CN102569638A - 具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有层状结构高度<111>取向以及高电阻低损耗特性的粘结稀土巨磁致伸缩材料及其制备方法。通过调控合金的磁晶各向异性，设计合金成分为TbxDy1-xFey(0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95)。将粒径尺寸为10～300μm的合金颗粒、粘结剂、固化剂和过程控制剂混合，然后在6000～12000Oe的磁场诱导下进行动态磁场取向，动态磁场频率为0.5～10Hz；最后在静态磁场下以及40℃～60℃水浴中固化成型，从而获得具有层状结构、高度<111>择优取向以及1900ppm的大磁致应变的粘结稀土巨磁致伸缩材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料，更特别地说，是指一种具有层状结构，高度<111>取向粘结的TbxDy1-xFey(0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95)巨磁致伸缩材料及其制备方法。
背景技术
以TbDyFe合金为代表的巨磁致伸缩材料因其具有磁致伸缩应变量大、居里温度高、机电耦合系数大、响应速度快等优点在大功率水下通讯，精密加工和航空航天等领域具有广阔的应用前景。20世纪末，为了解决TbDyFe合金在外加高频交变磁场作用下产生的巨大的涡流效应以及改善其力学性能，粘结TbDyFe巨磁致伸缩复合材料受到人们的广泛关注。这种复合材料是由TbDyFe合金颗粒与高聚物偶联剂按照一定配比混合而成。高聚物偶联剂一方面起到割断颗粒间涡电流的作用，同时也降低材料的磁致伸缩性能。提高颗粒的取向度以及获得更优的颗粒分布组织是提高其磁致伸缩的关键。
因巨磁致伸缩TbDyFe合金的磁致伸缩性能具有强烈的各向异性，沿不同晶体学方向相差很大，λ111＞＞λ100，<111>取向材料性能最优。因此可以预期，以<111>取向TbDyFe单晶颗粒为功能体制备粘结材料，可获得最优的磁致伸缩性能。然而，现有报道尚未获得高度<111>取向的高性能粘结巨磁致伸缩材料。
根据现有报道，其原因主要有以下两点。其一是部分研究者采用的TbDyFe母合金为<112>取向。美国的Carman研究小组将<112>取向TbDyFe合金棒材切割成针状短纤维，利用其形状各向异性在磁场下取向制备出具有<112>取向的粘结巨磁致伸缩材料。其磁致伸缩可以达到1600ppm，然而其工艺复杂，成本较高。韩国学者发明的树脂融入工艺，将定向生长与化学溶解相结合，通过将<112>取向晶体中的富稀土伪共晶相与SiO2反应，移除富稀土相，然后在其留下的空隙位置渗入树脂，制得<112>取向巨磁致伸缩材料，但其报道的磁致应变最大仅为1013ppm。其二是由于TbDyFe母合金的磁晶各向异性较小。研究表明，在混料固化过程施加一个静态磁场可以改变颗粒的取向度，然而颗粒在磁场作用下克服高聚物的黏滞阻力发生旋转的前提是合金颗粒具有较高的磁晶各向异性。
在专利申请号CN 200810073443.8中公开了使用TbxDy1-xFe2-y合金粉制环形粘结稀土超磁致伸缩材料；在专利申请号CN 200610011895.4中公开了使用Tb1-xDyxFe2-y合金粉制粘结稀土超磁致伸缩材料；这两份专利申请中合金成分Tb含量x值为0.2～0.4(原子比)之间。此时，由于合金颗粒的磁晶各向异性较小，颗粒在外加静态磁场的作用下是通过颗粒旋转结合磁畴旋转完成取向过程的。因此颗粒的<111>易磁化轴无法完全旋转至外磁场方向，导致颗粒的取向度不高。颗粒取向过程中施加的磁场均为静态磁场，颗粒在磁场的作用下趋向于在保持原有位置的情况下形成近似链状排列，这种取向方式无法改变颗粒在高聚物基体中的整体分布，因此颗粒产生的磁致伸缩将有一部分传递给高聚物基体，无法使得相邻颗粒产生的磁致伸缩得到有效的传递。
发明内容
本发明的目的是提出一种通过调控合金的磁晶各向异性，采用粉末粘结、动态强磁场诱导取向获得具有层状结构，高电阻、大磁致应变的具有高度<111>取向的各向异性粘结巨磁致伸缩材料的方法。
本发明的TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料的合金成分为TbxDy1-xFey，0.4≤x≤1，1.9≤y≤1.95。
制备本发明的TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料包括有下列步骤：
第一步：制备TbxDy1-xFey合金粉
第1-1步：按TbxDy1-xFey，0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95目标成分称取Tb、Dy、Fe各元素，混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99.9％；
第1-2步：将熔炼原料放入真空电弧炉中进行熔炼制得第一用料；
熔炼条件：
真空电弧炉的真空度小于2×10-3Pa；
熔炼温度为1250℃～1350℃，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下熔炼均匀，随真空电弧炉冷却至20℃～40℃，取出，得到第一用料；
第1-3步：将第一用料放入真空热处理炉中进行热处理制得第二用料；
热处理条件：
真空热处理炉的真空度小于2×10-3Pa；
热处理温度为900℃～1000℃，热处理4～12小时，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下进行成分均匀化，随真空热处理炉冷却至20℃～40℃，取出，制得第二用料；
第1-4步：将第二用料在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护下破碎制得粒径为10～300μm的TbxDy1-xFey合金粉；
第二步：配制TbxDy1-xFey混合料
第2-1步：制100g的TbxDy1-xFey混合料称取65～90g的TbxDy1-xFey合金粉、9～28g的粘结剂、2～6g的固化剂、0.05～1g的过程控制剂；
所述粘结剂选用北京博利得商贸有限公司生产环氧树脂E44、环氧树脂E51、环氧树脂6101；
所述固化剂选用三乙烯四胺、孟烷二胺、间苯二胺；
所述过程控制剂选用甲醇、丙醇、正戊烷；
第2-2步：将TbxDy1-xFey混合料在丙酮溶液中混合均匀，并在温度为30℃～50℃条件下搅拌除气，搅拌直至丙酮全部挥发，制得第三用料；
第三步：动静态磁场取向制TbxDy1-xFey磁致伸缩材料
第3-1步：将第三用料注入塑料模具中，模具两端使用橡胶塞密封形成第一带料模具；然后将第一带料模具安装在电磁铁中，且第一带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
橡胶塞对第三用料的压力保持在0.1～0.5MPa；
第3-2步：动态磁场取向，在中心磁场强度为6000～12000Oe的条件下，第一带料模具绕O点摆动30～300秒后，静止1～2小时，取出，制得第二带料模具；
第一带料模具绕O点向上摆的纵向中心线与第一带料模具绕O点向下摆的纵向中心线之间的夹角记为第一带料模具摆动角β，所述第一带料模具摆动角β为10°～90°；
第一带料模具绕O点的摆动频率为0.5Hz～10Hz；
第3-3步：将第二带料模具放入40℃～80℃的水浴箱中形成第三带料模具；然后将第三带料模具安装在电磁铁中，且第三带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
第3-4步：静态磁场取向固化，在中心磁场强度为6000～12000Oe的条件下，经过2～4小时树脂固化处理，取出，得到粘结TbxDy1-xFey磁致伸缩材料。
本发明的优点：该材料通过将具有磁致伸缩效应的TbxDy1-xFey(原子比为0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95)颗粒与高电阻的环氧树脂混合，先在动态强磁场诱导下取向，然后在静态强磁场诱导下固化成型，使得TbxDy1-xFey颗粒沿着磁力线方向排列并形成层状结构，而每层中的TbxDy1-xFey颗粒呈链状排列，使得每一层中TbxDy1-xFey颗粒的磁致伸缩能够有效的传递给相邻的颗粒。同时由于颗粒具有较高的磁晶各向异性能，颗粒在磁场取向过程中发生转动，其易轴方向与磁场方向平行，使得粘结巨磁致伸缩材料具有高度<111>取向并具有显著的压力效应特性。。
本发明制得的粘结TbxDy1-xFey(原子比为0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95)巨磁致伸缩材料，具有高度的<111>择优取向。其电阻率为1.23Ω·m～8.00Ω·m。在测试磁场为0～7600Oe，测试压力为0～24MPa，最大磁致应变为1600ppm～1900ppm。在高频1×105Hz下的涡流损耗值为510W/m3～570W/m3。
附图说明
图1是将第一带料模具安装在电磁铁中的位置示意图。
图2是将第二带料模具摆动安装在电磁铁中的位置示意图。
图3是将第三带料模具安装在电磁铁中的位置示意图。
图4A是实施例1制得的粘结Tb0.5Dy0.5Fe1.95巨磁致伸缩材料的X射线衍射图。
图4B是实施例1制得的粘结Tb0.5Dy0.5Fe1.95巨磁致伸缩材料的磁致应变与磁场关系图。
图4C是实施例1制得的粘结Tb0.5Dy0.5Fe1.95巨磁致伸缩材料的涡流损耗与频率关系图。
图4D是实施例1制得的粘结Tb0.5Dy0.5Fe1.95巨磁致伸缩材料的光学金相组织图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
要制得具有层状结构，高度<111>取向粘结TbxDy1-xFey(原子比为0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95)巨磁致伸缩材料，其制备工艺包括下列步骤：
第一步：制备TbxDy1-xFey合金粉
第1-1步：按TbxDy1-xFey(0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95)目标成分称取Tb、Dy、Fe各元素，混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99.9％；
第1-2步：将熔炼原料放入真空电弧炉中进行熔炼制得第一用料；
熔炼条件：
真空电弧炉的真空度小于2×10-3Pa；
熔炼温度为1250℃～1350℃，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下熔炼均匀，随真空电弧炉冷却至20℃～40℃，取出，得到第一用料；
第1-3步：将第一用料放入真空热处理炉中进行热处理制得第二用料；
热处理条件：
真空热处理炉的真空度小于2×10-3Pa；
热处理温度为900℃～1000℃，热处理4～12小时，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下进行成分均匀化，随真空热处理炉冷却至20℃～40℃，取出，制得第二用料；
第1-4步：将第二用料在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护下破碎制得粒径为10～300μm的TbxDy1-xFey合金粉；
第二步：配制TbxDy1-xFey混合料
第2-1步：制100g的TbxDy1-xFey混合料称取65～90g的TbxDy1-xFey合金粉、9～28g的粘结剂、2～6g的固化剂、0.05～1g的过程控制剂；
所述粘结剂选用北京博利得商贸有限公司生产环氧树脂E44、环氧树脂E51、环氧树脂6101；
所述固化剂选用三乙烯四胺、孟烷二胺、间苯二胺；
所述过程控制剂选用甲醇、丙醇、正戊烷；
第2-2步：将TbxDy1-xFey混合料在丙酮溶液中混合均匀，并在温度为30℃～50℃条件下搅拌除气，搅拌直至丙酮全部挥发，制得第三用料；
第三步：动静态磁场取向制TbxDy1-xFey磁致伸缩材料
第3-1步：将第三用料注入塑料模具中，模具两端使用橡胶塞密封形成第一带料模具；然后参见图1所示将第一带料模具安装在电磁铁中，且第一带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
橡胶塞对第三用料的压力保持在0.1～0.5MPa；
在本发明中，第一带料模具的纵向中心线与轴向中心线相交于O点；
第3-2步：动态磁场取向，在中心磁场强度为6000～12000Oe的条件下，第一带料模具绕O点摆动30～300秒后，静止1～2小时，取出，制得第二带料模具；
参见图2所示，第一带料模具绕O点向上摆的纵向中心线与第一带料模具绕O点向下摆的纵向中心线之间的夹角记为第一带料模具摆动角β，所述第一带料模具摆动角β为10°～90°；
第一带料模具绕O点的摆动频率为0.5Hz～10Hz；
第3-3步：将第二带料模具放入40℃～80℃的水浴箱中形成第三带料模具；然后参见图3所示将第三带料模具安装在电磁铁中，且第三带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
第3-4步：静态磁场取向固化，在中心磁场强度为6000～12000Oe的条件下，经过2～4小时树脂固化处理，取出，得到粘结TbxDy1-xFey磁致伸缩材料。
在本发明中，制得的粘结TbxDy1-xFey磁致伸缩材料具有高度的<111>择优取向，同时粘结TbxDy1-xFey磁致伸缩材料中的TbxDy1-xFey颗粒在树脂基体中呈现沿取向磁场方向为层状结构排列，且每层TbxDy1-xFey颗粒呈链状排列。
实施例1制粘结Tb0.5Dy0.5Fe1.95巨磁致伸缩材料
第一步：制备Tb0.5Dy0.5Fe1.95合金粉
第1-1步：按Tb0.5Dy0.5Fe1.95目标成分称取Tb、Dy、Fe各元素，混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99.9％；
第1-2步：将熔炼原料放入真空电弧炉中进行熔炼制得第一用料；
熔炼条件：
真空电弧炉的真空度小于2×10-3Pa；
熔炼温度为1300℃，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下熔炼均匀，随真空电弧炉冷却至25℃，取出，得到第一用料；
第1-3步：将第一用料放入真空热处理炉中进行热处理制得第二用料；
热处理条件：
真空热处理炉的真空度小于2×10-3Pa；
热处理温度为1000℃，热处理6小时，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下进行成分均匀化，随真空热处理炉冷却至25℃，取出，制得第二用料；
第1-4步：将第二用料在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护下破碎制得平均粒径为250μm的Tb0.5Dy0.5Fe1.95合金粉；
第二步：配制Tb0.5Dy0.5Fe1.95混合料
第2-1步：制100g的Tb0.5Dy0.5Fe1.95混合料称取80g的Tb0.5Dy0.5Fe1.95合金粉、13g的粘结剂、6g的固化剂、1g的过程控制剂；
所述粘结剂选用北京博利得商贸有限公司生产环氧树脂E44；
所述固化剂选用三乙烯四胺；
所述过程控制剂选用甲醇；
第2-2步：将Tb0.5Dy0.5Fe1.95混合料在丙酮溶液中混合均匀，并在温度为30℃条件下搅拌除气，搅拌直至丙酮全部挥发，制得第三用料；
第三步：动静态磁场取向制Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料
第3-1步：将第三用料注入塑料模具中，模具两端使用橡胶塞密封形成第一带料模具；然后参见图1所示将第一带料模具安装在电磁铁中，且第一带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
橡胶塞对第三用料的压力保持在0.2MPa；
在本发明中，第一带料模具的纵向中心线与轴向中心线相交于O点；
第3-2步：动态磁场取向，在中心磁场强度为8000Oe的条件下，第一带料模具绕O点摆动300秒后，静止2小时，取出，制得第二带料模具；
参见图2所示，第一带料模具绕O点向上摆的纵向中心线与第一带料模具绕O点向下摆的纵向中心线之间的夹角记为第一带料模具摆动角β，所述第一带料模具摆动角β为45°；
第一带料模具绕O点的摆动频率为1Hz；
第3-3步：将第二带料模具放入50℃的水浴箱中形成第三带料模具；然后参见图3所示将第三带料模具安装在电磁铁中，且第三带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
第3-4步：静态磁场取向固化，在中心磁场强度为8000Oe的条件下，经过2小时树脂固化处理，取出，得到Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料。
在本发明中，制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料具有高度的<111>择优取向，同时Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料中的Tb0.5Dy0.5Fe1.95颗粒在树脂基体中呈现沿取向磁场方向为层状结构排列。
采用日本理学D/Max2200PC型X射线衍射仪进行X射线衍射分析，结果如图4A所示(纵坐标表示相对强度，横坐标表示2θ角)。Tb0.5Dy0.5Fe1.95颗粒在磁场诱导下具有高度的<111>择优取向。
采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试，测试磁场为0～7600Oe，测试压力为0MPa、3MPa、9MPa、24MPa，测试结果如图4B所示(纵坐标表示磁致伸缩，横坐标磁场强度)。各向异性粘结材料的磁致伸缩系数0MPa时为1160ppm、3MPa时为1419ppm、9MPa时为1611ppm、24MPa时为1720ppm。这说明实施例1制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料具有显著的压力效应。
将环氧树脂导电胶均匀涂覆于实施例1制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料表面上，并制成两个电极，使用万用表测量实施例1制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料的电阻，电阻率为1.23Ω·m。
对比例真空熔炼Tb0.5Dy0.5Fe1.95棒材
按Tb0.5Dy0.5Fe1.95目标成分称取Tb、Dy、Fe各元素，混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99.9％；将熔炼原料放入真空电弧炉中进行熔炼制得Tb0.5Dy0.5Fe1.95棒材；
熔炼条件：
真空电弧炉的真空度小于2×10-3Pa；
熔炼温度为1300℃，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下熔炼均匀，随真空电弧炉冷却至25℃，取出，得到Tb0.5Dy0.5Fe1.95棒材。
将环氧树脂导电胶均匀涂覆于Tb0.5Dy0.5Fe1.95棒材表面上，并制成两个电极，使用万用表测量Tb0.5Dy0.5Fe1.95棒材的电阻，电阻率为0.5×10-6Ω·m。
对比实施例1制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料与对比例制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95棒材的电阻率，实施例1制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料电阻率提高6个数量级。
采用TPS-500M软磁材料测量仪来表征材料的涡流损耗性能：测得实施例1制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料的涡流损耗值为570W/m3，如图4C所示(纵坐标表示涡流损耗值，横坐标表示频率)。对比例制得的Tb0.5Dy0.5Fe1.95棒材的涡流损耗值为15405W/m3，如图4C所示。经对比在高频1×105Hz下的涡流损耗值仅为Tb0.5Dy0.5Fe1.95棒材的3.7％。
采用BM51X金相显微镜观察实施例1制得的粘结Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料的金相显微组织。将实施例1制得的粘结Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料(为棒材)的横截面使用金相砂纸打磨并抛光，在BM51X金相显微镜观察材料的金相显微组织，结果如图4D所示。粘结Tb0.5Dy0.5Fe1.95磁致伸缩材料中的Tb0.5Dy0.5Fe1.95颗粒在磁场诱导下沿着磁力线方向排列，显微组织可见Tb0.5Dy0.5Fe1.95颗粒在环氧树脂基体中呈层状结构排列，且每层Tb0.5Dy0.5Fe1.95颗粒呈链状排列。
实施例2制粘结Tb0.95Dy0.05Fe1.9巨磁致伸缩材料
第一步：制备Tb0.95Dy0.05Fe1.9合金粉
第1-1步：按Tb0.95Dy0.05Fe1.9目标成分称取Tb、Dy、Fe各元素，混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99.9％；
第1-2步：将熔炼原料放入真空电弧炉中进行熔炼制得第一用料；
熔炼条件：
真空电弧炉的真空度小于2×10-3Pa；
熔炼温度为1250℃，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下熔炼均匀，随真空电弧炉冷却至40℃，取出，得到第一用料；
第1-3步：将第一用料放入真空热处理炉中进行热处理制得第二用料；
热处理条件：
真空热处理炉的真空度小于2×10-3Pa；
热处理温度为900℃，热处理12小时，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下进行成分均匀化，随真空热处理炉冷却至40℃，取出，制得第二用料；
第1-4步：将第二用料在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护下破碎制得平均粒径为50μm的Tb0.95Dy0.05Fe1.9合金粉；
第二步：配制Tb0.95Dy0.05Fe1.9混合料
第2-1步：制100g的Tb0.95Dy0.05Fe1.9混合料称取67g的Tb0.95Dy0.05Fe1.9合金粉、28g的粘结剂、4.95g的固化剂、0.05g的过程控制剂；
所述粘结剂选用北京博利得商贸有限公司生产的环氧树脂E51；
所述固化剂选用间苯二胺；
所述过程控制剂选用正戊烷；
第2-2步：将Tb0.95Dy0.05Fe1.9混合料在丙酮溶液中混合均匀，并在温度为50℃条件下搅拌除气，搅拌直至丙酮全部挥发，制得第三用料；
第三步：动静态磁场取向制Tb0.95Dy0.05Fe1.9磁致伸缩材料
第3-1步：将第三用料注入塑料模具中，模具两端使用橡胶塞密封形成第一带料模具；然后参见图1所示将第一带料模具安装在电磁铁中，且第一带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
橡胶塞对第三用料的压力保持在0.5MPa；
在本发明中，第一带料模具的纵向中心线与轴向中心线相交于O点；
第3-2步：动态磁场取向，在中心磁场强度为6000Oe的条件下，第一带料模具绕O点摆动100秒后，静止1小时，取出，制得第二带料模具；
参见图2所示，第一带料模具绕O点向上摆的纵向中心线与第一带料模具绕O点向下摆的纵向中心线之间的夹角记为第一带料模具摆动角β，所述第一带料模具摆动角β为10°；
第一带料模具绕O点的摆动频率为9Hz；
第3-3步：将第二带料模具放入70℃的水浴箱中形成第三带料模具；然后参见图3所示将第三带料模具安装在电磁铁中，且第三带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
第3-4步：静态磁场取向固化，在中心磁场强度为6000Oe的条件下，经过4小时树脂固化处理，取出，得到粘结Tb0.95Dy0.05Fe1.9磁致伸缩材料。
采用日本理学D/Max2200PC型X射线衍射仪进行X射线衍射分析，Tb0.95Dy0.05Fe1.9颗粒在磁场诱导下具有高度的<111>择优取向。
采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试，测试磁场为0～7600Oe，测试压力为0MPa、3MPa、9MPa、24MPa，各向异性粘结材料的磁致伸缩系数由0MPa时为1130ppm、3MPa时为1490ppm、9MPa时为1710ppm、24MPa时的1900ppm。这说明实施例2制得的粘结Tb0.95Dy0.05Fe1.9磁致伸缩材料具有显著的压力效应。
将环氧树脂导电胶均匀涂覆于实施例2制得的粘结Tb0.95Dy0.05Fe1.9磁致伸缩材料表面上，并制成两个电极，使用万用表测量实施例2制得的粘结Tb0.95Dy0.05Fe1.9磁致伸缩材料的电阻，电阻率为8.00Ω·m。
采用TPS-500M软磁材料测量仪来表征材料的涡流损耗性能：测得实施例2制得的粘结Tb0.95Dy0.05Fe1.9磁致伸缩材料的涡流损耗值为534W/m3。
实施例3制粘结Tb0.7Dy0.3Fe1.93巨磁致伸缩材料
第一步：制备Tb0.7Dy0.3Fe1.93合金粉
第1-1步：按Tb0.7Dy0.3Fe1.93目标成分称取Tb、Dy、Fe各元素，混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99.9％；
第1-2步：将熔炼原料放入真空电弧炉中进行熔炼制得第一用料；
熔炼条件：
真空电弧炉的真空度小于2×10-3Pa；
熔炼温度为1350℃，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下熔炼均匀，随真空电弧炉冷却至30℃，取出，得到第一用料；
第1-3步：将第一用料放入真空热处理炉中进行热处理制得第二用料；
热处理条件：
真空热处理炉的真空度小于2×10-3Pa；
热处理温度为950℃，热处理8小时，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下进行成分均匀化，随真空热处理炉冷却至30℃，取出，制得第二用料；
第1-4步：将第二用料在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护下破碎制得平均粒径为150μm的Tb0.7Dy0.3Fe1.93合金粉；
第二步：配制Tb0.7Dy0.3Fe1.93混合料
第2-1步：制100g的Tb0.7Dy0.3Fe1.93混合料称取88g的Tb0.7Dy0.3Fe1.93合金粉、9g的粘结剂、2g的固化剂、1g的过程控制剂；
所述粘结剂选用北京博利得商贸有限公司生产的环氧树脂6101；
所述固化剂选用孟烷二胺；
所述过程控制剂选用丙醇；
第2-2步：将Tb0.7Dy0.3Fe1.93混合料在丙酮溶液中混合均匀，并在温度为40℃条件下搅拌除气，搅拌直至丙酮全部挥发，制得第三用料；
第三步：动静态磁场取向制Tb0.7Dy0.3Fe1.93磁致伸缩材料
第3-1步：将第三用料注入塑料模具中，模具两端使用橡胶塞密封形成第一带料模具；然后参见图1所示将第一带料模具安装在电磁铁中，且第一带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
橡胶塞对第三用料的压力保持在0.3MPa；
在本发明中，第一带料模具的纵向中心线与轴向中心线相交于O点；
第3-2步：动态磁场取向，在中心磁场强度为12000Oe的条件下，第一带料模具绕O点摆动60秒后，静止1.5小时，取出，制得第二带料模具；
参见图2所示，第一带料模具绕O点向上摆的纵向中心线与第一带料模具绕O点向下摆的纵向中心线之间的夹角记为第一带料模具摆动角β，所述第一带料模具摆动角β为60°；
第一带料模具绕O点的摆动频率为5Hz；
第3-3步：将第二带料模具放入40℃的水浴箱中形成第三带料模具；然后参见图3所示将第三带料模具安装在电磁铁中，且第三带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
第3-4步：静态磁场取向固化，在中心磁场强度为12000Oe的条件下，经过3小时树脂固化处理，取出，得到粘结Tb0.7Dy0.3Fe1.93磁致伸缩材料。
采用日本理学D/Max2200PC型X射线衍射仪进行X射线衍射分析，Tb0.7Dy0.3Fe1.93颗粒在磁场诱导下具有高度的<111>择优取向。
采用标准四接点电阻应变片法进行磁致应变测试，测试磁场为0～7600Oe，测试压力为0MPa、3MPa、9MPa、24MPa，各向异性粘结材料的磁致伸缩系数由0MPa时为1175ppm、3MPa时为1460ppm、9MPa时为1670ppm、24MPa时的1770ppm。这说明实施例3制得的粘结Tb0.7Dy0.3Fe1.93磁致伸缩材料具有显著的压力效应。
将环氧树脂导电胶均匀涂覆于实施例3制得的粘结Tb0.7Dy0.3Fe1.93磁致伸缩材料表面上，并制成两个电极，使用万用表测量实施例3制得的粘结Tb0.7Dy0.3Fe1.93磁致伸缩材料的电阻，电阻率为5.06Ω·m。
采用TPS-500M软磁材料测量仪来表征材料的涡流损耗性能：测得实施例3制得的粘结Tb0.7Dy0.3Fe1.93磁致伸缩材料的涡流损耗值为510W/m3。
Claims (10)
1.一种具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料，其特征在于：所述粘结巨磁致伸缩材料的合金成分为TbxDy1-xFey，0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95。
2.根据权利要求1所述的具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料，其特征在于：TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料具有高度的<111>择优取向。
3.根据权利要求1所述的具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料，其特征在于：TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料的电阻率为1.23Ω·m～8.00Ω·m。
4.根据权利要求1所述的具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料，其特征在于：TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料在测试磁场为0～7600Oe，测试压力为0～24MPa，最大磁致应变为1600ppm～1900ppm。
5.根据权利要求1所述的具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料，其特征在于：TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料在高频1×105Hz下的涡流损耗值为510W/m3～570W/m3。
6.制备如权利要求1所述的具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料的方法，其特征在于包括有下列步骤：
第一步：制备TbxDy1-xFey合金粉
第1-1步：按TbxDy1-xFey，0.4＜x≤1，1.9≤y≤1.95目标成分称取Tb、Dy、Fe各元素，混合得到熔炼原料，且各元素的质量百分比纯度不低于99.9％；
第1-2步：将熔炼原料放入真空电弧炉中进行熔炼制得第一用料；
熔炼条件：
真空电弧炉的真空度小于2×10-3Pa；
熔炼温度为1250℃～1350℃，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下熔炼均匀，随真空电弧炉冷却至20℃～40℃，取出，得到第一用料；
第1-3步：将第一用料放入真空热处理炉中进行热处理制得第二用料；
热处理条件：
真空热处理炉的真空度小于2×10-3Pa；
热处理温度为900℃～1000℃，热处理4～12小时，并在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护气氛下进行成分均匀化，随真空热处理炉冷却至20℃～40℃，取出，制得第二用料；
第1-4步：将第二用料在质量百分比纯度为99.99％的氩气保护下破碎制得粒径为10～300μm的TbxDy1-xFey合金粉；
第二步：配制TbxDy1-xFey混合料
第2-1步：制100g的TbxDy1-xFey混合料称取65～90g的TbxDy1-xFey合金粉、9～28g的粘结剂、2～6g的固化剂、0.05～1g的过程控制剂；
所述粘结剂选用北京博利得商贸有限公司生产环氧树脂E44、环氧树脂E51、环氧树脂6101；
所述固化剂选用三乙烯四胺、孟烷二胺、间苯二胺；
所述过程控制剂选用甲醇、丙醇、正戊烷；
第2-2步：将TbxDy1-xFey混合料在丙酮溶液中混合均匀，并在温度为30℃～50℃条件下搅拌除气，搅拌直至丙酮全部挥发，制得第三用料；
第三步：动静态磁场取向制TbxDy1-xFey磁致伸缩材料
第3-1步：将第三用料注入塑料模具中，模具两端使用橡胶塞密封形成第一带料模具；然后将第一带料模具安装在电磁铁中，且第一带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
橡胶塞对第三用料的压力保持在0.1～0.5MPa；
第3-2步：动态磁场取向，在中心磁场强度为6000～12000Oe的条件下，第一带料模具绕O点摆动30～300秒后，静止1～2小时，取出，制得第二带料模具；
第一带料模具绕O点向上摆的纵向中心线与第一带料模具绕O点向下摆的纵向中心线之间的夹角记为第一带料模具摆动角β，所述第一带料模具摆动角β为10°～90°；
第一带料模具绕O点的摆动频率为0.5Hz～10Hz；
第3-3步：将第二带料模具放入40℃～80℃的水浴箱中形成第三带料模具；然后将第三带料模具安装在电磁铁中，且第三带料模具的纵向中心线与磁场线平行安装；
第3-4步：静态磁场取向固化，在中心磁场强度为6000～12000Oe的条件下，经过2～4小时树脂固化处理，取出，得到粘结TbxDy1-xFey磁致伸缩材料。
7.根据权利要求6所述的制备具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料的方法，其特征在于：制得的粘结TbxDy1-xFey磁致伸缩材料具有高度的<111>择优取向，同时TbxDy1-xFey磁致伸缩材料中的TbxDy1-xFey颗粒在树脂基体中呈现沿取向磁场方向为层状结构排列，且每层TbxDy1-xFey颗粒呈链状排列。
8.根据权利要求6所述的制备具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料的方法，其特征在于：制得的粘结TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料的电阻率为1.23Ω·m～8.00Ω·m。
9.根据权利要求6所述的制备具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料的方法，其特征在于：制得的粘结TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料在测试磁场为0～7600Oe，测试压力为0～24MPa，最大磁致应变为1600ppm～1900ppm。
10.根据权利要求6所述的制备具有层状结构高度<111>取向粘结巨磁致伸缩材料的方法，其特征在于：制得的粘结TbxDy1-xFey巨磁致伸缩材料在高频1×105Hz下的涡流损耗值为510W/m3～570W/m3。
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Granted publication date: 20130911 |
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