CN109499529A - 一种氮掺杂的磁性多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学吸附材料技术领域,具体涉及一种氮掺杂磁性多孔碳材料及其制备方法和应用。本发明利用一锅法成功合成了氮掺杂的多孔磁性材料N‑PMC,该材料表现了较高比表面积,发达孔隙率以及氮掺杂的碱性活性位点。本发明制备方法和得到的产品(1)合成简单一锅法、(2)比表面积大、(3)超高甲基蓝(MB)吸附容量、(4)吸附时间短;N‑PMC表现了超高的MB吸附容量,最大吸附容量为1053.5mg·g‑1,远超过目前文献已报道的MB吸附剂。此外,N‑PMC具有极好的循环利用性,以及在外加磁场作用下,材料能快速从溶液中分离。本发明所述N‑PMC极有成为最具有应用前景吸附水中MB的吸附剂。
Description
技术领域
本发明属于化学吸附材料技术领域,具体涉及一种氮掺杂磁性多孔碳材料及一锅法合成氮掺杂磁性多孔碳材料及其对甲基蓝的吸附。
背景技术
据报道,世界上每年大约有105种不同的商业染料和颜料产生超过7×105吨的有机污染物。即使有机污染物的浓度在水溶液中只有1.0mg·L-1,但在水中也能显现颜色,使其成为不适合人类饮用的水。染料具有毒性,并可对人类造成严重损害,如肾功能障碍,生殖***、脑、肝等中枢神经***损害等。因此,去除废水中的染料是一项迫在眉睫的任务。目前,许多纺织工业广泛使用商业活性炭用于处理染料废物。但活性炭通常由昂贵或不可再生的原材料制备而成,且对废水中染料的吸附容量不高,限制了其应用性。近些年来,研究者开发了许多新型多孔固体吸附剂。2011年,合成了海绵状的碳纳米管用于含油废水的处理。2013年,开发了比表面积大的多孔硼氮聚合物用于吸附分离废水中的油、染料和有机溶剂。合成了多官能团的石墨烯,可用于水中染料及重金属离子的吸附分离。2015年,合成了基于三叠烯的多级孔材料,材料对水溶液中的染料和有机溶剂具有较好的吸附效果。然而,从液相中分离出这些材料一般需要采用过滤,离心或者重力分离等操作。
磁分离技术能克服以上缺陷,磁性材料可在外加磁场作用下快速从溶液中实现分离。近几十年来,含铁复合材料已经出现,并作为环境净化吸附剂。通过含铁盐与活性碳共沉淀法合成了含铁活性碳复合材料,并用于吸附水溶液中的甲基橙。共沉淀法是合成磁性颗粒最直接有效的方法。铁的氧化物(FeO,Fe3O4或γ-Fe2O3)一般由Fe(II)或Fe(III)盐在碱性条件下沉淀获得。2012年,利用原位修饰法包封Fe3O4磁性纳米颗粒MOF(Fe3O4@SiO2-MIL-101)并用于水中污染物的吸附。一些具有磁性的金属有机骨架材料MOF也被用于吸附废水中的污染物,如MOF-5,Ui-66和MIL-100等。这些磁性多孔材料都具有核-壳结构,包括铁矿芯和多孔层。核-壳纳米结构可阻止磁性铁矿芯的聚集并防止磁性损失,同时核-壳结构的表面具有可修饰性。但磁性MOFs材料低含量碳壳也限制了其吸附性能。因此,选择合适的涂层物质并控制其形状是提高吸附剂吸附性能的有效方法之一。2017年,合成了新型花束形状的磁性共价有机骨架材料TaPp-1(aCOFsynthesized from1,3,5-triformylphloroglucinol(Tp)and p-phenylenediamine(Pa-1)),并用于吸附水中的有机化合物。但采用多孔有机聚合物合成磁性多孔材料并探索其染料的吸附性能相对较少。
基于上述分析,我们采用一锅法合成了一种新型的磁性多孔碳球N-PMC(Nitrogen-doped Porous Magnetic Carbon),其中磁性是核,多孔碳是壳。
发明内容
针对现有技术的缺点,本发明的目的之一在于提供了一种氮掺杂的磁性多孔碳材料;
本发明目的之二在于提供了一种氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法;
本发明的目的之三提供了一种氮掺杂的磁性多孔碳材料作为吸附剂应用;
本发明的目的之四在于提供了一种氮掺杂的磁性多孔碳材料作为分离与富集甲基蓝的聚合物吸附剂的应用,
本发明的目的之五在于提供了一种利用氮掺杂的磁性多孔碳材料分离与富集甲基蓝的方法。
本发明所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料吸附剂吸附量高、吸附速率快,能够有效地分离与富集甲基蓝,同时也可以作为处理工业废水的吸附剂。本发明所述制备方法简便、成本低廉。
本发明的技术方案:
一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,其特征在于,所述氮掺杂的磁性多孔碳材料为具有核-壳结构的磁性多孔碳球,其中磁性是核,多孔碳是壳;所述的氮掺杂的磁性多孔碳材料的BET比表面积为90~290.1m2/g;t-plot孔径为0.78nm为主孔体积为0.2088cm3/g。
本发明所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,其由如下步骤制备而成:
1)将间苯二酚和甲醛水溶液溶于去离子水中,在30~50℃下搅拌,三聚氰胺和甲醛溶液溶于去离子水中,在80~100℃下剧烈搅拌直至溶液变澄清;
2)上述MF溶液冷却至40-25℃,然后加入RF中继续搅拌,将一定量的Fe(NO3)3·9H2O加入上述MRF混合溶液中,搅拌均匀后,将其转移到Teflon高压釜,并在150~180℃下静态加热;过滤收集沉淀,用水洗涤并在60~80℃真空干燥12~24小时,将所得固体研至细粉末MRF;
3)将上述前驱体MRF置于管式炉中,以5~10℃·min-1的加热速率于600~800℃下进行煅烧,达到目标温度后,将得到的多孔磁性碳材料自然冷却至室温。
本发明所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,X射线粉末衍射,Cu Kɑ射线,2θ为26°对应石墨化碳的特征衍射峰,含γ-Fe2O3-JCPDS No.39-1346,ɑ-Fe-JCPDS No.06-0696,Fe3C-JCPDS No.35-0772的磁性颗粒的核,碳层为壳。
本发明所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,N-PMC吸附MEB溶液符合单分子层吸附等温线模型,最大吸附容量达到1053.5mg·g-1。
本发明还提供一种氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,采用一锅法合成了所述的氮掺杂的磁性多孔碳材料;三聚氰胺,甲醛水溶液和间苯二酚作为氮源和碳源,Fe(NO3)3·9H2O作为磁性颗粒来源。
进一步,本发明还提供一种氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
1)将间苯二酚和甲醛水溶液(37wt%)溶于25~35mL去离子水中,在30~50℃下搅拌1-3小时;随后,三聚氰胺和甲醛水溶液溶于25~45mL去离子水中,在80~100℃下剧烈搅拌直至溶液变澄清;
2)将上述得到的MF溶液冷却至40-25℃,然后加入上述得到的RF中继续搅拌30~60分钟;将一定量的Fe(NO3)3·9H2O加入上述MRF混合溶液中,搅拌均匀后,将其转移到100mLTeflon高压釜,并在150~180℃下静态加热24~48小时;过滤收集沉淀,用水洗涤并在60~80℃真空干燥12~24小时,将所得固体研至细粉末MRF;
3)将上述前驱体MRF置于管式炉中,以5~10℃·min-1的加热速率于600~800℃下进行煅烧,达到目标温度后,将得到的多孔磁性碳材料自然冷却至室温。
进一步,所述间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:1~1:4;三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:2~1:6。
本发明还提供一种氮掺杂的磁性多孔碳材料作为吸附剂应用。
本发明还提供一种氮掺杂的磁性多孔碳材料作为分离与富集甲基蓝的聚合物吸附剂的应用。
本发明还提供一种利用氮掺杂的磁性多孔碳材料吸附、分离与富集甲基蓝的方法,包括如下步骤:
1)配制一系列不同浓度10-1000ppm范围的MB溶液用于吸附实验,将多孔磁性碳材料N-PMC 2.5mg加入5mLMB水溶液中,室温下持续振荡24小时;吸附后的N-PMC在外部磁场作用下从溶液中分离,滤液浓度用紫外-可见光谱在波长664nm处表征;N-PMC对MB的吸附容量及其脱除率计算公式如下:
其中,qe表示吸附容量mg·g-1;C0和Ce分别是水溶液中染料的初始浓度和平衡浓度ppm;V是溶液的体积mL,m是吸附剂的质量mg;
2)对于动力学吸附研究,将N-PMC 2.5mg加入到起始浓度为10ppm的MB水溶液5mL中,按规律间隔振荡不同时间;吸附后的溶液在外部磁场作用下将材料分离,滤液浓度用紫外-可见光谱测试;
3)对于N-PMC对不同染料选择性吸附研究,将2.5mg N-PMC分别加入起始浓度为10ppm的不同染料MB和MO溶液中5mL,室温下持续振荡24小时;吸附后的N-PMC在外部磁铁作用下从溶液中分离,滤液浓度用紫外-可见光谱测试;
4)对于循环吸附研究,将N-PMC 25mg加入到浓度为10ppm的MB水溶液50mL中,振荡24小时;吸附后的N-PMC在外部磁场作用下从溶液中分离,然后,在空气氛围中400℃煅烧即可将吸附了的MB完全脱附,N-PMC可进行下一轮吸附实验。
一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,其制备方法包括如下步骤:
三聚氰胺,甲醛水溶液和间苯二酚作为氮源和碳源,Fe(NO3)3·9H2O作为磁性颗粒来源。间苯二酚和甲醛溶液溶于30mL去离子水中,在40℃下搅拌1小时以上。随后,三聚氰胺和甲醛溶液溶于30mL去离子水中,在80℃下剧烈搅拌直至溶液变澄清。上述MF(三嗪甲醛)溶液冷却至40℃,然后加入RF(间羟基苯酚甲醛)中继续搅拌30分钟。将一定量的Fe(NO3)3·9H2O加入上述MRF(三嗪间羟基苯酚甲醛)混合溶液中,搅拌均匀后,将其转移到100mLTeflon高压釜,并在150℃下静态加热24小时。过滤收集沉淀,用水洗涤并在60℃真空干燥12小时,将所得固体研至细粉末MRF-Fe。
进一步,将上述前驱体MRF-Fe置于管式炉中,以5℃/min-1的加热速率在不同温度下进行煅烧,达到目标温度后,将得到的多孔磁性碳材料冷却至室温。
进一步,所述的氮掺杂的磁性多孔碳材料的BET比表面积为90~290.1m2/g;t-plot孔径为0.78nm为主孔体积为0.2088cm3/g。
本发明所述的氮掺杂的磁性多孔碳材料用于分离与富集甲基蓝的聚合物吸附剂,该吸附剂为采用一锅热解法制备的氮掺杂的磁性多孔碳材料,吸附基团为骨架中氮原子,所述的氮掺杂的磁性多孔碳材料的BET比表面积为90~290.1m2/g;t-plot孔径为0.78nm为主孔体积为0.2088cm3/g。
本发明提供一种氮掺杂的磁性多孔碳材料作为分离与富集甲基蓝的聚合物吸附剂的应用。
一种氮掺杂的磁性多孔碳材料作为分离与富集甲基蓝的聚合物吸附剂的应用,配制一系列不同浓度(10-1000ppm)范围的MB溶液用于吸附实验。然后加入氮掺杂的磁性多孔碳材料聚合物吸附剂,震荡,吸附,含甲基蓝水溶液的体积和吸附剂的质量比为5mL:2.5mg,吸附温度为5~45℃,吸附时间为10s~1h,振荡速度为120r/min。
进一步,所述吸附温度为25℃,吸附时间为2h。
进一步,所述调节pH值用1mol/L的HCl溶液、1mol/L的NaOH溶液调节溶液H+浓度。
本发明的有益效果:
(1)本发明制备的氮掺杂的磁性多孔碳材料具有制备方法合成简单一锅法、简捷、易操作、可重复使用等优点,吸附结束后还可通过外部磁场作用下从体系中加以分离和回收;
(2)本发明制备的氮掺杂的磁性多孔碳材料吸附剂在对含水溶液中甲基蓝吸附量高(吸附容量为1053.5mg.g-1,与国内外甲基蓝吸附剂进行对比,磁性材料具备很高的吸附量)吸附速度快,能够有效地吸附并回收水溶液中的甲基蓝。
(3)本发明制备的氮掺杂的磁性多孔碳材料吸附剂:比表面积大、超高甲基蓝(MB)吸附容量、吸附时间短;具有应用前景吸附水中MB的吸附剂。
附图说明
图1多孔磁性材料N-PMC的合成示意图;
图2(a)多孔磁性材料N-PMC的晶型XRD图,(b)多孔磁性材料N-PMC的XPS图;
图3多孔磁性材料N-PMC(a)SEM图;(b)TEM图;(c)HR-TEM图;(d)N-PMC在外加磁场作用下分离的示意图;
图4(a)多孔磁性材料N-PMC 77K下N2吸附-脱附等温线;(b)多孔磁性材料N-PMC的孔径分布图;
图5(a)N-PMC对MB的吸附速率影响,内插图为对应的实物照片;(b)N-PMC对MB的吸附容量随时间变化图,内插图为准二级动力学模型图;
图6(a)N-PMC对MB的吸附等温线;(b)Langmuir等温线模型线性拟合实验数据图;
图7 N-PMC的循环利用测试。
具体实施方式:
实施例1:一种氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法
氮掺杂的磁性多孔碳材料可一步热解法制备。作为典型的一个合成实例:间苯二酚(8mmol,0.88g)和甲醛溶液(37wt%)(16mmol,1.29g)溶于30mL去离子水中,在40℃下搅拌1小时以上。三聚氰胺(8mmol,1.01g)和甲醛溶液(37wt%)(24mmol,1.94g)溶于30mL去离子水中,在80℃下剧烈搅拌直至溶液变澄清。上述MF溶液冷却至40℃,然后加入RF中继续搅拌30分钟。将一定量的Fe(NO3)3·9H2O加入上述混合溶液中,搅拌均匀后,将其转移到100mLTeflon高压釜,并在150℃下静态加热24小时。过滤收集沉淀,用水洗涤并在60℃真空干燥12小时,将所得固体研至细粉末MRF。
将上述前驱体MRF(140mg)置于管式炉中,以5℃·min-1的加热速率在不同温度下进行煅烧,达到目标温度后,将得到的多孔磁性碳材料冷却至室温。
实施例2
将多孔磁性碳材料N-PMC(2.5mg)加入不同浓度的MB水溶液(5mL)中,室温下持续振荡24小时。吸附后的N-PMC在外部磁铁作用下从溶液中分离,滤液浓度用紫外-可见光谱在波长664nm处表征。N-PMC对MB的吸附容量及其脱除率。随着MB起始浓度的增加,N-PMC对MB的吸附量也逐渐增加直至不变。在较低浓度下,可利用的吸附位点多。随着浓度增加,达到最大吸附容量后,MB染料分子占据了N-PMC表面可利用的位点。因此,浓度继续增加后,吸附量趋于平衡。用Langmuir等温线模型拟合等温线实验数据,可看出,N-PMC对MB拟合的线性相关系数R2高达0.998以上,表明N-PMC吸附MEB溶液符合单分子层吸附等温线模型,最大吸附容量为1053.5mg·g-1。
实施例3
将N-PMC(2.5mg)加入到起始浓度为10ppm的MB水溶液(5mL)中,按规律间隔振荡不同时间。吸附后的溶液在外部磁铁作用下将材料分离,滤液浓度用紫外-可见光谱测试。结果表明,1分钟内,N-PMC对MB的去除率高达99.99%。此外,N-PMC能将浓度为10ppm的MB溶液在1分钟内降低到几乎为零。进一步,将实验数据用准二级动力学模型拟合,线性相关系数非常高(R2>0.9999),计算得到的吸附速率常数k2值为1.34g·mg·min-1,该值比MB吸附的其他吸附剂高一倍以上。以上结果充分说明,N-PMC吸附MB具有极快吸附速率。
实施例4
对于N-PMC对不同染料选择性吸附研究,将2.5mg N-PMC分别加入起始浓度为10ppm的不同染料(MB和MO)溶液中(5mL),室温下持续振荡24小时。吸附后的N-PMC在外部磁铁作用下从溶液中分离,滤液浓度用紫外-可见光谱测试。为了研究N-PMC的选择吸附性能,将N-PMC材料分别吸附同一浓度下两种典型不同类型染料MB和MO。结果表明,N-PMC吸附阳离子染料MB的容量是吸附阴离子染料MO的5倍以上,这可能是带孤对电子的氮掺杂到多孔碳骨架中,导致N-PMC的表面存在酸性活性位点,从而提高了N-PMC对水溶液中阳离子染料MB的吸附容量。
本发明产品表征如下:
1)傅立叶红外光谱仪(FT-IR)是采用美国Nicolet公司Nicolet 6700。样品的制备釆用常温下KBr压片法。1560cm-1,1490cm-1和568cm-1处出现了N-PMC的伸缩特征峰,其中,1560cm-1伸缩振动对应C-N键,1490cm-1伸缩振动对应C=C键,568cm-1伸缩振动对应Fe-O键。FT-IR结果表明,N-PMC存在磁性铁颗粒以及氮原子掺杂于碳骨架中。
2)X射线粉末衍射仪(XRD)是采用D/Max2550VB/PC衍射仪,Cu Kɑ射线,操作电压40kV,操作电流200mA。2θ为260处出现了明显的宽衍射峰,对应石墨化碳的特征衍射峰,表明前驱体MRF-Fe煅烧后形成了含碳骨架,宽的衍射峰说明碳没有特别的晶型。此外,其他的特征峰表明存在γ-Fe2O3和少量Fe以及Fe3C。γ-Fe2O3(JCPDS No.39-1346),ɑ-Fe(JCPDSNo.06-0696),Fe3C(JCPDS No.35-0772)。这些磁性颗粒的形成可能是由于前驱体MRF-Fe在煅烧过程中出现了“分解-还原”反应。初始阶段,N2氛围中,MRF-Fe分解成γ-Fe2O3,随着温度的升高,部分γ-Fe2O3还原转换成Fe和Fe3C。
3)扫描电镜(SEM)表征采用荷兰FEI公司Nova NanoS450,样品在测试前不需要做任何处理,加速电压5kV。
4)多孔性质的表征在N2吸附-脱附ASAP 2020(Micromertitics,USA)上进行,样品测试前在120℃真空下脱气处理12小时。结果表明吸附等温线是典型的第I和IV混合型。在低压区域(p/p0<0.1),N2的吸附等温线急剧上升,表明微孔的存在。在压力P/P0处于0.4-1.0之间可观察到H4迟滞环,表明碳化后N-PMC中存在相互贯通的大孔及微孔孔道。在高压p/p0=1处,迟滞环出现了上移,说明N-PMC中存在一部分大孔。采用非局域密度泛函NLDFT方法计算得到了N-PMC的孔径分布,N-PMC的孔径主要是0.78nm的微孔,同时存在少量的介孔。N-PMC的BET比表面积为290.1m2·g-1,孔体积0.2088cm3·g-1。
本发明所述的吸附材料的表征如下:紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)采用日本岛津Shimadzu UV-3150紫外可见光谱仪上测定。
实施例5:一种氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法
氮掺杂的磁性多孔碳材料可一步热解法制备。作为典型的一个合成实例:间苯二酚(8mmol)和甲醛溶液(37wt%)(24mmol)溶于35mL去离子水中,在45℃下搅拌2小时。三聚氰胺(8mmol)和甲醛溶液(37wt%)(32mmol)溶于40mL去离子水中,在90℃下剧烈搅拌直至溶液变澄清。上述MF溶液冷却至35℃,然后加入RF中继续搅拌40分钟。将一定量的Fe(NO3)3·9H2O加入上述混合溶液中,搅拌均匀后,将其转移到100mLTeflon高压釜,并在160℃下静态加热24小时。过滤收集沉淀,用水洗涤并在60℃真空干燥12小时,将所得固体研至细粉末MRF。
将上述前驱体MRF(140mg)置于管式炉中,以5℃·min-1的加热速率在不同温度下进行煅烧,达到目标温度后,将得到的多孔磁性碳材料冷却至室温。得到的产品表征及效果验证实验,均为本发明所述的效果,此处不再赘述。
Claims (10)
1.一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,其特征在于,所述氮掺杂的磁性多孔碳材料为具有核-壳结构的磁性多孔碳球,其中磁性是核,多孔碳是壳;所述的氮掺杂的磁性多孔碳材料的BET比表面积为90~290.1m2/g;t-plot孔径为0.78nm为主孔体积为0.2088cm3/g。
2.根据权利要求1所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,其特征在于,其由如下步骤制备而成
1)将间苯二酚和甲醛水溶液溶于去离子水中,在30~50℃下搅拌,三聚氰胺和甲醛溶液溶于去离子水中,在80~100℃下剧烈搅拌直至溶液变澄清;
2)上述MF溶液冷却至40-25℃,然后加入RF中继续搅拌,将一定量的Fe(NO3)3·9H2O加入上述MRF混合溶液中,搅拌均匀后,将其转移到Teflon高压釜,并在150~180℃下静态加热;过滤收集沉淀,用水洗涤并在60~80℃真空干燥12~24小时,将所得固体研至细粉末MRF;
3)将上述前驱体MRF置于管式炉中,以5~10℃·min-1的加热速率于600~800℃下进行煅烧,达到目标温度后,将得到的多孔磁性碳材料自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,其特征在于,X射线粉末衍射,CuKɑ射线,2θ为26°对应石墨化碳的特征衍射峰,含γ-Fe2O3-JCPDS No.39-1346,ɑ-Fe-JCPDSNo.06-0696,Fe3C-JCPDS No.35-0772的磁性颗粒的核,碳层为壳。
4.根据权利要求1所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料,其特征在于,N-PMC吸附MEB溶液符合单分子层吸附等温线模型,最大吸附容量达到1053.5mg·g-1。
5.权利要求1所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于,采用一锅法合成了所述的氮掺杂的磁性多孔碳材料;三聚氰胺,甲醛水溶液和间苯二酚作为氮源和碳源,Fe(NO3)3·9H2O作为磁性颗粒来源。
6.权利要求1所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将间苯二酚和甲醛水溶液溶于25~35mL去离子水中,在30~50℃下搅拌1-3小时;随后,三聚氰胺和甲醛水溶液溶于25~45mL去离子水中,在80~100℃下剧烈搅拌直至溶液变澄清;
2)将上述得到的MF溶液冷却至40-25℃,然后加入上述得到的RF中继续搅拌30~60分钟;将一定量的Fe(NO3)3·9H2O加入上述MRF混合溶液中,搅拌均匀后,将其转移到100mLTeflon高压釜,并在150~180℃下静态加热24~48小时;过滤收集沉淀,用水洗涤并在60~80℃真空干燥12~24小时,将所得固体研至细粉末MRF;
3)将上述前驱体MRF置于管式炉中,以5~10℃·min-1的加热速率于600~800℃下进行煅烧,达到目标温度后,将得到的多孔磁性碳材料自然冷却至室温。
7.根据权利要求6所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:1~1:4;三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:2~1:6。
8.权利要求1所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料作为吸附剂应用。
9.权利要求1所述一种氮掺杂的磁性多孔碳材料作为分离与富集甲基蓝的聚合物吸附剂的应用。
10.权利要求1所述一种利用氮掺杂的磁性多孔碳材料吸附、分离与富集甲基蓝的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配制一系列不同浓度10-1000ppm范围的MB溶液用于吸附实验,将多孔磁性碳材料N-PMC 2.5mg加入5mLMB水溶液中,室温下持续振荡24小时;吸附后的N-PMC在外部磁场作用下从溶液中分离,滤液浓度用紫外-可见光谱在波长664nm处表征;N-PMC对MB的吸附容量及其脱除率计算公式如下:
其中,qe表示吸附容量mg·g-1;C0和Ce分别是水溶液中染料的初始浓度和平衡浓度ppm;V是溶液的体积mL,m是吸附剂的质量mg;
2)对于动力学吸附研究,将N-PMC 2.5mg加入到起始浓度为10ppm的MB水溶液5mL中,按规律间隔振荡不同时间;吸附后的溶液在外部磁场作用下将材料分离,滤液浓度用紫外-可见光谱测试;
3)对于N-PMC对不同染料选择性吸附研究,将2.5mg N-PMC分别加入起始浓度为10ppm的不同染料MB和MO溶液中5mL,室温下持续振荡24小时;吸附后的N-PMC在外部磁铁作用下从溶液中分离,滤液浓度用紫外-可见光谱测试;
4)对于循环吸附研究,将N-PMC 25mg加入到浓度为10ppm的MB水溶液50mL中,振荡24小时;吸附后的N-PMC在外部磁场作用下从溶液中分离,然后,在空气氛围中400℃煅烧即可将吸附了的MB完全脱附,N-PMC可进行下一轮吸附实验。
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