CN102558954A - 一种适用于印制电子的纳米铜油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于印制电子技术领域，具体为一种适用于印制电子的纳米铜墨水的制备方法。本发明将有机铜盐和有机保护剂溶解在溶剂中，在氨水和还原剂作用下，得到稳定的适用于印制电子的纳米铜墨水。本发明方法工艺简单，不需加热，成本低；使用水作溶剂，更环保；制备的纳米铜粒径小于30nm，容易烧结成膜，导电性好，在印制电子电路领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于印制电子技术领域，具体涉及一种适用于印制电子的纳米铜墨水的制备方法。
背景技术
近年来，印制电子技术在射频识别标签、可穿戴电子产品、有机发光二极管和有机太阳能材料的应用上引起极大关注。传统的印制电路工业使用光刻技术，涉及刻蚀、金属沉积和电镀等工艺过程，伴随着大量的有毒化学废弃物的产生。因此，在基板上直接制作电路的喷墨印刷技术得到了广泛关注，喷墨印刷使用低粘度的液相材料油墨，通过一个喷嘴印刷，干燥后形成导电层。对于导电油墨，金属纳米油墨是最有前景的，因为它们能通过溶液的形式印刷到各种基质上，由于尺寸效应，能在较低温度下烧结形成导电薄膜。金、银和铜纳米粒子具有高的导电性（105S/cm）、操作稳定性以及低温过程能力，在导电油墨上有很好的应用前景。然而，金和银比铜贵很多，因而适用于印制电子的铜纳米油墨的制备引起更广泛关注。中国专利200910054884.8公布了一种纳米铜导电墨水的制备方法:它选用不同的还原剂、前驱体、稳定剂以及溶剂，经过电渗析除杂和减压蒸馏，制备得到纳米铜墨水，该发明工艺复杂，而且通过电渗析除杂和减压蒸馏后，铜很容易团聚甚至氧化，从而影响其应用；中国专利200810201967.0以次磷酸纳为还原剂，硫酸铜为前驱体，并且使用LD,PVP为表面活性剂和分散剂，采用液相还原法，在120-160℃下制备了纳米铜导电墨水，该法存在加热温度高，并且加入多种金属盐，同样存在复杂的除杂等过程。
发明内容
本发明的目的在于克服上述纳米铜导电墨水制备工艺中的不足，提供一种工艺简单、成本较低、更为环保的适用于印制电子的纳米铜导电墨水的制备方法。
本发明提出的纳米铜导电油墨的制备方法，具体步骤如下：
将有机铜盐和有机保护剂溶解在溶剂中，在室温下持续搅拌18－25分钟；加入氨水，溶液从蓝变成深蓝紫色，继续搅拌50－60分钟；然后再将还原剂逐滴加入，持续搅拌反应25－35分钟，备用。
本发明中，使用的有机铜盐为醋酸铜、乳酸铜等有机铜的一种或者其混合物。一般地，该有机铜盐对应的酸的分解或者挥发温度低于250℃。
本发明中，使用的还原剂为水合肼，或者为甲醛、乙醛、乙二醛或戊二醛等有机还原剂，还原剂和铜盐的摩尔比为2:1－4:1。一般地，要求还原剂本身及其被氧化后的产物较易分解或者挥发。
本发明中，使用的保护剂为乳酸、乙醇胺、甘氨酸等有机物的一种或者其混合物，所用保护剂和铜盐的摩尔比为1:1－10:1。一般地，要求保护剂分解或挥发温度在250℃以下。
本发明中，使用的溶剂是水，或水和乙醇、乙二醇甲醚等有机溶剂的混合物，所用溶剂的添加量为每0.01mol铜盐对应30-100ml。一般地，要求有机溶剂的沸点低于250℃。
本发明得到的纳米铜粒径小于30nm，将此纳米铜墨水在玻璃片上沉积0.03mm的纳米铜膜，200-250℃惰性气体中烧结后，体积电阻率介于1.0-8.0×10-5Ω·cm之间。
本发明具有以下优点：
（1）本方法不需加热，不需氮气等惰性气体保护，工艺简单，反应时间短。
（2）后处理过程简单，无需除杂等过程，成本降低。
（3）使用水作溶剂，更环保，并且水的表面张力对比其他溶剂更高，更适合喷墨印制电子电路。
（4）纳米铜粒径小于30nm，适合喷墨印制电路。
（5）纳米铜成膜后烧结温度低，导电性良好。
附图说明
图1为纳米铜粒子的透射电镜照片（TEM）。
图2为纳米铜粒子成膜后的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1：将0.01mol醋酸铜溶解在30ml水中，加入2ml乳酸，搅拌溶解后，继续搅拌20分钟，然后加入氨水，溶液从蓝变成深蓝紫色，继续搅拌60分钟，再逐滴加入10ml水合肼，溶液逐渐变成深红色，表示纳米铜生成，持续搅拌反应25分钟后备用。
实施例2：将0.01mol醋酸铜溶解在15ml水和15ml乙醇的混合溶液中，加入2ml乳酸，搅拌溶解后，继续搅拌25分钟，然后加入氨水，溶液从蓝变成深蓝紫色，继续搅拌50分钟，再逐滴加入10ml水合肼，溶液逐渐变成深红色，表示纳米铜生成，持续搅拌反应35分钟后备用。
实施例3：将0.01mol醋酸铜溶解在30ml水中，加入2ml乙醇胺，搅拌20分钟后，加入氨水，溶液从蓝变成深蓝紫色，继续搅拌55分钟，再逐滴加入10ml水合肼，溶液逐渐变成深红色，表示纳米铜生成，持续搅拌反应30分钟后备用。
实施例4：将0.01mol醋酸铜溶解在15ml水和15ml乙醇混合溶液中，加入2ml乙醇胺，搅拌20分钟后，加入氨水，溶液从蓝变成深蓝紫色，继续搅拌50-60分钟，再逐滴加入10ml水合肼，溶液逐渐变成深红色，表示纳米铜生成，持续搅拌反应30分钟后备用。
实施例5：将上述实施例中得到的纳米铜墨水在玻璃片上沉积0.03mm的纳米铜膜，于200-250℃惰性气体中烧结后，体积电阻率介于1.0-8.0×10-5Ω·cm之间。
Claims (5)
1.一种纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
将有机铜盐和有机保护剂溶解在溶剂中，在室温下搅拌18－25分钟；加入氨水，溶液从蓝变成深蓝紫色，继续搅拌50－60分钟；然后将还原剂逐滴加入，持续搅拌反应25－35分钟；
其中，所述还原剂为水合肼，或者为甲醛、乙醛、乙二醛或戊二醛，还原剂和铜盐的摩尔比为2:1－4:1；所述保护剂为乳酸、乙醇胺、甘氨酸中的一种，或者其中几种的混合物，保护剂和铜盐的摩尔比为1:1－10:1；所述溶剂为水，或者为水和乙醇或乙二醇甲醚的混合物，溶剂的用量为：每0.01mol铜盐对应30-100ml。
2.如权利要求1所述的纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于，所述有机铜盐对应的有机酸的分解或者挥发温度低于250℃。
3.如权利要求1所述的纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于所述有机铜盐为醋酸铜、乳酸铜中的一种或者其混合物。
4.如权利要求1所述的纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于制备的纳米铜粒径小于30nm。
5.如权利要求1所述的纳米铜导电墨水的应用，其特征在于，用喷墨方式将墨水印刷在基质上，直接成膜，此纳米铜膜在200-250℃惰性气体中烧结后，体积电阻率介于1.0-8.0×10-5 Ω·cm之间。
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| CN102558954B (zh) | 2013-11-27 |
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