CN108579664B - 基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料及其制备方法和应用。本发明利用共沉淀法一步合成基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料，合成的磁性纳米复合材料中，四氧化三铁均匀负载在麦羟硅钠石的层间及表面，解决了四氧化三铁纳米粒子易团聚以及麦羟硅钠石作为吸附剂难于分离的问题，同时兼具了四氧化三铁的顺磁性、生物相容性以及麦羟硅钠石的离子交换性、吸附性。本发明的制备过程简单，操作容易，原料不含任何有害物质，环保节能，成本低，易于工业化生产。本发明的基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料应用于去除水污染中的有机染料，表现出良好的吸附性能，且能够在外磁场作用下快速分离。

Description

基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及磁性纳米复合材料领域，具体涉及一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料及其制备方法和应用。
技术背景
麦羟硅钠石（magadiite，MD）是一种呈玫瑰花瓣状的层状硅酸盐材料，层板间有很好的膨胀性，对水及一些小的极性有机分子具有较强的吸附能力；层间带负电荷，可与阳离子发生离子交换，具有较高的离子交换容量；麦羟硅钠石片层上带有较多的活泼性羟基基团，可进行功能化改性。麦羟硅钠石具有较大的比表面积和较强的吸附能力，在纳米复合材料、吸附材料、催化剂载体、沸石分子筛等领域具有突出的应用价值。
四氧化三铁是强磁性的纳米颗粒，具有较大的比表面积、超顺磁性和良好的生物相容性，但易发生团聚，严重影响它的催化和吸附性能。将麦羟硅钠石与四氧化三铁复合，使四氧化三铁负载在麦羟硅钠石上，既解决了四氧化三铁易于团聚的问题又使其便于分离，有利于提高其吸附性能，而且在固-液分离、污染物吸附、催化、靶向药物等方面具有广阔的应用前景。
磁性材料可作为一种新型的环境净化材料，在水处理时，只需在外部磁场下就可实现快速分离，且不会产生二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于二维层状材料麦羟硅钠石（magadiite）的磁性纳米复合材料，具体为一种麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料。该磁性纳米复合材料对水溶液中的亚甲基蓝具有良好的吸附效果。
本发明的目的还在于提供制备所述的一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料的方法。该制备方法将四氧化三铁负载在麦羟硅钠石表面，赋予纳米复合材料以磁性，同时提高四氧化三铁的分散性，防止粒子团聚，且制备方法简单，成本低廉。
本发明的目的还在于提供所述的一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料的应用，具体为应用于去除水污染中的有机染料。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料的制备方法，以二价铁盐、三价铁盐及碱液为原料，利用共沉淀法在麦羟硅钠石层间和表面负载四氧化三铁粒子，具体包括如下步骤：
（1）将麦羟硅钠石经超声、搅拌均匀分散在蒸馏水中，得到麦羟硅钠石的分散液；
（2）氮气保护下，将可溶性的二价铁盐和三价铁盐溶于蒸馏水中，搅拌分散均匀，得到铁盐溶液；
（3）氮气保护下，搅拌中将麦羟硅钠石的分散液加入到铁盐溶液中得到混合溶液，将混合溶液加热后，加入碱液调节混合溶液的pH值至强碱性，搅拌下进行共沉淀反应，反应结束后冷却至室温，沉淀产物经洗涤、干燥，研磨，得到麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料，即所述基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料。
进一步地，步骤（1）中，所述超声的时间为10~30min。
进一步地，步骤（1）中，所述搅拌的时间为6~12 h。
进一步地，步骤（1）中，所述麦羟硅钠石的分散液的浓度为0.02~0.05g/mL。
进一步地，步骤（2）中，所述可溶性的二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁和硝酸亚铁中的一种。
进一步地，步骤（2）中，所述可溶性的三价铁盐为氯化铁或无水氯化铁。
进一步地，步骤（2）中，所述铁盐溶液中，二价铁盐与三价铁盐的摩尔比为1:2~5:4。
进一步地，步骤（2）中，所述铁盐溶液的浓度为0.0100~0.0164g/mL。
进一步地，步骤（3）中，所述麦羟硅钠石的分散液与铁盐溶液的混合体积比为1:1。
进一步地，步骤（3）中，所述加热是加热至50~95℃。
进一步地，步骤（3）中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氨水。
进一步地，步骤（3）中，加入碱液调节混合溶液的pH值至9~12。
进一步地，步骤（3）中，所述共沉淀反应的时间为1~2h。
进一步地，步骤（3）中，所述洗涤是用无水乙醇洗涤3次。
进一步地，步骤（3）中，所述干燥是在40~80℃下真空干燥至恒重。
由上述任一项所述的制备方法制得的一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料。
所述的一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料应用于去除水污染中的有机染料，包括应用于去除水污染中的亚甲基蓝、罗丹明B或甲基橙。
进一步优选的，所述的一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料应用于吸附去除水溶液中的亚甲基蓝阳离子染料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明利用共沉淀法一步合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料具有较大的比表面积，同时兼具了四氧化三铁的顺磁性、生物相容性以及麦羟硅钠石的离子交换性、吸附性；
（2）本发明合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料中，四氧化三铁均匀负载在麦羟硅钠石的层间及表面，解决了四氧化三铁纳米粒子易团聚以及麦羟硅钠石作为吸附剂难于分离的问题；
（3）本发明提供的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备过程简单，操作容易，原料不含任何有害物质，环保节能，成本低，易于工业化生产；
（4）本发明的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料应用于去除水污染中的有机染料，表现出良好的吸附性能，且能够在外磁场作用下快速分离，尤其对水溶液中的亚甲基蓝具有良好的吸附效果；
（5）本发明制备的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料具有良好的磁性，能够在外磁场作用下快速移动、聚集，且具有良好的吸附性能，因此在环境保护、生物分离和生物医学等领域都具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的傅里叶变换红外光谱图；
图2为纯magadiite、Fe3O4和实施例1合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的XRD谱图；
图3为实施例1合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的磁滞回线图；
图4a、图4b和图4c分别为纯magadiite以及实施例1、实施例2合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的扫描电子显微镜（SEM）图；
图5为实施例2中麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料对罗丹明B溶液的单位吸附量随吸附时间变化的曲线图；
图6为实施例3中麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料对亚甲基蓝溶液的单位吸附量随吸附时间变化的曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明的具体实施方式及保护范围不限于此。
实施例1
麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备，步骤如下：
（1）称取2.5g的麦羟硅钠石（magadiite），加入50mL蒸馏水，超声分散30min，然后在磁力搅拌器中搅拌12 h，得到麦羟硅钠石的分散液；
（2）称0.2982g的FeCl2·4H2O和0.3244g的无水FeCl3加入50mL蒸馏水中，搅拌溶解，得到铁盐溶液；
（3）在搅拌和N2保护下，将步骤（1）的麦羟硅钠石的分散液加入到步骤（2）的铁盐溶液中得到混合溶液，将混合溶液加热至80℃，再逐滴滴加氢氧化钠溶液调节pH至11，继续在N2保护下磁力搅拌反应2h，冷却至室温，沉淀产物用无水乙醇洗涤3次，60℃下真空干燥至恒重，研磨，得到麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
经氮气吸脱附测试和BET方程计算得到，制备的麦羟硅钠石/四氧化三铁的比表面积为72m2/g，远高于纯麦羟硅钠石的比表面积21m2/g。
合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的傅里叶变换红外光谱图如图1所示，由图1可知，麦羟硅钠石/四氧化三铁纳米复合材料含有来自麦羟硅钠石的[SiO4]四面体的对称伸缩振动吸收峰（1089cm-1），Si-O-Si的弯曲振动峰（461cm-1），同时也含有来自四氧化三铁的Fe-O振动吸收峰（576 cm-1），表明四氧化三铁成功负载了麦羟硅钠石上。
纯magadiite、Fe3O4和合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的XRD谱图如图2所示，由图2可知，麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性同时含有magadiite和Fe3O4的衍射峰，进一步说明了通过共沉淀法成功合成了麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的磁滞回线图如图3所示，由图3可知，麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料具有良好的顺磁性。
实施例2
麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备，步骤如下：
（1）称取1g的麦羟硅钠石，加入50mL蒸馏水，超声分散10分钟，然后在磁力搅拌器中搅拌6h，得到麦羟硅钠石的分散液；
（2）称0.1988g的FeCl2·4H2O和0.3244g的无水FeCl3加入50mL蒸馏水中，搅拌溶解，得到铁盐溶液；
（3）在搅拌和N2保护下，将步骤（1）的麦羟硅钠石的分散液加入到步骤（2）的铁盐溶液中，得到混合溶液，将混合溶液加热至50℃，再逐滴滴加氢氧化钠溶液调节pH至9，继续在N2保护下磁力搅拌反应1h，冷却至室温，沉淀产物用无水乙醇洗涤3次，80℃下真空干燥至恒重，研磨，得到麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
纯magadiite以及实施例1、实施例2合成的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的扫描电子显微镜图分别如图4a、图4b和图4c所示，由图4a、图4b和图4c可知，四氧化三铁能够均匀负载在麦羟硅钠石的层间及表面。
将上述步骤制备的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料用于吸附水溶液中的阳离子染料罗丹明B，步骤如下：
（1）配制浓度为1g/L的罗丹明B水溶液，作为储备液，然后将其稀释成浓度为100mg/L的罗丹明B溶液；
（2）取50mL 100mg/L的罗丹明B溶液，调节其pH为7，然后加入50mg麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料（即吸附剂的浓度为1g/L），在室温下吸附5、10、20、30、40、60、90和120min，用紫外分光光度计测定上清液的吸光度，得到溶液中残留罗丹明B的浓度，进而得出吸附剂麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料对罗丹明B溶液的单位吸附量随吸附时间变化的曲线。
麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料对罗丹明B溶液的单位吸附量随吸附时间变化的曲线图如图5所示，由图5可知，麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料对罗丹明B溶液的吸附性能优于纯麦羟硅钠石和四氧化三铁。
实施例3
麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备，步骤如下：
（1）称取2g的麦羟硅钠石，加入50mL蒸馏水，超声分散20分钟，然后在磁力搅拌器中搅拌8h，得到麦羟硅钠石的分散液；
（2）称0.497g的FeCl2·4H2O和0.3244g的无水FeCl3加入50mL蒸馏水中，搅拌溶解，得到铁盐溶液；
（3）在搅拌和N2保护下，将步骤（1）的麦羟硅钠石的分散液加入到步骤（2）的铁盐溶液中，得到混合溶液，将混合溶液加热至95℃，再逐滴滴加氢氧化钠溶液调节pH至12，继续在N2保护下磁力搅拌反应1.5h，冷却至室温，沉淀产物用无水乙醇洗涤3次，40℃下真空干燥至恒重，研磨，得到麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
将上述步骤制备的麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料用于吸附水溶液中的阳离子染料亚甲基蓝，步骤如下：
（1）称取1g亚甲基蓝染料，用去离子水溶解，配制成浓度为1g/L的亚甲基蓝标准溶液，然后将其稀释成100mg/L的亚甲基蓝染料溶液；
（2）取50mL 100mg/L的亚甲基蓝溶液，调节其pH为7，然后加入50mg麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料（即吸附剂的浓度为1g/L），分别在室温下吸附5、10、20、30、40、60、90和120min，取样，用紫外分光光度计测定上清液的吸光度，得到溶液中残留亚甲基蓝的浓度，进而得到吸附剂麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料对亚甲基蓝溶液的单位吸附量随吸附时间变化的曲线。
麦羟硅钠石/四氧化三铁复合材料对亚甲基蓝溶液的单位吸附量随吸附时间变化的曲线图如图6所示，由图6可知，浓度为1g/L的磁性纳米复合材料对100mg/L的亚甲基蓝溶液的单位吸附量可达到95mg/g，远高于同等条件下纯麦羟硅钠石和纯四氧化三铁对亚甲基蓝溶液的单位吸附量。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质与原理下所作的任何改变、替换、组合、简化、修饰等，均应为等效的置换方式，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将麦羟硅钠石经超声、搅拌均匀分散在蒸馏水中，得到麦羟硅钠石的分散液；所述麦羟硅钠石的分散液的浓度为0.02~0.05g/mL；
（2）氮气保护下，将可溶性的二价铁盐和三价铁盐溶于蒸馏水中，搅拌分散均匀，得到铁盐溶液；所述铁盐溶液中，二价铁盐与三价铁盐的摩尔比为1:2~5:4；
（3）氮气保护下，搅拌中将麦羟硅钠石的分散液加入到铁盐溶液中得到混合溶液，将混合溶液加热后，所述加热是加热至50~95℃，加入碱液调节混合溶液的pH值至强碱性，搅拌下进行共沉淀反应，反应结束后冷却至室温，沉淀产物经洗涤、干燥，研磨，得到麦羟硅钠石/四氧化三铁磁性纳米复合材料，即所述基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述可溶性的二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁和硝酸亚铁中的一种；所述可溶性的三价铁盐为氯化铁或无水氯化铁。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述麦羟硅钠石的分散液与铁盐溶液的混合体积比为1:1。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氨水；加入碱液调节混合溶液的pH值至9~12。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述共沉淀反应的时间为1~2h；所述洗涤是用无水乙醇洗涤3次；所述干燥是在40~80℃下真空干燥至恒重。
6.由权利要求1~5任一项所述的制备方法制得的一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料。
7.权利要求6所述的一种基于二维层状材料麦羟硅钠石的磁性纳米复合材料应用于去除水污染中的有机染料，其特征在于，所述有机染料包括亚甲基蓝、罗丹明B或甲基橙。
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