CN103122155B - 高性能窗膜隔热介质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能隔热介质的制备方法。本发明首先按照相应的条件选择蓝色WO3、ATO、ITO纳米粉体，在通过行星湿性球磨分散机，经过科学合理的组合分散比较方法，优选不同隔热介质的选用比例和固体含量以及研磨球大小的选择，转速的控制，连续分散时间等诸多因素，从而做到可见光透过性最优，隔热性能最优，防紫外线性能最优，达到高性能隔热介质的最佳表现。本发明方法制得的高性能隔热介质具有超强的透明性、隔热性、防紫外线的性能，特别是在780nm-900nm的近红外线区域具有非常高的隔热性能，可广泛用于制作高性能隔热玻璃和高性能隔热窗膜，具有非常重要的社会经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能窗膜隔热介质的制备方法。
背景技术
目前国内外生产的窗膜隔热介质，主要采用单一的组份ATO或ITO或其它的纳米陶瓷微珠等纳米粉体和纳米浆料，但是这些纳米材料只是单独使用时，这些单一的隔热介质，对光学性能指标，总是存在很多缺陷，单组份的W03、ATO、ITO纳米材料而言各有长处和不足，各自的特点是，波长在780nm-1300nm附近ATO对IR的阻隔率比ITO纳米材料好，ATO在1100nm附近对IR的阻隔率最好，波长在780nm-1000nm附近WO3对IR的阻隔率比ATO、ITO纳米材料都好，WO3在900nm附近对IR的阻隔率最好。但是，波长在380nm-780nm的可见光区域ITO要比ATO、WO3可见光的透过率好，ITO对IR的阻隔区域在780nm-1600nm附近。(WO3、ATO、ITO纳米材料对光学性能的不同影响曲线图见附表一)。因此，单独使用WO3、ATO、ITO等隔热介质中的某一种，都不能很好的调整对光学指标的影响，因此，研究探索，科学合理的组合利用各种隔热介质的优点，能够研制一种在近红外区域即能满足高透明性又能实现高隔热性能的高性能窗膜隔热介质，具有非常迫切的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种既能提高窗膜隔热性能，又能提高窗膜的透明性能的高透明、高隔热率的高性能窗膜隔热介质的制备方法。本发明制备方法简单、生产成本低廉，有利于大规模生产。
为了解决上述技术问题，本发明提供的高性能窗膜隔热介质的制备方法，包括如下工艺步骤：：
按重量比1∶1∶1分别称取一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体、一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体和一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体三种纳米粉体，混合均匀；
分别称取纳米粉体混合物30-50重量份、水性/油性溶剂40-60重量份和水性/油性分散剂0.3-5重量份，加入到行星湿式球磨快速分散机的分散桶中，再加入纳米粉体混合物3倍量的直径为0.2-0.3mm的锆球，在转速为11000-13000转/分钟的条件下，连续高速分散14-18小时，制得高性能窗膜隔热介质。
优选地，本发明上述高性能窗膜隔热介质的制备方法中，水性分散剂用二乙醇胺和三乙醇胺的按照体积比1∶1混合的溶液；油性分散剂用深圳市聚特科技有限公司生产的JU-110改性聚酯润湿分散剂和德国比克化学公司生产的BYK2008按照重量比1∶1混合的溶液。
优选地，本发明上述高性能窗膜隔热介质的制备方法中，水性溶剂为去离子水，油性溶剂为醋酸丁酯。
本发明中，一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体和一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体均采用通常方法制备而成。譬如，一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体可采用中国专利CN101597022A公开的方法制备；一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体可采用中国专利CN1775693A公开的方法制备。
本发明中，一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体的制备包括如下步骤：
①在高速砂磨分散机中倒入钨酸、纯度为99.9的In(OH)3粉体和混合溶剂，该混合溶剂为重量比1∶1的甲醇和水的混合液，钨酸、In(OH)3粉体和混合溶剂的用量分别为：钨酸40-60重量份，In(OH)3粉体2-8重量份，混合溶剂40-55重量份；用N，N-二甲基乙醇胺把体系中的PH值调至5-5.5；在转速为12000-14000转/分钟的条件下，高速砂磨分散4-6个小时；
②步骤①获得的物质倒入AL2O3坩埚中，放入烘干箱烘干后取出，烘干过程中，在温度为85-95℃的条件下烘干5-7小时后，在温度为160-200℃的条件下再烘干4-8小时。
③步骤②获得的物质先用粉碎机加工成粗粉，再用气流分散机加工成超细粉；该超细粉投入马弗炉煅烧后制得一次粒径40nm以下的蓝色透明隔热WO3纳米粉体，其中，煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为5-7小时，煅烧过程中充入氮气保护，氮气充入量为15-25m3/min。
随后的实施例将证明，本发明方法制得的高性能窗膜隔热介质在于波长在380nm-900nm区域，涂料膜层3um时，IR阻隔率大于90％，可见光透过率VLT大于80％，具有超强的透明性，隔热性，防紫外线的特性，可广泛用于生产高性能的建筑防晒隔热窗膜和高性能玻璃节能隔热涂料，该发明对提高建筑、汽车的节能效率具有重要的意义。
附图说明
图1是WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
实施例1.0(制备一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体)
依次分别取①50重量份含量为99.9％的钨酸(H2WO4)；取②5重量份含量为99.9％的氢氧化铟In(OH)3的粉体；取③45重量份甲醇和去离子水1∶1的混合溶剂，把①②③依次倒入已经准备好的高速砂磨分散机中，转速调到12000转/分钟，过30分钟后，用N，N一二甲基乙醇胺调整高速砂磨分散机内混合胶体的PH值，PH值控制到5后开始高速分散，连续分散4个小时后，再取出高速砂磨分散机中的混合胶体倒入Al2O3坩埚，再放入烘干箱烘干，温度调到85度烘干5小时，再把温度调升到160度4小时，等冷却后再放入马弗炉煅烧，温度控制在600度，马弗炉内接通氮气，氮气流量调整到15立方米/分钟，加热时间控制到5小时后自然冷却后打开马弗炉盖子取出粉体先用粉碎机粗加工再用气流分散机超细加工即可获得一次粒径小于40纳米的蓝色透明隔热WO3纳米粉体。
实施例1.1(制备水性高性能隔热介质)
称取①实施例1.0制得的一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体160g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色ATO粉体160g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色ITO粉体160g；
称取④去离子水480g；
称取⑤水性体系分散剂，二乙醇胺和三乙醇胺按1∶1体积比混合的溶液40g；
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.2mm锆球的行星湿式快速分散机的分散桶中，把转速调整到11000转/分钟，连续分散14小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，即可获得固含量为48％的水性高性能隔热介质。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率91％；VLT透过率86％。该隔热介质中WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线如图1所示。
实施例1.2(制备油性高性能隔热介质)
称取①实施例1.0制得的一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体160g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色ATO粉体160g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色ITO粉体160g；
称取④醋酸丁酯480g；
称取⑤油性体系分散剂，JU-110和BYK2008按照重量比1∶1混合的溶液40g。
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.3mm锆球的行星湿式快速分散机的分散桶中，把转速调整到12000转/分钟，连续分散16小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，即可获得固含量为48％的油性高性能隔热介质。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率90％；VLT透过率87％。该隔热介质中WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线和图1类似。
实施例2.1(制备水性高性能隔热介质)
称取①实施例1.0制得的一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体150g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色ATO粉体150g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色ITO粉体150g；
称取④去离子水520g；
称取⑤水性体系分散剂，二乙醇胺和三乙醇胺按1∶1体积比混合的溶液30g
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.3mm锆球的行星湿式快速分散机的分散桶中，把转速调整到12000转/分钟，连续分散16小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，即可获得固含量为45％的水性高性能隔热介质。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率93％；VLT透过率86％。该隔热介质中WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线和图1类似。
实施例2.2(制备油性高性能隔热介质)
称取①实施例1.0制得的一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体150g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色ATO粉体150g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色ITO粉体150g；
称取④醋酸丁酯520g；
称取⑤油性体系分散剂，JU-110和BYK2008按照重量比1∶1混合的溶液30g。
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.3mm锆球的行星湿式快速分散机的分散桶中，把转速调整到13000转/分钟，连续分散18小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，即可获得固含量为45％的油性高性能隔热介质。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率92％；VLT透过率86％。该隔热介质中WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线和图1类似。
实施例3.1(制备水性高性能隔热介质)
称取①实施例1.0制得的一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体140g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色ATO粉体140g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色ITO粉体140g；
称取④去离子水560g；
称取⑤水性体系分散剂，二乙醇胺和三乙醇胺按1∶1体积比混合的溶液20g
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.3mm锆球的行星湿式快速分散机的分散桶中，把转速调整到12000转/分钟，连续分散16小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，即可获得固含量为42％的高性能隔热介质。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率94％；VLT透过率85％。该隔热介质中WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线和图1类似。
实施例3.2(制备油性高性能隔热介质)
称取①实施例1.0制得的一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体140g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色ATO粉体140g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色ITO粉体140g；
称取④醋酸丁酯560g；
称取⑤油性体系分散剂，JU-110和BYK2008按照重量比1∶1混合的溶液20g。
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.2mm锆球的行星湿式快速分散机的分散桶中，把转速调整到12500转/分钟，连续分散17小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，即可获得固含量为42％的油性高性能隔热介质。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率93％；VLT透过率85％。该隔热介质中WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线和图1类似。
实施例4.1(制备水性高性能隔热介质)
称取①实施例1.0制得的一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体130g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色ATO粉体130g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色ITO粉体130g；
称取④去离子水600g；
称取⑤水性体系分散剂，二乙醇胺和三乙醇胺按1∶1体积比混合的溶液10g
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.2mm锆球的行星湿式快速分散机的分散桶中，把转速调整到11500转/分钟，连续分散15小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，即可获得固含量为39％的水性高性能隔热介质。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率94％；VLT透过率85％。该隔热介质中WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线和图1类似。
实施例4.2(制备油性高性能隔热介质)
称取①实施例1.0制得的一次粒径不大于40nm的蓝色WO3粉体130g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色ATO粉体130g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色ITO粉体130g；
称取④醋酸丁酯600g；
称取⑤油性体系分散剂，JU-110和BYK2008按照重量比1∶1混合的溶液10g。
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.25mm锆球的行星湿式快速分散机的分散桶中，把转速调整到13000转/分钟，连续分散18小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，即可获得固含量为39％的油性高性能隔热介质。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率93％；VLT透过率85％。该隔热介质中WO3、ATO和ITO对光学性能影响曲线和图1类似。
Claims (1)
1.一种高性能窗膜隔热介质的制备方法，其特征是，包括如下工艺步骤：
按重量比1：1：1分别称取一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体、一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体和一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体三种纳米粉体，混合均匀；
分别称取纳米粉体混合物30-50重量份、水性或油性溶剂40-60重量份和水性或油性分散剂0.3-5重量份，加入到行星湿式球磨快速分散机的分散桶中，再加入纳米粉体混合物2.5-3倍量的直径为0.2-0.3mm的锆球，在转速为11000-13000转/分钟的条件下，连续高速分散14-18小时，制得高性能窗膜隔热介质；其中：
前述水性分散剂为二乙醇胺和三乙醇胺按体积比1：1混合的溶液；油性分散剂为深圳市聚特科技有限公司生产的JU-110改性聚酯润湿分散剂和德国比克化学公司生产的BYK2008按照重量比1：1混合的溶液；
水性溶剂为去离子水，油性溶剂为醋酸丁酯。
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