CN102559064A - 铈锆镨固溶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铈锆镨固溶体及其制备方法，所述铈锆镨固溶体含有如下重量百分比的组分：氧化铈44～95wt％，氧化锆4～50wt％，氧化镨0.1～10wt％。本发明所述的铈锆镨固溶体，抛光粉为立方相铈锆镨固溶体。具有成本低，抛光粉的悬浮性小，耐磨性高，抛光粉的有效利用率高，产品质量稳定等优点，可应用于液晶显示、光学元件、集成电路等领域的精密抛光加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土抛光粉及其制备方法，更确切地说，是关于一种铈锆镨固溶体稀土抛光粉及其制备方法。
背景技术
铈基稀土抛光粉是较为重要的稀土产品之一，由于铈基稀土抛光粉具有较优的化学与物理性能，具有切削能力强、抛光时间短、抛光精度高、操作环境清洁等优点，故比其他抛光粉的使用效果佳，而被人们称为“抛光粉之王”。目前该产品在我国发展较快，应用日广，已在各种光学玻璃器件、电视机显像管、光学眼镜片、示波管、平板玻璃、半导体晶片和金属精密制品等的抛光领域得到了广泛应用，发展前景看好。
目前市场上主要使用的抛光粉主要为混合稀土抛光粉，包括氧化铈、氟氧化镧铈、氟氧化镧铈镨等。如CN1156749，CN1205354专利采用氟碳铈矿为原料，CN101010402A公布了混合稀土氧化物、混合稀土氟化物、使用该材料的基于铈的磨料；CN101284983A公布了一种超细，球化稀土抛光粉，该稀土抛光粉亦为稀土氟氧化物。
但因近来稀土价格涨幅较大，单纯的使用稀土作为抛光粉的原料使得成本过高，已不利于下游电子信息行业的发展。同时，我国抛光粉在使用过程中因颗粒粒度分布不均匀，比重较大，导致稀土抛光粉的有效利用率较低，造成了大量不可再生资源的浪费。大量使用混合稀土抛光粉，亦加重了上游中选矿的工作量，造成了大量的环境污染。
目前铈锆固溶体广泛应用于汽车尾气净化，如CN200510115874.2公布了一种高比表面铈锆复合氧化物固溶体组合物及其制备方法，CN200610117192.X公布了一种球形铈锆基复合氧化物及其制备方法，CN02110040.3公布了一种基于氧化铈和氧化锆的复合氧化物的制备工艺。但在该领域中铈锆的铈锆基固溶体要求与抛光过程中使用的要求不一致，一般在制备过程中添加很多添加剂，制备工艺复杂，条件苛刻，成本高，同时不能直接应用于抛光领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铈锆镨固溶体稀土抛光粉及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足商业对生产成本及日益严格的抛光精度的要求。
本发明的铈锆基固溶体稀土抛光粉，含有如下重量百分比的组分：
氧化铈 44～95wt％
氧化锆 4～50wt％
氧化镨 0.1～10wt％
优选的，含有如下重量百分比的组分：
氧化铈 50～95％wt％
氧化锆 4.9～49.9wt％
氧化镨占 0.1～10wt％
所述的铈锆镨固溶体的制备方法，包括以下步骤：
将铈、锆和镨的混合金属盐溶液与碳酸氢铵溶液混合，共沉淀，得前驱体，然后将前驱体经干燥、焙烧、粉碎，获得所述精密型铈锆基固溶体稀土抛光粉；
具体的，包括以下步骤：
(1)将铈盐、锆盐和镨盐的混合溶液A与碳酸氢铵溶液B混合，控制pH值为6.0-6.5，得悬浊液C，在50～90℃，保温0.5～2h沉淀，然后收集沉淀物；
所述的碳酸氢铵的水溶液的浓度为100-200g/L；
所述铈盐、锆盐和镨盐的混合盐溶液中，以相应的氧化物计：
氧化铈占混合盐总重量的 44～95wt％
氧化锆占混合盐总重量的 4～50wt％
氧化镨占金属盐总重量的 0.1～10wt％
优选的，所述铈盐、锆盐和镨盐的混合盐溶液中，以相应的氧化物计：
氧化铈占混合盐总重量的 50～95％wt％
氧化锆占混合盐总重量的 4.9～49.9wt％
氧化镨占金属盐总重量的 0.1～10wt％；
所述铈盐、锆盐和镨盐的混合盐溶液A中，铈盐、锆盐和镨盐总的重量含量为3～7％；
所述混合方式为：A溶液滴加到B溶液中，或B溶液滴加到A溶液中，或A、B溶液并流滴加到反应釜中；
铈、锆和镨的混合金属盐溶液A的配制方法，包括如下步骤：
将铈盐、锆盐和镨盐溶于水，得溶液A；
或将铈的碳酸盐、锆的碳酸盐与酸反应得铈、锆的可溶性盐，镨的氧化物与酸反应得镨的可溶性盐，充分混合，得溶液A；
所述的铈盐、锆盐和镨盐的可溶性盐分别为硝酸盐或氯化物；
优选的，铈的可溶性盐为硝酸铈；
优选的，锆的可溶性盐为硝酸锆；
优选的，镨的可溶性盐为硝酸镨；
所述的酸为盐酸或硝酸；
(2)将收集的沉淀物干燥后焙烧；
干燥温度为80～160℃，干燥时间为12-24h；
焙烧温度为950～1100℃，焙烧时间为4～6h；
(3)将焙烧产物经气流粉碎得目标产物铈锆镨固溶体稀土抛光粉，粒径为D50为0.7～4μm；
利用本发明所述的制备方法，抛光粉为立方相铈锆镨固溶体。采用本发明制备的抛光粉，具有成本低，抛光粉的悬浮性小，耐磨性高，抛光粉的有效利用率高，产品质量稳定等优点，可应用于液晶显示、光学元件、集成电路等领域的精密抛光加工。
附图说明
图1为实施例1中精密型铈锆镨固溶体稀土抛光粉的XRD图。
具体实施方式
实施例1
取碳酸铈111g，碳酸锆125g，加入去离子水7550g，用盐酸将其分别溶解完全，终点的pH值为2，硝酸镨0.5g溶于10g去离子水中，加入到上述溶液中混合均匀，加热到50℃，得混合盐溶液A；配制200g/L的碳酸氢铵水溶液，滴加到混合盐溶液A中，控制终点的pH值为6.0，继续在50℃下搅拌2h。将得到的悬浊液经离心脱水，120℃干燥12h，950℃焙烧6h。将焙烧产物经气流粉碎至D50为4μm，得目标产物，其中氧化铈含量50％，氧化锆含量49.9％，氧化镨含量0.1％。
实施例2
取碳酸铈111g，碳酸锆100g，氧化镨10g，加入去离子水2772g，用硝酸将其溶解完全，终点的pH值为3，混合均匀，加热到90℃，得混合盐溶液A。配制100g/L的碳酸氢铵溶液，然后将混合盐溶液A缓慢滴加到到碳酸氢铵水溶液中，控制终点的pH值为6.5，继续在90℃下搅拌0.5h。将得到的悬浊液经离心脱水，80℃干燥24h，950℃焙烧6h。将焙烧产物经气流粉碎至D50为2.6μm，得目标产物，其中氧化铈含量50％，氧化锆含量40％，氧化镨含量10％。
实施例3
取硝酸铈211g，氧氯化锆13g，硝酸镨2.5g，加入去离子水5000g，溶解完全，加热到60℃；配制150g/L的碳酸氢铵水溶液；然后将混合盐溶液A和碳酸氢铵水溶液并流滴加到反应釜中，控制终点的pH值为6.2，继续在60℃下搅拌1h，将得到的悬浊液经离心脱水，160℃干燥18h，1100℃焙烧4h。将焙烧产物经气流粉碎至D50为0.7μm，得目标产物，其中氧化铈含量95％，氧化锆含量4.9％，氧化镨含量0.1％。
Claims (9)
1.铈锆镨固溶体，其特征在于，含有如下重量百分比的组分：
氧化铈 44～95wt％
氧化锆 4～50wt％
氧化镨 0.1～10wt％。
2.根据权利要求1所述的铈锆镨固溶体，其特征在于，含有如下重量百分比的组分：
氧化铈 50～95％wt％
氧化锆 4.9～49.9wt％
氧化镨占 0.1～10wt％。
3.制备权利要求1或2所述的铈锆镨固溶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铈盐、锆盐和镨盐的混合溶液A与碳酸氢铵溶液B混合，控制pH值为6.0-6.5，得悬浊液C，在50～90℃，保温0.5～2h沉淀，然后收集沉淀物；
(2)将收集的沉淀物干燥后焙烧，焙烧温度为950～1100℃，焙烧时间为4～6h；
(3)将焙烧产物经气流粉碎得铈锆镨固溶体稀土抛光粉。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的碳酸氢铵的水溶液的浓度为100-200g/L；
所述铈盐、锆盐和镨盐的混合盐溶液A中，以相应的氧化物计：
氧化铈占混合盐总重量的 44～95wt％，
氧化锆占混合盐总重量的 4～50wt％，
氧化镨占金属盐总重量的 0.1～10wt％
所述铈盐、锆盐和镨盐的混合盐溶液A中，铈盐、锆盐和镨盐总的重量含量为3～7％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述铈盐、锆盐和镨盐的混合盐溶液中，以相应的氧化物计：
氧化铈占混合盐总重量的 50～95％wt％
氧化锆占混合盐总重量的 4.9～49.9wt％
氧化镨占金属盐总重量的 0.1～10wt％。
6.根据权利要求3～5任一项所述的方法，其特征在于，所述的铈盐、锆盐和镨盐分别为硝酸盐或氯化物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，铈盐为硝酸铈，锆盐为硝酸锆，镨盐为硝酸镨。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的酸为盐酸或硝酸。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，干燥温度为80～160℃，干燥时间为12-24h。
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