CN102558856A - 聚苯胺/氟化石墨复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺/氟化石墨复合材料及其制备方法。该复合材料是由聚苯胺均匀包覆氟化石墨而成。其制备过程包括：将氟化石墨加入到甲醇中，配成悬浊液，再按照氟化石墨与苯胺的摩尔比，向悬浊液加入苯胺，配成悬浊液；将过硫酸铵加入到去离子水中，配成溶液，将过硫酸铵溶液与苯胺/氟化石墨的甲醇悬浊液等体积混合，将混合液密封并冷冻；将所得反应液经离心，沉淀物用甲醇和去离子水交替洗涤，收集沉淀物，真空干燥，得到聚苯胺/氟化石墨复合材料。本发明制得复合材料，具有过程简单，周期短，产率高等优点，广泛应用于导电材料、电池、电显器、静电屏蔽和微波吸收等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯胺/氟化石墨复合材料及其制备方法，属于有机/无机复合导电材料制备技术。
背景技术
氟化石墨是通过氟与碳直接反应而生成的石墨插层化合物。不同于CF4，C2F6等碳氟化合物，具有独特的化学和物理特性，受到材料界的重视。德国化学家Ruff(Ruff O.，Bretschneider O.，Zeitschrift fuer Anorganische und Allgemeine Chemie[J]，1937，217：1.)在1947年通过控制***和燃烧反应，由石墨合成了灰色疏水物质CF0.92，并用X射线衍射对CF0.92结构进行了测试，这是有关氟化石墨的最早报道。1947年，G.Rudorff(Rudorff W.，Rudorff G.，Zeitschrift fuer Anorganische und Allgemeine Chemie[J]，1947，253：281.)通过严格控制反应温度，在410～500℃范围内合成了CF0.676～CF0.989氟化石墨；化合物的颜色随氟含量的增加，从灰色变为白色。Rudorff同时发现，少量氟化氢的存在可起催化作用，使这一反应在低于400℃便可进行。到1948年，英国的柏林等人(Palin D.E.，Wadsworth K.D.，Nature[J]，1948，162：925.)在420～450℃之间制成了(CF1.04)n氟化石墨。
但由于没有发现其独特的性质，未了解其实用价值，对氟化石墨的研究也就没有迅速地开展起来。直到60年代后期，人们发现，氟化石墨的层间能比石墨的层间能小得多，从而认识到它的固体润滑性的特点(Lagow R.J.，Margrave J.L.，Chemical&Engineering News[J]，1970，Jun，12，4：40.)，确定了其使用价值。此后，对氟化石墨作为固体润滑剂和高能量密度锂电池的正极材料的研究，把氟化石墨这一新型功能材料的研制推向了高潮，其应用越来越广。
自从掺杂的聚乙炔的导电性被人们发现以后，共轭聚合物的发展是十分迅速的。至今，共轭聚合物已从线性发展到树枝状共轭聚合物，在具有电性能的同时，满足多向的可设计性功能化要求。共轭聚合物从结构上在高分子和金属之间架起了一座桥梁。目前导电高分子已成为一个相当活跃的研究领域，发展成为高分子、电化学及固体物理学的交叉科学。至今，已发现聚对苯撑、聚吡咯、聚苯硫醚、聚噻吩、聚对苯乙烯撑、聚苯胺等多种共轭聚合物经掺杂后具有高的电导率。
相对于其它共轭高分子而言，聚苯胺(PANI)原料易得、合成简单、具有较高的可调的电导率和潜在的溶液、熔融加工性以及良好的环境稳定性。因此尽管它被开发的时间比较晚，却一跃成为导电高分子研究的热点和推动力之一，在化学电源、抗静电涂层、电磁屏蔽材料、抗腐蚀、传感器等领域具有广泛的应用前景。聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法和电化学聚合法(A.F.Diaz，J.A.Logan，Journal of Electroanalytical Chemistry[J]，1980，111(1)：111-114.)，其中化学氧化聚合法是在酸性条件下用氧化剂如(NH4)2S2O8，K2Cr2O7，KlO3等(同时也是催化剂)，制得性质基本相同、电导率高、稳定性好的聚苯胺。其合成反应主要受反应介质酸的种类、浓度，氧化剂的种类及浓度，单体浓度和反应温度、反应时间等因素的影响。
在众多导电聚合物中，聚苯胺(PANI)以其独特的掺杂机制，良好的稳定性等优点成为近十年来研究的热点，但掺杂后的聚苯胺电导率不高(大约0S/cm～10S/cm)，其低的电导率限制了其广泛应用。为了获得高电导率的PANI，在掺杂PANI中添加导电填料是一种好的方法。在众多导电填料中，天然可膨胀石墨(GN)被广泛用于聚合物导电填料。Celzard A等人(Celzard A，Marechej F，Furdin G.，Carbon[J]，2000，38(8)：1207-1215.)报道了利用GN制备膨胀石墨(EG)的方法，随后报告了聚合物与EG的复合(1.Xiao P，Xiao M，Gong K C.，Polymer[J]，2001，42(11)：4813-4816.2.Weng W G，Chen G H，Wu D J.，Polymer[J]，2005，46(16)：6250-6257.)，研究发现EG在聚合物中分散不好，相容性较差。近几年，Chen(Chen G H，Weng W G，Wu D J.，Carbon[J]，2004，42(4)：753-759.)用EG制得了纳米石墨微片(NanoG)，其剥离状的石墨片层易在聚合物中形成导电网络结构。
国内外报道了PMMA、PS、Epoxy与CFn的复合，但CFn与掺杂PANI复合制备高电导率的复合材料还未见报道。为了获得高电导PANI/CFn复合材料，本文将CFn在搅拌环境下均匀分散在苯胺分子中，以过硫酸铵为氧化剂原位聚合制备了PANI/CFn复合材料，在扫描电镜下观察了其微观形貌，并采用高阻计测量复合材料的电导率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯胺/氟化石墨复合材料及其制备方法，该聚苯胺/氟化石墨复合材料，在醇类有机试剂中均匀分散，广泛应用于导电材料、电池、电显器、静电屏蔽和微波吸收等领域。其制备过程简单。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种聚苯胺/氟化石墨复合材料，其特征在于，该复合材料是由聚苯胺均匀包覆氟化石墨而成，所述的聚苯胺呈纤维状，直径为100～200nm。
上述的聚苯胺/氟化石墨复合材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将氟化石墨加入到甲醇中，配成浓度为0.6～2.5mg/mL的悬浊液，在温度-8～0℃条件下匀速搅拌0.5～1小时，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再按照氟化石墨与苯胺的摩尔比为1∶0.25～4，向悬浊液加入苯胺，在温度-8～0℃条件下继续搅拌20～24小时，配成苯胺/氟化石墨的甲醇悬浊液；
(2)将过硫酸铵加入到去离子水中，配成浓度为4.5～18.3mg/mL的溶液，超声分散均匀，按照过硫酸铵溶液与苯胺/氟化石墨的甲醇悬浊液的体积比为1∶1，将配好的过硫酸铵溶液滴加到苯胺/氟化石墨的甲醇悬浊液中，在温度-8～0℃条件下搅拌0.5～1小时，将混合液密封，于-8～0℃条件下冷冻20～24小时；
(3)将步骤(2)所得反应液经离心，沉淀物用甲醇和去离子水交替洗涤，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度40～60℃条件下真空干燥，得到聚苯胺/氟化石墨复合材料。
本发明制备方法过程简单，周期短，产率高，所获得的聚苯胺/氟化石墨复合材料，聚苯胺呈纤维状，均匀包覆在氟化石墨上。该复合材料的电导率能达3.21×10-2S/cm，而氟化石墨的电导率只为10-11S/cm，因此，该材料有望用于制备高性能电池的电极材料，具有广泛的应用前景。
附图说明：
图1为本发明实施例5制备的聚苯胺/氟化石墨复合材料放大5000倍的SEM照片。
图2为本发明实施例5制备的聚苯胺/氟化石墨复合材料放大50000倍的SEM照片。由该图可以看出，聚苯胺呈纤维状，直径为100～200nm，聚苯胺纤维均匀包覆氟化石墨。
具体实施方式
下面给出本发明的7个实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
首先将24.8mg氟化石墨加入到10mL甲醇中，在温度0℃条件下，以20r/s的转速，匀速搅拌1h，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再向其中加入18.2μL苯胺，在温度0℃条件下继续搅拌23h，使苯胺分子均匀附着在氟化石墨上。将45.6mg过硫酸铵加入到10mL去离子水中，超声分散，使过硫酸铵完全溶解在去离子水中，将配好的过硫酸铵溶液快速滴加到含有氟化石墨与苯胺的甲醇溶液中，在温度0℃条件下快速搅拌1h，将混合液密封，于0℃条件下冷冻23h。将所得反应液经离心，沉淀物用10mL甲醇和10mL去离子水交替洗涤3-5次，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度60℃条件下真空干燥，得到42mg聚苯胺/氟化石墨复合材料。
取按上述过程制得的聚苯胺/氟化石墨复合材料100mg，研磨均匀，在10MPa条件下利用压片机将复合材料压制成直径为10mm，厚度为0.5mm的圆形薄片，采用高阻计测量复合材料的电导率约为0.75×10-2S/cm。
实施例2：
首先将18.6mg氟化石墨加入到10mL甲醇中，在温度0℃条件下，以20r/s的转速，匀速搅拌1h，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再向其中加入18.2μL苯胺，在温度0℃条件下继续搅拌23h，使苯胺分子均匀附着在氟化石墨上。将45.6mg过硫酸铵加入到10mL去离子水中，超声分散，使过硫酸铵完全溶解在去离子水中，将配好的过硫酸铵溶液快速滴加到含有氟化石墨与苯胺的甲醇溶液中，在温度0℃条件下快速搅拌1h，将混合液密封，于0℃条件下冷冻23h。将所得反应液经离心，沉淀物用10mL甲醇和10mL去离子水交替洗涤3-5次，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度60℃条件下真空干燥，得到36mg聚苯胺/氟化石墨复合材料。
取按上述过程制得的聚苯胺/氟化石墨复合材料100mg，研磨均匀，在10MPa条件下利用压片机将复合材料压制成直径为10mm，厚度为0.5mm的圆形薄片，采用高阻计测量复合材料的电导率约为0.79×10-2S/cm。
实施例3：
首先将12.4mg氟化石墨加入到10mL甲醇中，在温度0℃条件下，以20r/s的转速，匀速搅拌1h，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再向其中加入18.2μL苯胺，在温度0℃条件下继续搅拌23h，使苯胺分子均匀附着在氟化石墨上。将45.6mg过硫酸铵加入到10mL去离子水中，超声分散，使过硫酸铵完全溶解在去离子水中，将配好的过硫酸铵溶液快速滴加到含有氟化石墨与苯胺的甲醇溶液中，在温度0℃条件下快速搅拌1h，将混合液密封，于0℃条件下冷冻23h。将所得反应液经离心，沉淀物用10mL甲醇和10mL去离子水交替洗涤3-5次，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度60℃条件下真空干燥，得到30mg聚苯胺/氟化石墨复合材料。
取按上述过程制得的聚苯胺/氟化石墨复合材料100mg，研磨均匀，在10MPa条件下利用压片机将复合材料压制成直径为10mm，厚度为0.5mm的圆形薄片，采用高阻计测量复合材料的电导率约为1.59×10-2S/cm。
实施例4：
首先将6.2mg氟化石墨加入到10mL甲醇中，在温度0℃条件下，以20r/s的转速，匀速搅拌1h，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再向其中加入18.2μL苯胺，在温度0℃条件下继续搅拌23h，使苯胺分子均匀附着在氟化石墨上。将45.6mg过硫酸铵加入到10mL去离子水中，超声分散，使过硫酸铵完全溶解在去离子水中，将配好的过硫酸铵溶液快速滴加到含有氟化石墨与苯胺的甲醇溶液中，在温度0℃条件下快速搅拌1h，将混合液密封，于0℃条件下冷冻23h。将所得反应液经离心，沉淀物用10mL甲醇和10mL去离子水交替洗涤3-5次，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度60℃条件下真空干燥，得到24mg聚苯胺/氟化石墨复合材料。
取按上述过程制得的聚苯胺/氟化石墨复合材料100mg，研磨均匀，在10MPa条件下利用压片机将复合材料压制成直径为10mm，厚度为0.5mm的圆形薄片，采用高阻计测量复合材料的电导率约为2.38×10-2S/cm。
实施例5：
首先将6.2mg氟化石墨加入到10mL甲醇中，在温度0℃条件下，以20r/s的转速，匀速搅拌1h，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再向其中加入36.4μL苯胺，在温度0℃条件下继续搅拌23h，使苯胺分子均匀附着在氟化石墨上。将91.2mg过硫酸铵加入到10mL去离子水中，超声分散，使过硫酸铵完全溶解在去离子水中，将配好的过硫酸铵溶液快速滴加到含有氟化石墨与苯胺的甲醇溶液中，在温度0℃条件下快速搅拌1h，将混合液密封，于0℃条件下冷冻23h。将所得反应液经离心，沉淀物用10mL甲醇和10mL去离子水交替洗涤3-5次，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度60℃条件下真空干燥，得到42mg聚苯胺/氟化石墨复合材料。
取按上述过程制得的聚苯胺/氟化石墨复合材料100mg，研磨均匀，在10MPa条件下利用压片机将复合材料压制成直径为10mm，厚度为0.5mm的圆形薄片，采用高阻计测量复合材料的电导率约为3.21×10-2S/cm。
实施例6：
首先将6.2mg氟化石墨加入到10mL甲醇中，在温度0℃条件下，以20r/s的转速，匀速搅拌1h，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再向其中加入54.6μL苯胺，在温度0℃条件下继续搅拌23h，使苯胺分子均匀附着在氟化石墨上。将136.8mg过硫酸铵加入到10mL去离子水中，超声分散，使过硫酸铵完全溶解在去离子水中，将配好的过硫酸铵溶液快速滴加到含有氟化石墨与苯胺的甲醇溶液中，在温度0℃条件下快速搅拌1h，将混合液密封，于0℃条件下冷冻23h。将所得反应液经离心，沉淀物用10mL甲醇和10mL去离子水交替洗涤3-5次，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度60℃条件下真空干燥，得到60mg聚苯胺/氟化石墨复合材料。
取按上述过程制得的聚苯胺/氟化石墨复合材料100mg，研磨均匀，在10MPa条件下利用压片机将复合材料压制成直径为10mm，厚度为0.5mm的圆形薄片，采用高阻计测量复合材料的电导率约为3.13×10-2S/cm。
实施例7：
首先将6.2mg氟化石墨加入到10mL甲醇中，在温度0℃条件下，以20r/s的转速，匀速搅拌1h，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再向其中加入72.8μL苯胺，在温度0℃条件下继续搅拌23h，使苯胺分子均匀附着在氟化石墨上。将182.4mg过硫酸铵加入到10mL去离子水中，超声分散，使过硫酸铵完全溶解在去离子水中，将配好的过硫酸铵溶液快速滴加到含有氟化石墨与苯胺的甲醇溶液中，在温度0℃条件下快速搅拌1h，将混合液密封，于0℃条件下冷冻23h。将所得反应液经离心，沉淀物用10mL甲醇和10mL去离子水交替洗涤3-5次，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度60℃条件下真空干燥，得到78mg聚苯胺/氟化石墨复合材料。
取按上述过程制得的聚苯胺/氟化石墨复合材料100mg，研磨均匀，在10MPa条件下利用压片机将复合材料压制成直径为10mm，厚度为0.5mm的圆形薄片，采用高阻计测量复合材料的电导率约为3.17×10-2S/cm。
Claims (2)
1.一种聚苯胺/氟化石墨复合材料，其特征在于，该复合材料是由聚苯胺均匀包覆氟化石墨而成，所述的聚苯胺呈纤维状，直径为100～200nm。
2.一种制备权利要求1所述的聚苯胺/氟化石墨复合材料的方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将氟化石墨加入到甲醇中，配成浓度为0.6～2.5mg/mL的悬浊液，在温度-8～0℃条件下匀速搅拌0.5～1小时，使氟化石墨在甲醇中分散均匀，再按照氟化石墨与苯胺的摩尔比为1∶0.25～4，向悬浊液加入苯胺，在温度-8～0℃条件下继续搅拌20～24小时，配成苯胺/氟化石墨的甲醇悬浊液；
(2)将过硫酸铵加入到去离子水中，配成浓度为4.5～18.3mg/mL的溶液，超声分散均匀，按照过硫酸铵溶液与苯胺/氟化石墨的甲醇悬浊液的体积比为1∶1，将配好的过硫酸铵溶液滴加到苯胺/氟化石墨的甲醇悬浊液中，在温度-8～0℃条件下搅拌0.5～1小时，将混合液密封，于-8～0℃条件下冷冻20～24小时；
(3)将步骤(2)所得反应液经离心，沉淀物用甲醇和去离子水交替洗涤，洗涤直至滤液为无色，收集沉淀物，在温度40～60℃条件下真空干燥，得到聚苯胺/氟化石墨复合材料。
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Legal Events
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