
经表征该复合材料组成质量比为：NiFe2O4质量分数为39% ，ZnCr-LDH质量分数为61%，比饱和磁化强度为34.5emu/g，甲基橙的吸附和催化效率分别达到83.5%，87.4%。
实施例 2
（1）磁性物质的制备
称取11.63g Ni(NO3)2·6H2O (0.04mol) 和32.32g Fe(NO3)3·9H2O (0.08mol)放入25ml水中，调节pH=11。将悬浮液放入聚四氟乙烯反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=160 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内干燥24h。记为NiFe2O4。
（2）复合材料的制备
称取0.3g NiFe2O4固体分散于20ml碱液中，超声分散15min后，记为A液。
称取23.80g Zn(NO3)2·6H2O (0.08mol)和16.00g Cr(NO3)3·9H2O (0.04mol)药品，溶于25ml水中。记为B液。
将A液与B液混合，调节pH=8，超声振荡15min，并将悬浮液放入聚四氟乙烯反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=180 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内干燥24h，得到粉体为NiFe2O4/ZnCr-LDH.。
经表征该复合材料组成质量比为： NiFe2O4质量分数为35% ，ZnCr-LDH质量分数为65%，比饱和磁化强度为37.9emu/g，甲基橙的吸附和催化效率分别达到88.5%，77.9%。
实施例 3
（1）磁性物质的制备
称取11.63g Ni(NO3)2·6H2O (0.04mol) 和32.32g Fe(NO3)3·9H2O (0.08mol)放入25ml水中，调节pH=11。将悬浮液放入聚四氟乙烯反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=160 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内干燥24h，即得NiFe2O4。
（2）复合材料的制备
称取0.3g NiFe2O4固体分散于20ml碱液中，超声分散15min后，记为A液。
称取23.80g Zn(NO3)2·6H2O (0.08mol)和16.00g Cr(NO3)3·9H2O (0.04mol)药品，溶于25ml水中。记为B液。
将A液与B液混合，调节pH=8，超声振荡15min，并将悬浮液放入聚四氟乙烯反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=200 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内干燥24h，得到粉体为NiFe2O4/ZnCr-LDH.。
经表征该复合材料组成质量比为：NiFe2O4质量分数为31% ，ZnCr-LDH质量分数为69%，比饱和磁化强度为30.0emu/g，甲基橙的吸附和催化效率分别达到92.2%，89.7%。
实施例 4
（1）磁性物质的制备
称取11.63g Ni(NO3)2·6H2O (0.04mol) 和32.32g Fe(NO3)3·9H2O (0.08mol)放入25ml水中，调节pH=11。将悬浮液放入聚四氟乙烯反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=160 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内24h，即得NiFe2O4。
（2）复合材料的制备
称取0.3g NiFe2O4固体分散于20ml碱液中，超声分散15min后，记为A液。
称取23.80g Zn(NO3)2·6H2O (0.08mol)和16.00g Cr(NO3)3·9H2O (0.04mol)药品，溶于25ml水中。记为B液。
将A液与B液混合，调节pH=8，超声振荡15min，并将悬浮液放入聚四氟乙烯反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=230 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内干燥24h，得到粉体为NiFe2O4/ZnCr-LDH.。
经表征该复合材料组成质量比为： NiFe2O4质量分数为30% ，ZnCr-LDH质量分数为70%，比饱和磁化强度为30.5emu/g，甲基橙的吸附和催化效率分别达到80.8%，78.5%。
实施例 5
（1）磁性物质的制备
称取11.63g Ni(NO3)2·6H2O (0.04mol) 和32.32g Fe(NO3)3·9H2O (0.08mol)放入25ml水中，调节pH=11。将悬浮液放入聚四氟乙烯反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=160 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内24h，即得NiFe2O4.。
（2）复合材料的制备
称取0.3g NiFe2O4固体分散于20ml碱液中，超声分散15min后，记为A液。
称取23.80g Zn(NO3)2·6H2O (0.08mol)和16.00g Cr(NO3)3·9H2O (0.04mol)药品，溶于25ml水中。记为B液。
将A液与B液混合，调节pH=9，超声振荡15min，并将悬浮液放入聚四氟乙烯反应罐中，并放入微波消解仪调节仪器温度T=200 oC、反应时间t=30min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内干燥24h，得到粉体为NiFe2O4/ZnCr-LDH.。
经表征该复合材料组成质量比为： NiFe2O4质量分数为32% ，ZnCr-LDH质量分数为68%，比饱和磁化强度为32.6emu/g，甲基橙的吸附和催化效率分别达到86.5%，80%。
对实施例所得产物的 XRD 检测
对于得到的复合物进行XRD表征，图1为实施例3采用日本理学公司D/max-rA型X射线衍射仪测试微波水热法合成产物的X射线衍射图，其中a为NiFe2O4，b为ZnCr-LDH，c为NiFe2O4/ZnCr-LDH。从图上能够观察到层状双金属氢氧化物的（003）、（006）、（012）、（018）、（110）、（113）特征衍射峰，证明已得到层状双金属氢氧化物，同时观察到NiFe2O4的（220）、（311）、（400）、（422）、（511）、（440）衍射峰，且没有其他衍射峰出现，这说明复合物中不含有其他杂质。

Claims (3)

1.一种高磁性复合材料，其特征在于，由高吸附能力的ZnCr水滑石LDH与高磁性的NiFe2O4磁性纳米粒子组成，其结构通式为：[Zn2+ 2Cr3+(OH)2](NO3 -)5▪nH2O/NiFe2O4
其中NiFe2O4质量分数为30~40%， 比饱和磁化强度为20-30emu/g。
2.一种高磁性复合材料的制备方法，其特征在于采用两步微波水热法制备，其工艺过程和步骤如下：
（1）磁性物质的制备：按Ni与Fe摩尔比为0.5称取相应质量的Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，放入25ml水中，调节pH=9-11；将悬浮液放入聚四氟乙烯的反应罐中并放入微波消解仪中调节仪器的温度T=140-200 oC，时间10-35min，自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内24h；最终得NiFe2O4；备用；
（2）复合材料的制备：称取上述制得的0.3-0.4g NiFe2O4固体分散于20ml碱液中，超声分散15min后，记为A液；
按上述结构式称取相应质量Zn(NO3)2·6H2O和Cr(NO3)3·9H2O；保证Zn2+/Cr3+摩尔比为2；溶于水中，记为B液；
（3）将A液与B液混合，调节pH=7-9，超声振荡15min，并将悬浮液放入聚四氟乙烯的反应罐中并放入微波消解仪中，调节仪器的温度T=180-230 oC、时间t=30-40min；然后自然冷却至室温，采用磁铁分离，用去离子水洗涤2-3次，再置于80 oC的干燥箱内24h，得到粉体即为高磁性复合材料NiFe2O4/ZnCr-LDH。
3.一种高磁性复合材料的用途及应用，其特征在于，该复合材料适用于吸附和光催化降解染料分子。
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